CN106221797A

CN106221797A - 页岩油深加工方法

Info

Publication number: CN106221797A
Application number: CN201610884442.6A
Authority: CN
Inventors: 陈松; 徐晓秋; 王阳; 刘旭丹; 杨光
Original assignee: Energy and Environment Research Institute of Heilongjiang Province
Current assignee: Energy and Environment Research Institute of Heilongjiang Province
Priority date: 2016-10-10
Filing date: 2016-10-10
Publication date: 2016-12-14
Anticipated expiration: 2036-10-10
Also published as: CN106221797B

Abstract

页岩油深加工方法，它涉及一种页岩油深加工组合工艺。本发明是为了解决现有方法页岩油深加工工艺存在或工艺流程复杂、轻质油产品收率偏低、加工深度不足的技术问题。页岩油深加工组合方法按照以下步骤进行：一、原料预处理单元；二、减压蒸馏单元；三、加氢精制单元；四、延迟焦化单元；五、产品分馏单元。本方法采用焦化馏分油返回加氢精制装置回炼的方法，提高了原料转化率和柴油产品的收率；采用重减压馏分油、减压渣油与加氢尾油混合作为延迟焦化装置的进料，降低了焦化气体和焦炭的产率，提高了焦化柴油的收率。

Description

页岩油深加工方法

技术领域

本发明涉及一种页岩油深加工组合工艺。

背景技术

页岩油是油页岩热解时有机质受热分解生成的产物，其碳氢比类似天然石油，也称“人造石油”。我国典型页岩油性质表现为“三高”即烯烃含量高、蜡含量高、氮含量高，均属高氮石蜡基油种。由于页岩油的性质与常规原油有很大差异，靠单一的加工工艺无法同时完成提质和轻质化过程，需要采取脱碳和加氢技术组成联合工艺进行处理，才能获得较理想的产率和高性能产品。由于页岩油所含的非理想组分较多，尤其是较高的石蜡含量和硫含量因素的存在，采用常规加工工艺所生产的柴油产品不能符合国标要求，且轻质油收率偏低，资源的精深加工程度不高，阻碍了页岩油作为燃料路线链条的延伸。

催化热裂解工艺CPP是将含蜡重油在专用催化剂上经催化热裂解反应，实现最大量生产乙烯和丙烯的技术，通过CPP工艺可产生乙烯、丙烯、裂解轻油等高端石化产品，替代传统以高价低产的石脑油裂解制取乙烯的石油路线。但是应该看到，我国进口原油主要是含硫中间基原油，地方炼厂进口的重质油也基本上为中间基原油，受原油性质的限制无法作为CPP工艺的原料。此外，随着大庆石蜡基原油产量的下滑，原料供应短缺的局面还将持续。因此在原料市场上很难找到合适的CPP原料。利用页岩油含有较高石蜡含量的特性作为CPP原料，可拓宽CPP装置的原料来源，进而拉长页岩油的化工链条。

受油页岩的开发利用升温因素的影响，油页岩干馏制油项目纷纷启动，页岩油产能扩充超过300万吨。由于国内深加工总体技术水平落后，国内已开发的三种组合工艺，各有其优势和不足，迄今为止均未实现工业应用，加之新技术、新工艺仍处于研发阶段，上游干馏炼油产出的粗页岩油难以通过下游深加工消化，已成为阻碍产业发展的瓶颈。因此，开发新型深加工组合工艺，将产业上下游结合起来一体化发展，把传统的直销模式转变为深加工模式，实现产业的转型升级，提升油页岩综合利用的整体水平。

我国油页岩资源丰富，现已探明和预测油页岩总储量为4831.7亿吨，按平均含油率6％折算，页岩油地质储量达289.9亿吨，其数量接近我国目前累计探明石油的储量总和。随着石油资源的日益枯竭，油页岩已成为石油的重要补充能源。发展页岩油深加工技术，可降低石油资源的对外依存度，保障国家能源安全，提升油页岩资源的价值和利用效益。

专利(公开号为CN102465015A)本发明公开了一种页岩油的加工方法。该方法包括：页岩油分割成轻、重组分，重组分与氢气通过上流式加氢反应器，所得流出物与轻组分、氢气再通过常规加氢精制反应器进行反应，加氢精制流出物经分离和分馏，得到轻质产品。本发明方法首先对页岩油进行轻、重组分切割，使得页岩油中的金属、胶质等易沉淀杂质进入到重组分中，然后利用上流式反应器的特点，使胶质、金属等污染物能均匀沉积在催化剂床层中，有效减缓催化剂床层压降的过快增长；脱除大部分杂质的物流再进行常规加氢精制，一方面可以脱除页岩油中的硫、氮等杂质，同时也能够延长加氢精制催化剂的运转周期，从而取得理想的加工效果。

该方法采用两段加氢流程，属全加氢型工艺，产品质量好，但是重组分加氢存在加氢苛刻度高、设备要求高、耗氢量大等问题，因而建设投资和操作费用大。

专利(公开号为CN102286293A)一种页岩油的加工方法，包括：使精制页岩重油在催化裂解反应器中与第一股催化裂解催化剂接触进行催化裂解反应，将反应产物引入分馏系统分离，反应后的催化剂经汽提后引入催化裂解催化剂再生器再生；将分馏系统分离得到的汽油馏分与吸附剂于温度为200～400℃、压力为0.1～1.0MPa、催化剂与汽油馏分的重量比为0.5～50、汽油馏分的重时空速为0.1～10h-1下接触，将接触后的吸附剂与汽油分离，分离后的吸附剂引入所述的催化裂解催化剂再生器，所述的吸附剂为催化裂解催化剂。本发明提供的页岩油加工方法，可以降低汽油产物中的氮含量，并可利用页岩油生产烯烃和轻芳烃。

该方法以汽油为主产品的加工方案，且催化裂解工艺复杂，投资和操作费用大。

专利(公开号为CN102079990A)本发明公开了一种页岩油的加工方法，包括如下步骤：将页岩油与萃取剂混合后，升温，开始搅拌，使页岩油与萃取剂充分混合接触；停止搅拌，使萃取相和萃余相静置分层，将萃取相和萃余相分离；分别对萃取相和萃余相进行蒸馏，分别得到抽出油和萃取剂及抽余油和萃取剂，将所得萃取剂进行回收。本发明工艺简单，易于操作，反应条件温和，常压、低温条件下即可进行，也无需催化剂的参与，投入成本低，经济效益显著。同时，产品也较为多样，可生成由分别用于制备非烃化合物及沥青产品的轻、重组分组成的抽出油和可直接作为催化裂化原料的抽余油，增加了产品的附加值。其中抽出油重组分粘性小、塑性大、感温性大，可调和成不同牌号沥青，满足不同用途需要。

该方法是一种页岩油的预处理方法，属于页岩油粗分离，所分离的产品需要进一步精深加工。

专利(CN101067089)本发明涉及一种页岩油的加工方法，页岩油先经加氢处理得到加氢生成油，加氢生成油分离为加氢重油和轻质产品，加氢重油经催化转化后得到干气、液化气、汽油、柴油和催化重油，柴油可返回到加氢处理步骤。用本发明方法加工页岩油，具有轻质产品收率高、产品质量好(低硫清洁燃料)的优点。当催化转化选用多产丙烯等低碳烯烃的工艺时，经济效益更好。

该方法采用RFCC工艺处理加氢重油，轻质化程度较高，但是工艺流程和催化剂体系复杂，并存在油浆出路问题。

专利(公开号为CN101942333A)本发明公开一种页岩油一段串联加氢裂化工艺方法，页岩油原料与氢气并流从上部进入加氢精制反应器，在加氢精制催化剂存在下进行加氢精制反应，加氢精制反应流出物进入加氢裂化反应器上部，在加氢裂化反应器上部进行气液分离，气相从加氢裂化反应器顶部排出，液相与从加氢裂化反应器底部进入的氢气逆流在加氢裂化催化剂上进行加氢裂化反应，加氢裂化反应后，液相产物从加氢裂化反应器底部排出，气相与加氢精制反应流出物分离出的气相共同从加氢裂化反应器顶部排出。本发明方法解决了现有技术中由于页岩油中氮含量高造成加氢裂化工艺轻质产品收率低等不足，同时可以提高产品质量，本发明方法流程简单，操作稳定。

该方法增设加氢裂化单元，轻油收率高，产品质量好，但存在加氢裂化装置投资大，全加氢组合工艺氢耗高，催化剂体系复杂等问题。另采用大量高品质清洁能源—氢气、电力来加工低值原料不符合国情。

专利(公开号为CN102453546A):一种页岩油的深加工方法，页岩油、催化裂解轻循环油和催化裂解重循环油一起进入页岩油加氢处理装置；所得的加氢生成油与可选的减压瓦斯油一起进入催化裂解装置，分离反应产物得到包含乙烯的干气、包含丙烯和丁烯的液化气、富含单环芳烃的催化裂解汽油、催化裂解轻循环油、催化裂解重循环油和催化裂解油浆；得到的催化裂解轻循环油和重循环油循环至页岩油加氢处理装置。本发明将页岩油加工为高价值的乙烯、丙烯、丁烯和苯、甲苯、二甲苯等高价值物质，极大提高了产品附加值。

该方法属加氢脱碳型组合工艺，以生产汽油和低碳烯烃为主，催化裂解工艺投资高，催化剂体系复杂，且装置运行操作费用也较高。

专利(公开号为CN101899326A)涉及一种页岩油的加工方法，该方法包括：催化反应蒸馏和催化加氢提质两部分。页岩油首先注入闪蒸罐，闪蒸罐温度控制在室温～600℃之间。出来的油气进入装有分子筛和氧化铝复合催化剂的反应蒸馏塔中进行催化裂解反应和蒸馏得到轻质馏分油，剂油比控制在1～20；轻质馏分油再加压与氢气进入催化加氢提质塔，在280～450℃，3～10MPa氢气压力，液体空速0.3～2.0h-1和氢油比为100～1000：1下反应，得水白、性能稳定、无异味的燃料油馏分，经蒸馏得汽油、柴油和煤油。

该方法由于采用催化裂解和加氢精制组合工艺，产品质量好，但是存在无法处理闪蒸罐罐底重油，且催化裂解投资较大等问题。

专利(公开号为CN102286291A)涉及一种页岩油的催化转化方法，该方法包括：将页岩油原料以及未转化油在催化裂化反应器中进行催化裂化反应的步骤，所述催化裂化反应器包括至少两个反应区，未转化油与第一股催化剂在第一反应区中接触进行催化裂化反应，然后引入与第一反应区串联的第二反应区进行反应，页岩油原料引入第二反应区中进行反应。

该方法采用页岩油原料引入第二反应区中进行反应，可避免原料深度裂化，提高轻油收率，但产品改质程度较低，油品质量较差，需进一步加氢精制。

专利(公开号为CN103102983A)涉及一种页岩油延迟焦化—加氢精制工艺方法，该方法包括：包括：(1)页岩油全馏分与步骤(3)延迟焦化反应产物共同进入蒸馏装置，分馏得到轻馏分和重馏分，轻馏分和重馏分的分馏温度为330～370℃；(2)步骤(1)得到的轻馏分包括页岩油中的轻馏分和延迟焦化反应产物中的轻馏分，混合的轻馏分进行加氢处理反应；(3)步骤(1)得到的重馏分包括页岩油全馏分中的重馏分和延迟焦化反应产物中的重馏分，混合的重馏分进行延迟焦化处理，延迟焦化反应产物进入步骤(1)的蒸馏装置。

该方法可充分利用残油馏分作为焦化原料，加氢苛刻度低，投资和加工成本低；但页岩油全馏分与延迟焦化反应产物共同进入蒸馏装置，蒸馏装置和气分装置负荷大，能耗较高；且蒸馏装置采用常压蒸馏，原料中的重馏分不经减压蒸馏无法拔出，易造成延迟焦化装置气体和焦炭产率高，液体收率偏低。

专利(CN102311788A)涉及一种页岩油一段串联加氢精制工艺方法，该方法包括：页岩油原料和氢气首先与热介质换热至200～280℃，以0.5h～4.0h-1体积空速通过第一反应器，第一反应器装有高空隙率加氢精制催化剂；第一反应器流出物经加热炉加热后，以体积空速0.3～1.0h-1直接通过第二反应器，第二反应器内的平均反应温度为360～420℃，第二反应器装有常规加氢精制催化剂。

该方法采用串联加氢精制工艺，产品质量好，但耗氢量大，装置投资大，反应器间操作控制复杂，操作成本较高。

专利(CN102453537A)涉及一种页岩油加氢最大量生产清洁柴油的方法，该方法包括：采用加氢精制-加氢裂化组合工艺，包括页岩油全馏分与氢气混合进入加氢精制反应段，精制后的流出物经换热冷却进入分离器进行气液分离，分离的液体物流进入产品分馏塔，切割出石脑油、柴油等产品。分馏塔底未转化油进入加氧裂化反应段进行加氢裂化，所得的加氢反应流出物全部循环作为加氢精制的进料。

该方法采用全加氢流程，原料转化程度高，产品质量好；但是未转化油采用加氢裂化工艺，存在加氢苛刻度高、设备要求高、耗氢量大等问题，因而建设投资和操作费用大。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法页岩油深加工工艺存在或工艺流程复杂、轻质油产品收率偏低、加工深度不足的技术问题，提供了一种页岩油深加工组合方法。

页岩油深加工组合方法按照以下步骤进行：

一、原料预处理单元：

将全馏分页岩油依次送入原料油缓冲罐进行缓冲，缓冲后进入减压蒸馏单元加工；

所述的原料油缓冲罐温度为60～80℃、压力为0.1～0.3MPaG；

二、减压蒸馏单元：

自原料油缓冲罐抽出的全馏分页岩油经减压炉进入减压蒸馏塔进行减压蒸馏，产物为轻油、减一线柴油、减二线蜡油及减三线蜡油、过汽化油、残油和不凝气；

所述的减压炉操作条件：入炉温度为355～365℃，出炉温度为380～390℃；减压蒸馏塔操作条件：塔顶压力为25～35mmHg，闪蒸段压力为45～58mmHg，进料温度为370～390℃，塔顶温度为60～80℃，塔底温度为355～375℃；

减压蒸馏塔塔顶油气经冷凝冷却进入减压蒸馏塔塔顶回流罐进行气液分离，分出轻油汇入减一线柴油送加氢精制单元加工；含硫污水送污水汽提系统处理；塔顶不凝气经放空气体分液罐分液后放空；

自减压蒸馏塔侧线抽出减一线柴油、减二线蜡油及减三线蜡油、过汽化油，减压蒸馏塔塔底抽出残油；其中减一线柴油一部分返回减压蒸馏塔塔顶作为回流，另一部分送加氢精制单元加工；减二线蜡油及减三线蜡油一部分经换热作为回流返塔，另一部分去延迟焦化单元加工；塔底残油经蒸汽发生器去延迟焦化单元加工；过汽化油汇入塔底残油；

三、加氢精制单元：

自减压蒸馏单元来的减一线柴油作为加氢精制单元的进料与新氢压缩机和循环氢压缩机来的混合氢混合，经换热后再与自延迟焦化单元来的焦化柴油馏分混合一同进入加氢进料加热炉加热并送至加氢反应器，在加氢保护剂和加氢催化剂的条件下完成加氢反应，加氢反应产物进入高、低压分离器进行分离，分离产物为低分气和低分油，其中由高压分离器顶排出的高分气进入循环氢脱硫塔脱硫；

所述的加氢进料加热炉操作条件：入炉温度为220～240℃，出炉温度为280～300℃；加氢反应器入口氢分压为6.0～8.0MPaG，平均压力为6.5～7.5MPaG，入口温度为280～300℃，出口温度为340～360℃，平均温度为320～340℃，入口氢油比为600:1～1000:1，催化剂体积空速为1.2～2.0h^-1，保护剂体积空速为6.5～8.5h^-1，催化剂床层总温升为25～35℃，化学氢耗量(质量分数)0.6～1.2％；

所述的高、低压分离器操作条件：高压分离器平均温度为45～55℃，平均压力为4.5～5.5MPaG；低压分离器平均温度为45～55℃，平均压力为1.0～2.5MPaG；

所述的循环氢脱硫塔操作条件：入塔温度为160～240℃，塔顶压力为0.7～0.8MPaG，塔顶温度为175～240℃，塔底温度为185～240℃；

高分气进行循环氢脱硫后进入循环氢压缩机升压，并与来自新氢压缩机的新氢混合，混合后的氢分为三路：一路作为急冷氢进入加氢反应器；一路与减一线柴油馏分混合作为加氢反应器的进料；一路与加氢反应器入口进料混合，作为气路调节；高分油经减压调节阀进入低压分离器进行分离，低分气去低压气体脱硫处理，低分油经换热去产品分馏单元，含硫污水送污水汽提系统处理；

所述的新氢压缩机入口压力为2.0～4.0MPaG、出口压力为5.0～7.0MPaG；循环氢压缩机入口压力为4.0～6.0MPaG、出口压力为5.0～7.0MPaG；

四、延迟焦化单元：

自减压蒸馏单元来的减二线蜡油及减三线蜡油馏分与自产品分馏单元来的加氢尾油一同进入原料缓冲罐缓冲后送入焦化分馏塔，与分馏塔底循环油混合后送至焦化加热炉加热，经过四通阀进入焦炭塔底部，在焦炭塔内进行裂解和缩合反应，生成焦炭和油气；油气自焦炭塔塔顶至焦化分馏塔下段洗涤、分馏，产物为燃料气、焦化石脑油、焦化柴油、焦化轻蜡油和焦化重蜡油；

所述的焦化加热炉操作条件：入炉温度为300～320℃，出炉温度为490～510℃；焦化分馏塔操作条件：入塔温度为410～430℃，塔顶压力为0.1～0.2MPaG，塔顶温度为105～115℃；焦炭塔操作条件：塔顶压力为0.1～0.2MPaG，塔顶温度为常温～440℃，塔底温度为常温～500℃；

焦化分馏塔塔顶油气经冷凝冷却进入焦化分馏塔塔顶回流罐进行气液分离，分出焦化石脑油分为两路：一路作为塔顶回流，另一路送加氢精制单元加工；含硫污水送污水汽提系统处理；燃料气送气体回收装置回收LPG；

焦化分馏塔侧线抽出焦化柴油、焦化轻蜡油和焦化重蜡油，焦化轻蜡油汇入焦化柴油一同去加氢精制单元加工；焦化重蜡油分为两路：一路作为回流返塔，另一路与焦化分馏塔进料换热冷却后送出装置；

焦炭聚结在焦炭塔内经除焦后出装置；

五、产品分馏单元：

本单元可提供两种主产品方案，即：全部生产精制柴油方案、生产低硫低凝柴油兼顾精制柴油方案：

全部生产精制柴油方案：自加氢精制反应单元来的低分油进入脱硫化氢汽提塔脱硫，塔顶油气进入脱硫化氢汽提塔塔顶回流罐进行气液分离，分出轻油作为塔顶回流，含硫污水送污水汽提系统处理；脱硫化氢汽提塔塔底油分为两路：一路作为精制柴油经换热送出装置，一路去产品分馏塔分馏，侧线抽出精制柴油一同作为主产品送出装置；

生产低硫低凝柴油兼顾精制柴油方案：脱硫化氢汽提塔塔底油进入产品分馏塔，塔顶油气进入产品分馏塔塔顶回流罐进行气液分离，油相分为两路：一路作为塔顶回流，一路经冷却后作为副产品精制石脑油送出装置，含硫污水送污水汽提系统处理；产品分馏塔塔底设置重沸炉，塔底抽出加氢尾油分为两路：一路进入重沸炉加热后返回产品分馏塔，一路作为热源进入低凝产品塔塔底重沸器后，去延迟焦化单元加工；

从产品分馏塔侧线抽出低凝馏分进入低凝产品塔，塔顶油气进入塔顶回流罐进行气液分离，分出部分石脑油作为塔顶回流，另一部分作为副产品精制石脑油出装置，含硫污水送污水汽提系统处理；塔底油分为两路：一路进入重沸器加热后返回低凝产品塔，一路经换热冷却后作为低硫低凝柴油送出装置；

所述的脱硫化氢汽提塔操作条件：入塔温度为220～240℃、塔顶温度为160～180℃、塔底温度为200～220℃、塔顶压力为0.4～0.8MPaG；产品分馏塔操作条件：入塔温度为220～240℃、塔顶温度为150～170℃、塔底温度为310～330℃、塔顶压力为0.05～0.15MPaG；低凝产品塔操作条件：入塔温度为210～230℃、塔顶温度为170～190℃、塔底温度为210～235℃、塔顶压力为0.05～0.15MPaG；

重沸炉操作条件：入炉温度为240～280℃，出炉温度为280～320℃。

本发明具有以下有益效果：

1、本方法采用全馏分页岩油经原料预处理、减压蒸馏、加氢精制反应、延迟焦化反应、产品分馏工艺单元生产运输燃料和化工原料，主产品为精制柴油和/或低硫低凝柴油；副产品为精制石脑油；工艺系统甩出的焦化重蜡油可去下游装置精制后，作为催化热裂解装置的原料，本方法属于一种新型加氢脱碳型、短流程的组合工艺，有效提升了页岩油资源的利用效率和精深加工水平。

2、采用本发明加工全馏分页岩油具有柴油产品收率高；产品方案灵活，可兼顾精制柴油和低硫低凝柴油的生产，调节产品分布；为企业提供一种页岩油精深加工的有效方法，提高企业总体效益和市场竞争力。

3、采用本方法加工全馏分页岩油可对原料进行优化，加氢精制装置可适当掺炼二次加工馏分油，延迟焦化装置可掺炼外来重渣油，扩大了装置进料来源和开工率。

4、本方法采用焦化馏分油返回加氢精制装置回炼的方法，提高了原料转化率和柴油产品的收率；采用重减压馏分油、减压渣油与加氢尾油混合作为延迟焦化装置的进料，降低了焦化气体和焦炭的产率，提高了焦化柴油的收率。

本发明目的在于：一是提供一种有效的页岩油深加工组合工艺方法，解决现有方法页岩油深加工工艺存在或工艺流程复杂、或轻质油产品收率偏低、或加工深度不足的技术问题；通过采用加氢精制和延迟焦化组成联合工艺，解决了页岩油深加工工艺过程所涉及的原料提质改善产品质量和轻质化增产轻质油两个核心问题，拉长页岩油作为燃料路线的精深加工链条。二是挖掘和利用页岩油含有较高石蜡含量的特性作为CPP原料，可拓宽CPP装置的原料来源，拉长页岩油的化工链条，提升产业的“油—化”结合度。

本发明采用全馏分页岩油经原料预处理、减压蒸馏、加氢精制反应、延迟焦化反应、产品分馏工艺单元生产运输燃料和化工原料，主产品为精制柴油和/或低硫低凝柴油；副产品为精制石脑油；工艺系统甩出的焦化重蜡油可去下游装置精制后，作为催化热裂解装置的原料，本方法属于一种新型加氢脱碳型、短流程的组合工艺，为企业提供了一种有效的页岩油深加工组合工艺方法，未见报道。

本发明通过采用加氢精制和延迟焦化组成联合工艺加工全馏分页岩油，解决了页岩油深加工工艺过程所涉及的原料提质改善产品质量和轻质化增产轻质油两个核心问题，有效提升了页岩油资源利用效率和精深加工水平。

附图说明

图1是本发明一种页岩油深加工组合工艺方法的流程图，图中1表示原料预处理单元，2表示减压蒸馏单元，3表示加氢精制单元，4表示延迟焦化单元，5表示产品分馏单元；1-1表示全馏分页岩油，2-1表示轻减压馏分油，2-2表示重减压馏分油，2-3表示减压渣油，3-1表示氢气，4-1表示焦化馏分油，4-2表示焦化重蜡油，4-3表示焦炭，5-1表示精制石脑油，5-2表示精制柴油和/或低硫低凝柴油，5-3表示加氢尾油；

图2是原料预处理单元流程图；

图3是减压蒸馏单元流程图；

图4是加氢精制单元流程图；

图5是延迟焦化单元流程图；

图6是产品分馏单元流程图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：

结合附图1说明本实施方式：

自罐区来的全馏分页岩油1-1进入原料预处理单元1进行原料预处理；预处理后的全馏分页岩油进入减压蒸馏单元2分出轻减压馏分油2-1、重减压馏分油2-2和减压渣油2-3；轻减压馏分油2-1进入加氢精制单元3与氢气3-1和催化剂在加氢反应器中发生催化加氢反应，生成加氢生成油进入产品分馏单元5；重减压馏分油2-2和减压渣油2-3与自产品分馏单元5分离出的加氢尾油5-3混合后进入延迟焦化反应单元4进行裂解和缩合反应，生成的焦化馏分油4-1进入加氢精制反应单元3进行回炼，生成的焦化重蜡油4-2和焦炭4-3出装置；在产品分馏单元5分离出主产品——加氢精制柴油和/或低硫低凝柴油5-2，副产品——精制石脑油5-1和加氢尾油5-3；

结合图2说明本实施方式：

自罐区来的全馏分页岩油1-1作为原料油进入第一原料油缓冲罐6，将原料油中的水和淤渣沉降分离并脱除，沉降分离操作时间为10～15h，罐底沉渣定期通过罐底第一撇油线7抽出装置，沉降分离后的原料油进入自动反冲洗过滤器8过滤，过滤后进入第二原料油缓冲罐9进一步脱除原料油中的游离水和淤渣，沉降分离操作时间为10～15h，罐底沉渣定期通过罐底第二撇油线7-1抽出装置，沉降分离后的原料油送减压蒸馏单元加工，第一原料油缓冲罐6、第二原料油缓冲罐9采用低压蒸汽加热盘管维持缓冲罐温度以防止高蜡含量的原料油凝固。

所述的自动反冲洗过滤器8，其目的在于：一是可除去大于25μm的杂质，防止其沉积在后续加氢反应器催化剂床层，减缓反应器内压降的升高；二是操作简便，环境污染小。

所述的原料油过滤后经第二原料油缓冲罐9进一步脱除原料油中的游离水，其目的在于：一是防止全馏分页岩油1-1中的水引起后续加工单元的加热炉操作波动，影响产品质量并增加燃料消耗量；二是保护催化剂，防止催化剂表面活性金属组分的老化聚结，强度下降，造成催化剂颗粒粉化，堵塞加氢反应器；三是防止水汽化后引起后续加工单元装置压力的变化，恶化各控制回路的运行。

所述的第一原料油缓冲罐6、第二原料油缓冲罐9设置燃料气气封，其目的在于使罐内原料油与空气中的氧隔绝，以减轻原料油在后续的换热器、加热炉管及加氢反应器顶部的催化剂床层等部位的结焦程度。

结合图3说明本实施方式：

自原料油缓冲罐抽出的全馏分页岩油经减压炉10进入减压蒸馏塔11进行减压蒸馏，减压蒸馏塔塔顶油气经第一空冷器12进入减压蒸馏塔塔顶回流罐13进行气液分离，分出轻油汇入减一线柴油送加氢精制单元加工；含硫污水送污水汽提系统处理；塔顶不凝气经放空气体分液罐14分液后放空；

自减压蒸馏塔侧线抽出减一线柴油、减二线蜡油及减三线蜡油、过汽化油，减压蒸馏塔塔底抽出残油；其中减一线柴油一部分经减压蒸馏塔侧线第一换热器15-1、第二空冷器16冷却后返回塔顶作为回流，另一部分作为轻减压馏分油送加氢精制单元加工；

减二线蜡油一部分经减压蒸馏塔侧线的第二换热器15-2作为中段回流返塔，另一部分作为重减压馏分油去延迟焦化单元加工；

减三线蜡油一部分经减压蒸馏塔侧线的第三换热器15-3作为中段回流返塔，另一部分作为重减压馏分油去延迟焦化单元加工；

过汽化油一部分作为回流返塔，另一部分汇入塔底残油，塔底残油由减压塔底泵17抽出经蒸汽发生器18发生蒸汽，作为减压渣油去延迟焦化单元加工；

结合图4说明本实施方式：

自减压蒸馏单元来的轻减压馏分油作为加氢精制单元的进料，经反应器进料泵19升压后与新氢压缩机20和循环氢压缩机21来的混合氢混合，经第四换热器15-4、第五换热器15-5、第六换热器15-6及第七换热器15-7换热后再与自延迟焦化单元来的焦化馏分油混合一同进入加氢进料加热炉22加热并送至加氢反应器23，在加氢保护剂和加氢催化剂的条件下完成加氢反应，加氢反应产物与混氢的轻减压馏分油换热,再与自低压分离器分出的低分油经第八换热器15-8依次换热，经第一冷却器24冷却至45～55℃后进入高压分离器25进行分离，在第一冷却器24上游设置脱盐水罐注水冲洗铵盐，高压分离器25排出的高分气去循环氢脱硫塔26脱硫后进入循环氢压缩机21升压，高分油经减压调节阀进入低压分离器27进一步分离，分出的低分气去低压气体脱硫处理，低分油经换热去产品分馏单元，高压分离器25和低压分离器27抽出的含硫含氨污水，送污水汽提系统处理。

高分气去循环氢脱硫塔26，在塔内与来自脱硫剂罐28的脱硫剂逆流接触脱除高分气中的H₂S，脱硫塔塔底产生的富液进入富液罐29收集后统一去再生系统。

经循环氢压缩机21升压后的循环氢与自新氢压缩机20来的新氢混合。混合氢分为三路：一路作为急冷氢进入加氢反应器23；一路与轻油和减一线柴油馏分混合去加氢进料加热炉22加热；一路与加氢反应器23入口进料混合，作为气路调节。

所述的高分气去循环氢脱硫塔26脱除H₂S，其目的在于：全馏分页岩油及掺炼的二次加工馏分油均含硫元素，在加氢反应器23中，原料通过加氢脱硫反应产生的H₂S易造成循环氢中H₂S含量不断积累升高，降低混合氢的分压，影响加氢反应效果。

所述的在第一冷却器24上游注入脱盐水其目的在于：加氢过程中生成的H₂S和NH₃，会生成NH₄HS结晶，沉积在第一冷却器24的管束中，引起系统压降增大。因此，在加氢反应流出物进入第一冷却器24前注入脱盐水溶解胺盐，避免铵盐结晶析出。

所述的加氢反应器23内设四个床层，即一个加氢保护剂床层和三个催化剂床层，催化剂床层间设置冷氢箱，采用急冷氢控制反应器内床层温升；加氢反应器23中装填国产工业加氢精制催化剂和加氢保护剂，催化剂采用分级装填，可降低加氢反应器23压降和床层温差，提高催化剂效率。

所述的国产工业加氢精制催化剂指FRIPP开发的FH-98催化剂，该剂具有优异的加氢脱硫、脱氮活性，特别适合于页岩油、中/低温煤焦油及其他二次加工馏分油的加氢精制反应。以焦化柴油为原料，FH-98催化剂与国内两种参比剂进行了对比评价(评价结果见表1)。由表中数据得出：在其他工艺条件相同的情况下，达到相同产品质量，FH-98催化剂的反应温度比FH-UDS和RS-1000两种催化剂分别低14℃和16℃。

所述的加氢保护剂指FRIPP开发的FZC-103保护剂，采用加氢保护剂其目的在于：在加氢过程中脱除轻减压馏分油和焦化馏分油中的金属杂质、胶质、颗粒物等结垢物，防止其沉积在催化剂床层造成催化剂失活，并导致床层压降升高。

所述的采用加氢精制催化剂，其目的在于：一是在加氢过程中脱除轻减压馏分油和焦化馏分油中的不饱和烃及硫、氮等非烃化合物，改善加氢产物的质量；二是减少SOx、NOx排放，实现清洁生产。

所述的轻减压馏分油与来自新氢压缩机20和循环氢压缩机21的混合氢混合，本方法采用炉前混氢方案，其目的在于提高换热器效率和减缓结焦程度。

所述的高压分离器25，本方法采用冷高压分离方案，其目的在于：可以简化高压分离流程，并可提高循环氢浓度，降低氢耗量。

所述的加氢进料加热炉22采用立管双面辐射单室方型炉，加热介质为本发明自产的燃料气和柴油，在对流段预热后进入辐射段加热，采用立管双面辐射方式可以提高传热效率，减少管材用量。

所述的循环氢压缩机21采用垂直剖分筒型离心式压缩机组，由凝气式汽轮机组驱动；新氢压缩机20采用两列两级、卧式、对称平衡型往复式压缩机，由电动机直联驱动。优点：一是考虑到循环氢压缩机具有压差较小、流量较大，而新氢压缩机的流量较小、压差较大的特点，二是设备均具有自动化程度高、运行可靠、故障率低、操作维修方便、设备密封好的优势。

所述的换热器15-4、换热器15-5、换热器15-6、换热器15-7为高压换热器，均采用双壳程螺纹锁紧环式换热器结构，该结构密封可靠，即使在操作过程中发生压力和温度波动也不轻易发生泄漏。

所述的加氢反应器23，其设计压力≯10MPa，设计温度≯400℃，介质为轻减压馏分油、焦化馏分油、氢气。器内设置入口扩散器、顶部分配盘、出口收集器、冷氢箱等内件。

结合图5说明本实施方式：

自减压蒸馏单元来的重减压馏分油、减压渣油与自产品分馏单元来的加氢尾油一同进入原料缓冲罐30缓冲后，由焦化分馏塔进料泵31升压，经第九换热器15-9、第十换热器15-10与焦化重蜡油换热送入焦化分馏塔32与分馏塔底循环油混合，再经焦化分馏塔塔底泵33送至焦化加热炉34加热，经过四通阀35进入第一焦炭塔35-1及第二焦炭塔35-2底部，在焦炭塔内进行裂解和缩合反应，生成焦炭和油气；油气自焦炭塔塔顶至焦化分馏塔下段分馏，焦炭塔底分出未转化重油作为循环油返回焦化分馏塔；焦化分馏塔塔顶油气经第三空冷器36和第二冷却器37冷凝冷却进入焦化分馏塔塔顶回流罐38进行气液分离，分出焦化石脑油分为两路：一路作为塔顶回流，另一路作为焦化馏分油送加氢精制单元加工；含硫污水送污水汽提系统处理；燃料气送气体回收装置回收LPG；

焦化分馏塔侧线抽出焦化柴油、焦化轻蜡油和焦化重蜡油，焦化轻蜡油汇入焦化柴油作为焦化馏分油一同去加氢精制单元加工；焦化重蜡油分为两路：一路作为回流返塔，另一路与焦化分馏塔进料换热经第三冷却器39冷却后送出装置；

焦炭聚结在第一焦炭塔35-1及第二焦炭塔35-2内经除焦后出装置；

所述的燃料气送气体回收装置回收LPG，因燃料气中富含C₃和C₄组分，可作为高价值LPG回收利用。

所述的重减压馏分油、减压渣油与自产品分馏单元来的加氢尾油混合作为延迟焦化装置的进料，其目的是充分利用加氢尾油馏分杂质含量少的优点，可降低延迟焦化反应过程焦化气体和焦炭的产率，提高焦化柴油的收率。

所述的焦化轻蜡油汇入焦化柴油作为焦化馏分油一同去加氢精制单元加工，其目的是充分利用加氢精制装置对原料提质的优势，以增产精制柴油和/或低硫低凝柴油。

结合图6说明本实施方式：

全部生产精制柴油方案：从加氢精制单元来的低分油经第十一换热器15-11分别与精制柴油产品换热后，进入脱硫化氢汽提塔40汽提，塔顶油气经第四冷却器41冷却进入脱硫化氢汽提塔塔顶回流罐42进行气液分离；在第四冷却器41上游注氨作为缓蚀剂脱除冷却物料中的硫化氢；分出轻油作为塔顶回流，含硫污水送污水汽提系统处理；燃料气送低压气体脱硫处理；脱硫化氢汽提塔塔底油分为两路：一路作为精制柴油经第十一换热器15-11换热和第五冷却器43冷却后送出装置，一路去产品分馏塔44分馏，从侧线抽出精制柴油一同作为主产品送出装置。

生产低硫低凝柴油兼顾精制柴油方案：脱硫化氢汽提塔塔底油进入产品分馏塔44分馏，塔顶油气经第六冷却器45冷却进入产品分馏塔塔顶回流罐46进行气液分离，油相分为两路：一路作为塔顶回流，一路经第七冷却器47冷却后作为副产品精制石脑油送出装置，含硫污水送污水汽提系统处理；燃料气送低压气体脱硫处理；产品分馏塔塔底设置重沸炉48，塔底抽出加氢尾油分为两路：一路进入重沸炉48加热后返回产品分馏塔，一路作为热源进入低凝产品塔塔底重沸器49后，去延迟焦化单元加工；

从产品分馏塔44侧线抽出低凝馏分进入低凝产品塔50，塔顶油气经第八冷却器51冷却进入低凝产品塔塔顶回流罐52进行气液分离，分出一部分石脑油作为塔顶回流，另一部分作为副产品精制石脑油出装置，含硫污水送污水汽提系统处理；燃料气去低压气体脱硫处理；塔底油分为两路：一路进入重沸器49加热后返回低凝产品塔，一路经第十二换热器15-12与自加氢精制单元来的低分油换热和第九冷却器53冷却后作为低硫低凝柴油送出装置；

所述的产品分馏塔底设置重沸炉，其目的是使分馏塔具备精馏段和提馏段，实现石脑油和柴油清晰分割，避免柴油雾浊问题和塔顶湿硫化氢腐蚀，提高精制柴油收率。

所述的从产品分馏塔侧线抽出低凝组份进入低凝产品塔，其目的是满足低硫低凝柴油的生产条件，使其质量符合国标准要求。

所述的从低凝产品塔塔顶回流罐采出少量精制石脑油出装置，其目的是保证低硫低凝柴油产品的闪点指标合格。

FH-98催化剂与国内催化剂参比表如表1：

表1

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的减压蒸馏塔，其规格为φ6200×35000mm(切)，内设4段规整填料。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中所述减一线柴油抽出温度为365～375℃，减二线蜡油抽出温度为445～455℃，减三线蜡油抽出温度为490～510℃。其它与具体实施方式一或二之一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中所述的加氢反应器，其规格为φ3100×15800mm(切)，反应器内设四个床层，即一个加氢保护剂床层和三个催化剂床层，催化剂床层间设置冷氢箱。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中所述的加氢保护剂装填于加氢反应器第一床层，加氢催化剂分别装填于加氢反应器第二、第三、第四床层，第一床层设置在加氢反应器顶部，第二至第四床层按加氢反应器径向自上而下依次设置。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中所述的自产品分馏单元来的加氢尾油是指产品分馏塔塔底＞365℃馏分油。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中所述的焦化柴油、焦化轻蜡油和焦化重蜡油操作温度分别为：焦化柴油抽出温度为224℃，焦化柴油回流返塔温度为186℃；焦化轻蜡油抽出温度为338℃，焦化轻蜡油回流返塔温度为272℃；焦化重蜡油抽出温度为373℃，焦化重蜡油回流返塔温度为258℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五中所述的脱硫化氢汽提塔，其直径为3m，高为20m，采用15层单流复合浮阀塔盘。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中所述的产品分馏塔为常压分馏塔，其塔直径为4m，高为33m，采用25层单流复合浮阀塔盘。其它与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中所述的从产品分馏塔侧线抽出低凝馏分是指含石脑油和柴油馏分。其它与具体实施方式一至九之一相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤五中所述的在产品分馏塔第15层塔盘抽出低凝馏分。其它与具体实施方式一至十之一相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤五中所述的低凝产品塔，其直径为3m，高为20m，采用15层单流复合浮阀塔盘。其它与具体实施方式一至十一之一相同。

采用下述实验验证本发明效果：

实验一：本实验采用黑龙江省达连河及东宁矿区加工的页岩油作为原料，页岩油的性质见表2(页岩油性质)。

表2

自罐区来的全馏分页岩油1-1作为原料油进入第一原料油缓冲罐6，将原料油中的水和淤渣沉降分离并脱除，沉降分离操作时间为12h，沉降分离后的原料油进入自动反冲洗过滤器8过滤，过滤后进入第二原料油缓冲罐9进一步脱除原料油中的游离水和淤渣，沉降分离操作时间为12h，沉降分离后的原料油送减压蒸馏单元加工，第一原料油缓冲罐6、第二原料油缓冲罐9采用低压蒸汽加热盘管维持缓冲罐温度以防止高蜡含量的原料油凝固。

所述的第一原料油缓冲罐6和4的温度为73℃、压力为0.18MPaG。实验结果见表3(经预处理的页岩油性质)。

表3

项目	达连河页岩油	东宁页岩油
			机械杂质含量/％(m)	0.3	0.5
水份含量/％(m)	0.8	0.4

实验二：自原料油缓冲罐抽出的全馏分页岩油经减压炉10进入减压蒸馏塔11进行减压蒸馏，减压蒸馏塔塔顶油气经第一空冷器12进入减压蒸馏塔塔顶回流罐13进行气液分离，分出轻油汇入减一线柴油送加氢精制单元加工；含硫污水送污水汽提系统处理；塔顶不凝气经放空气体分液罐14分液后放空；

自减压蒸馏塔侧线抽出减一线柴油、减二线蜡油及减三线蜡油、过汽化油，减压蒸馏塔塔底抽出残油；其中减一线柴油一部分经减压塔侧线第一换热器15-1换热，第二空冷器16冷却后返回塔顶作为回流，另一部分作为轻减压馏分油送加氢精制单元加工；减二线蜡油及减三线蜡油一部分经减压塔侧线第二换热器15-2、第三换热器15-3换热作为中段回流返塔，另一部分作为重减压馏分油去延迟焦化单元加工；过汽化油一部分作为回流返塔，另一部分汇入塔底残油，塔底残油由减压塔底泵17抽出经蒸汽发生器18发生蒸汽，作为减压渣油去延迟焦化单元加工；

所述的减压炉操作条件：入炉温度为362℃,出炉温度为383℃；减压蒸馏塔操作条件：塔顶压力为27mmHg，闪蒸段压力为52mmHg，进料温度为383℃，塔顶温度为73℃，塔底温度为366℃。实验结果见表4(减压蒸馏单元产品分布表)。

表4

项目	达连河/m％	东宁/m％
			原料
全馏分页岩油	100	100
			产品
轻油	0.18	0.16
			减一线柴油	4.2	3.6
减二线蜡油	42.6	44.2
			减三线蜡油	36.4	34.6
过汽化油	4.5	4.3
			残油	10.6	11.7
不凝气	0.52	0.44
			排放及损失	1.0	1.0
合计	100	100

实验三：自减压蒸馏单元来的轻减压馏分油作为加氢精制单元的进料，经反应器进料泵19升压后与新氢压缩机20和循环氢压缩机21来的混合氢混合，经第四换热器15-4、第五换热器15-5、第六换热器15-6及第七换热器15-7换热后再与自延迟焦化单元来的焦化馏分油混合一同进入加氢进料加热炉22加热并送至加氢反应器23，在加氢保护剂和加氢催化剂的条件下完成加氢反应，加氢反应产物与混氢的轻减压馏分油和自低压分离器分出的低分油依次换热，经第一冷却器24冷却至50℃后进入高压分离器25进行分离，在第一冷却器24上游设置脱盐水罐注水冲洗铵盐，高压分离器25排出的高分气去循环氢脱硫塔26脱硫后进入循环氢压缩机21升压，高分油经减压调节阀进入低压分离器27进一步分离，分出的低分气去低压气体脱硫处理，低分油经换热去产品分馏单元，高压分离器25和低压分离器27抽出的含硫含氨污水，送污水汽提系统处理。

高分气去循环氢脱硫塔26，在塔内与来自脱硫剂罐28的脱硫剂逆流接触脱除高分气中的H₂S，脱硫塔塔底产生的富液进入富液罐29收集统一去再生系统。

所述的加氢进料加热炉操作条件：入炉温度为232℃,出炉温度为289℃；加氢反应器入口氢分压为6.5MPaG，平均压力为7.0MPaG，入口温度为289℃，出口温度为355℃，平均温度为325℃，入口氢油比为800:1，催化剂体积空速为1.6h^-1，保护剂体积空速为7.5h^-1，催化剂床层总温升为27℃，化学氢耗量(m)0.9％。

所述的高、低压分离器操作条件：高压分离器平均温度为52℃，平均压力为5.2MPaG；低压分离器平均温度为48℃，平均压力为1.8MPaG；

所述的循环氢脱硫塔操作条件：入塔温度为180℃，塔顶压力为0.75MPaG，塔顶温度为210℃，塔底温度为230℃。

所述的新氢压缩机入口压力为3.8MPaG、出口压力为6.5MPaG；循环氢压缩机入口压力为5.5MPaG、出口压力为6.5MPaG。

实验四：自减压蒸馏单元来的重减压馏分油、减压渣油与自产品分馏单元来的加氢尾油一同进入原料缓冲罐30缓冲后，由焦化分馏塔进料泵31升压，经第九换热器15-9、第十换热器15-10与焦化重蜡油换热送入焦化分馏塔32与分馏塔底循环油混合，再经焦化分馏塔塔底泵33送至焦化加热炉34加热，经过四通阀35进入第一焦炭塔35-1及第二焦炭塔35-2底部，在焦炭塔内进行裂解和缩合反应，生成焦炭和油气；油气自焦炭塔塔顶至焦化分馏塔下段分馏，焦炭塔底分出未转化重油作为循环油返回焦化分馏塔；焦化分馏塔塔顶油气经第三空冷器36和第二冷却器37冷凝冷却进入焦化分馏塔塔顶回流罐38进行气液分离，分出焦化石脑油分为两路：一路作为塔顶回流，另一路作为焦化馏分油送加氢精制单元加工；含硫污水送污水汽提系统处理；燃料气送气体回收装置回收LPG；

焦化分馏塔侧线抽出焦化柴油、焦化轻蜡油和焦化重蜡油，焦化轻蜡油汇入焦化柴油作为焦化馏分油一同去加氢精制单元加工；焦化重蜡油分为两路：一路作为内回流返塔，另一路与焦化分馏塔进料换热经第三冷却器39冷却后送出装置；

所述的焦化加热炉操作条件：入炉温度为313℃，出炉温度为505℃；焦化分馏塔操作条件：入塔温度为418℃，塔顶压力为0.16MPaG，塔顶温度为108℃；焦炭塔操作条件：塔顶压力为0.15MPaG，塔顶温度为常温～440℃，塔底温度为常温～500℃；

实验结果见表5(延迟焦化单元产品分布表)。

表5

实验五：全部生产精制柴油方案：从加氢精制单元来的低分油经第十一换热器15-11分别与精制柴油产品换热后，进入脱硫化氢汽提塔40汽提，塔顶油气经第四冷却器41冷却进入脱硫化氢汽提塔塔顶回流罐42进行气液分离；在第四冷却器41上游注氨作为缓蚀剂脱除冷却物料中的硫化氢；分出轻油作为塔顶回流，含硫污水送污水汽提系统处理；燃料气送低压气体脱硫处理；脱硫化氢汽提塔塔底油分为两路：一路作为精制柴油经第十一换热器15-11换热和第五冷却器43冷却后送出装置，一路去产品分馏塔44分馏，从侧线抽出精制柴油一同作为主产品送出装置。

所述的脱硫化氢汽提塔操作条件：入塔温度为232℃、塔顶温度为175℃、塔底温度为208℃、塔顶压力为0.68MPaG；产品分馏塔操作条件：入塔温度为224℃、塔顶温度为155℃、塔底温度为316℃、塔顶压力为0.12MPaG；低凝产品塔操作条件：入塔温度为213℃、塔顶温度为180℃、塔底温度为232℃、塔顶压力为0.12MPaG。

重沸炉操作条件：入炉温度为265℃，出炉温度为315℃；

实验结果见表6(产品性质表)。

表6

注：对比例1为牡丹江首控石油化工有限公司280万吨/年重质原料深加工项目，该项目配套建设的80万吨/年全馏分加氢改质装置所生产的加氢精制柴油的性质。

对比例2为采用全馏分页岩油生产低硫低凝柴油的方法，专利号：ZL201310484593.9

采用全馏分页岩油生产低硫低凝柴油的方法如下：

一、原料预分馏单元：

全馏分页岩油进入常压分馏塔，在塔顶温度为165～175℃、塔底温度为295～310℃、塔顶压力为0.30～0.35MPaG的条件下进行预分馏，产物为轻质页岩油、重质页岩油和不凝气；

二、反应单元：

不凝气经一级压缩至0.5MPa进入分液罐分液后再经二级压缩至3.5MPa进入吸收塔，采用轻质页岩油吸收，得到吸收油和燃料气，吸收油去闪蒸罐闪蒸，得到解析气和解析油，解析油返回常压塔塔顶回流罐，燃料气进入燃料气管网，由塔顶回流罐分出一路轻质页岩油作为吸收剂再进入吸收塔；

轻质页岩油与氢气按照700～1000:1的体积比混合经加热炉进入加氢反应器，在催化剂的条件下进行加氢处理反应，反应产物进入冷高压分离器和低压分离器进行分离，分离产物为低分气和低分油；

所述加氢反应器设置四个床层，按照质量百分比催化剂装填比例为第一床层10％、第二床30％、第三床层35％、第四床层25％；

所述的加氢催化剂由加氢保护剂和加氢改质催化剂组成；

加氢保护剂按照质量百分含量由6.0～8.0％MoO_3、1.5～2.5％NiO和余量的Al₂O₃组成，

加氢改质催化剂按照质量百分含量由17～21％WO₃、8～10％MoO₃、3.5～5.5％NiO和余量的Al₂O₃组成；

加氢处理反应条件为：加氢反应器入口温度300～320℃，加氢反应器出口温度360～390℃，平均反应温度360～380℃，加氢反应器入口氢气的压力7.5～8.5MPa，加氢改质催化剂体积空速0.8～2.0h^-1，化学氢耗0.8～1.5％(m)，

冷高压分离器操作条件：温度50～55℃、塔顶压力5.5～6.5MPaG；

低压分离器操作条件：温度50～55℃、压力2.5～3.5MPaG；

三、分馏单元：

低分油进入脱硫化氢汽提塔进行汽提，汽提塔塔底油进入分馏塔，分馏塔塔底物油作为精制柴油送出装置，从分馏塔侧线抽出一部分低凝组份进入低凝产品分馏塔，低凝产品分馏塔分馏产物为石脑油和低硫低凝柴油；

脱硫化氢汽提塔入塔温度220～240℃、塔顶温度160～180℃、塔底温度200～220℃、塔顶压力0.4～0.8MpaG；

分馏塔入塔温度220～240℃、塔顶温度150≤170℃、塔底温度310～330℃、塔顶压力0.05～0.15MPaG；

低凝产品分馏塔入塔温度210～230℃、塔顶温度170～190℃、塔底温度210～235℃、塔顶压力0.05～0.15MPaG。

Claims

1.页岩油深加工方法，其特征在于页岩油深加工方法按照以下步骤进行：

一、原料预处理单元：

所述的原料油缓冲罐温度为60～80℃、压力为0.1～0.3MPaG；

二、减压蒸馏单元：

三、加氢精制单元：

四、延迟焦化单元：

焦化分馏塔侧线抽出焦化柴油、焦化轻蜡油和焦化重蜡油，焦化轻蜡油汇入焦化柴油一同去加氢精制单元加工；焦化重蜡油分为两路：一路作为内回流返塔，另一路与焦化分馏塔进料换热冷却后送出装置；

焦炭聚结在焦炭塔内经除焦后出装置；

五、产品分馏单元：

2.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤二中所述的减压蒸馏塔，其规格为φ6200×35000mm(切)，内设4段规整填料；

步骤二中所述的轻油为＜240℃馏分，减一线柴油馏分为240～370℃馏分，减二线蜡油馏分为350～450℃馏分、减三线蜡油馏分为420～500℃馏分，过汽化油和残油为＞500℃馏分。

3.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤三中所述的加氢反应器，其规格为φ3100×15800mm(切)，反应器内设四个床层，即一个加氢保护剂床层和三个催化剂床层，催化剂床层间设置冷氢箱；

步骤三中所述的加氢保护剂装填于加氢反应器第一床层，加氢催化剂分别装填于加氢反应器第二、第三、第四床层，第一床层设置在加氢反应器顶部，第二至第四床层按加氢反应器径向自上而下依次设置。

4.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤四中所述的自产品分馏单元来的加氢尾油是指产品分馏塔塔底＞365℃馏分油。

5.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤四中所述的焦化柴油、焦化轻蜡油和焦化重蜡油操作温度分别为：焦化柴油抽出温度为224℃，焦化柴油回流返塔温度为186℃；焦化轻蜡油抽出温度为338℃，焦化轻蜡油回流返塔温度为272℃；焦化重蜡油抽出温度为373℃，焦化重蜡油回流返塔温度为258℃。

6.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤五中所述的脱硫化氢汽提塔，其直径为3m，高为20m，采用15层单流复合浮阀塔盘。

7.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤五中所述的产品分馏塔为常压分馏塔，其塔直径为4m，高为33m，采用25层单流复合浮阀塔盘。

8.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤五中所述的从产品分馏塔侧线抽出低凝馏分是指含石脑油和柴油馏分。

9.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤五中所述的在产品分馏塔第15层塔盘抽出低凝馏分。

10.根据权利要求1所述页岩油深加工方法，其特征在于步骤五中所述的低凝产品塔，其直径为3m，高为20m，采用15层单流复合浮阀塔盘。