CN106221791A - 一种基础油废白土选择性脱油方法及其装置 - Google Patents

一种基础油废白土选择性脱油方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基础油废白土选择性脱油方法及其装置。本发明是将含油废白土、脱附溶剂油加入脱附系统，加热搅拌，使白土吸附的极性弱的理想油分在富含烷烃、环烷烃的芳烃抽余油作用下从白土表面选择性地脱附下来，并通过负压吸入精馏系统的搅拌釜，加热使溶剂油溜出，经冷凝回收到溶剂回收系统的溶剂接收器；搅拌釜中的油分为从白土中回收的理想油分，通过负压吸入理想油抽出系统的理想油接收器；脱附系统搅拌釜中的液相吸入精馏系统搅拌釜后，将脱附系统搅拌釜中的白土渣强力吸入卸渣系统的废渣接收器中。本发明油品回收率高，回收的油品质量好，可以直接与白土精制后油品混用；选择性脱油生产过程相对连续，工艺简单，操作方便，易于控制。

Description

一种基础油废白土选择性脱油方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种含油废白土中油品回收方法，特别涉及一种炼油厂油品精制过程产生的各类润滑油基础油废白土、柴油脱色废白土的选择性脱油方法；本发明同时还涉及实现该脱油方法的装置。
背景技术
在润滑油生产过程中，为了获取色度好、透光度高、氧化安定性好的润滑油，在经过溶剂精制与脱蜡后，须再进行补充精制以去除其中的少量溶剂和有害物质（如胶质、含硫化合物、含氮化合物、有机酸、水等极性物质），因此补充精制是润滑油加工的最后一道工序。在众多补充精制方法中，白土精制工艺成熟、简单、脱氮率高、脱硫率低，适应中国原油低硫高氮的特点，在炼油厂中应用广泛。中国石化总公司系统现有13套白土精制生产装置。白土补充精制的原理是利用吸附能力强的活性白土把润滑油经溶剂精制、溶剂脱蜡后残留的少量胶质、沥青质、环烷酸、磺酸、酸渣、碱性氮化物、水分、机械杂质、溶剂等极性物质除去。炼厂利用白土对油品进行精制时，一般单位质量油品需加入的白土量为2~6%。虽然白土对极性物质有较好的吸附性能，但白土具有一定的吸附极限，待吸附极性物质达到饱和后，即丧失了吸附能力，此时需及时更换新鲜白土。如此一来，炼厂每年产生大量废白土。白土失去吸附活性后成为废白土，多呈棕色至黑褐色固渣，有的也黏结成块。另外，直馏粗柴油或二次加工的粗柴油因为精制过程不充分，常含有微量的胶质、烯烃或二烯烃、非烃类化合物等杂质，会导致颜色加深，气味难闻，油品使用性能下降，因而影响产品的质量和价值。利用活性白土吸附除去这些有害物质是炼油厂柴油脱色的常用方法。比如，茂名石化炼油厂含油废白土每天产量近40吨。废白土中含有30~40%的被吸附物质，这其中有2/3是理想的油分，组成与精制油几乎一致；另外约1/3是希望借助白土强吸附性脱除的不理想强极性组分，比如胶质、稠环芳烃、烯烃、有色组分等。含油废白土随意掩埋或堆放，不仅是对资源的极大浪费，也不符合国家对含油废渣含油率小于5%的排放标准，给环境保护带来了极大的压力。
CN101700492A公开了一种石化废白土提取汽柴油回收白土的方法，其主要技术方案为：石化废白土经过溶剂提油、压滤、皂化、活化、离心脱水、干燥、粉碎等手段最后得到了汽柴油和再生的活性白土。CN103394339A公布了一种再生废白土的方法，是使用一种非极性溶剂和极性溶剂以及两者的混合溶剂作为抽提溶剂，在超声波的作用下将抽提溶剂与废白土进行混合搅拌，解吸、抽提废白土中吸附的油，最后用水洗涤、过滤、干燥处理过的白土，使白土表面恢复，活性得以再生，废白土吸附的油得以回收。CN104801266A公开了一种废白土无害化处理新工艺，是将废白土加入溶剂油中，采用四级离心工艺进行处理，处理后的白土经烘干得到无害化白土。该方法能将废白土中吸附的油完全分离出来，经检测机构对经本方法处理后的白土进行检测，机油含量为零，浸出的机油可回收使用，白土烘干可作为加气砖的原料使用。然而，上述各种方案的出发点是力求将废白土中油分彻底回收，往往工艺复杂、难以控制，白土几乎不再含油但其结构被破坏，回收油收率高但质量难以保证。
发明内容
本发明的目的是针对现有废白土脱油技术中存在的问题，提供一种选择性回收基础油废白土中理想油分的方法。
一、基础油废白土选择性脱油方法
本发明基础油废白土选择性脱油方法，包括以下工艺步骤：
（1）溶剂油脱附；将基础油废白土与溶剂油加入到脱附系统的搅拌釜，升温至70~90℃，恒温搅拌10~15min（搅拌速率50~70rpm），静置10~20min，使固相沉降；
其中，基础油废白土为炼油厂产生的各类基础油废白土或柴油废白土。溶剂油采用芳烃抽提后的抽余相、芳烃抽余油、常减压装置初馏塔顶油、常减压装置常压塔顶油或常一线油。基础油废白土与溶剂油的投料重量比为1：（0.8~1.2）。
（2）精馏：将上述脱附的液相通过负压吸入精馏系统的搅拌釜，加热至130~150℃，溶剂油由搅拌釜顶部的气相馏出管线溜出，经冷凝回收到溶剂回收系统的溶剂接收器；搅拌釜中的油分为从白土中回收的理想油分，通过负压吸入理想油抽出系统的理想油接收器；
（3）卸渣：脱附系统搅拌釜中的液相吸入精馏系统搅拌釜后，调搅拌釜真空度至60~80kpa，将脱附系统搅拌釜中的白土渣强力吸入卸渣系统的废渣接收器中；卸渣完成后再重新进料，开始下一轮循环。
二、基础油废白土选择性脱油装置
本发明基础油废白土选择性脱油装置，包括脱附系统、精馏系统、溶剂回收系统，理想油抽出系统、卸渣系统及抽真空系统六个系统；
所述脱附系统为一常压搅拌釜，搅拌釜上部通过管阀V1与抽真空系统相连，通过管阀V3与卸渣系统相连；搅拌釜下部通过管阀V2与精馏系统相连；搅拌釜的上部设有加料口，加料口配有丝堵；搅拌釜外安装有电加热装置。
所述精馏系统包括一常压搅拌釜及设置在搅拌釜顶部的气相馏出管线，该气相馏出管线通过冷凝器与溶剂回收系统连接；搅拌釜上部通过管阀V4与抽真空系统相连，下部通过管阀V5与理想油抽出系统相连；搅拌釜外上部安装有加热套。
溶剂回收系统为一个溶剂接收器，该溶剂接收器上部通过管阀V6与抽真空系统相连；溶剂回收系统也可以为减压蒸馏器。
理想油抽出系统包括理想油接收器，其上部通过管阀V7与抽真空系统相连。
卸渣系统为废渣接收器，通过管阀V8与抽真空系统相连。卸渣系统通过管阀V3与脱附系统搅拌釜底部连接，且管阀V3连接脱附系统搅拌釜底部的一段为软管，并能灵活改变方向。
抽真空系统包括真空泵缓冲罐、抽真空泵及其管线。
本发明脱油装置的工作过程：含油废白土、脱附溶剂油先后由加料口加入脱附系统，加热搅拌，使白土吸附的极性弱的理想油分在富含烷烃、环烷烃的芳烃抽余油作用下从白土表面选择性地脱附下来，并通过负压吸入精馏系统的搅拌釜，加热使溶剂油由搅拌釜顶部的气相馏出管线馏出，经冷凝回收到溶剂回收系统的溶剂接收器；搅拌釜中的油分为从白土中回收的理想油分，通过负压吸入理想油抽出系统的理想油接收器；脱附系统搅拌釜中的液相吸入精馏系统搅拌釜后，将脱附系统搅拌釜中的白土渣强力吸入卸渣系统的废渣接收器中。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明的脱油方法能将废白土中三分之二左右的理想油分回收，而将其中三分之一左右的强极性物质留在白土中。对于本身含有30~40%左右吸附物的矿物油废白土，能够回收20~30%的理想油分，还有10%左右的非理想油分与白土混为一体，可以做橡胶填充剂、沥青添加剂、涂料填充剂等使用，直接添加或简单处理后含有这些极性组分的白土不影响其使用性能；
2、本发明的脱油装置使得基础油废白土选择性脱油生产过程相对连续，工艺简单，操作方便，易于控制；脱油装置的结构简单，不需拆卸即可实现回收油的连续回收；
3、本发明不追求高的油品回收率，力求使回收的油分与白土精制后的精制油质量接近，减少白土精制带来的油品损失。
附图说明
图1为本发明基础矿物油选择性脱油装置的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明基础矿物油选择性脱油方法及装置作进一步说明。
实施例一：从润滑油减三线基础油废白土中选择性回收油品
1、提油装置
包括脱附系统、精馏系统、溶剂回收系统，理想油抽出系统、卸渣系统及抽真空系统；
脱附系统为一常压搅拌釜1，搅拌釜上部通过管阀V1与抽真空系统相连，通过管阀V3与卸渣系统相连；搅拌釜下部通过管阀V2与精馏系统相连；搅拌釜的上部设有加料口，加料口配有丝堵；搅拌釜外安装有电加热装置，采用电加热方式，自动控温、无级变速、加热功率可调，并配 PID 温度调节表、热电压表、电机电流表及工作时间显示等，并具有转速显示和无级调速功能。
精馏系统包括一常压搅拌釜2及设置在搅拌釜顶部的气相馏出管线，该气相馏出管线通过冷凝器8与溶剂回收系统连接；搅拌釜上部通过管阀V4与抽真空系统相连，下部通过管阀V5与理想油抽出系统相连；搅拌釜外上部安装有加热套；
溶剂回收系统为一个溶剂接收器3，该溶剂接收器上部通过管阀V6与抽真空系统相连；
理想油抽出系统包括理想油接收器4，其上部通过管阀V7与抽真空系统相连；
卸渣系统为废渣接收器5，通过管阀V8与抽真空系统相连；卸渣系统通过管阀V3与脱附系统搅拌釜1底部连接，且管阀V3连接脱附系统搅拌釜底部的一段为软管，并能灵活改变方向；
抽真空系统包括真空泵缓冲罐6、抽真空泵7及其管线。
2、基础油废白土
某公司炼油厂NMP精制酮苯脱蜡后的润滑油减三线基础油，用活性白土吸附精制后得到的基础油废白土，含油率为36.7%。
3、脱油溶剂：炼油厂催化重整装置副产的抽余油。
4、废白土中油分的选择性回收
工艺过程如下：
进料：搅拌釜1的进料口先加入300g废白土，再加入500ml抽余油，关闭进料口。
升温、脱附：打开V3、V7、V9，开启搅拌器、电加热套，搅拌速率60rpm，升温至90℃，恒温搅拌10min，静置20min待固相沉降。
精馏：关闭V3、V7、V9，打开V2、V4、V8，开真空泵，真空度20kpa，平稳地将脱附系统搅拌釜1中的液相吸入精馏系统的搅拌釜2中。液相吸入精馏系统搅拌釜后，关闭V2、V4、V8。开V9，破真空，停真空泵。开精馏系统的加热套，控制温度T2 <145℃。溶剂油由搅拌釜顶部的气相馏出管线馏出，经冷凝回收到溶剂回收系统的溶剂接收器3，可以重新循环使用。搅拌釜2中的油分为从白土中回收的理想油分。
理想油抽出：停搅拌釜2加热套后，打开V5、V6、V8，开真空泵，真空度20kpa，平稳地将搅拌釜2中的液相吸入理想油接收器4中。抽吸干净后，关闭V5、V6、V8，开V9，破真空，停真空泵。
卸渣：脱附系统搅拌釜1内的液相抽至精馏系统搅拌釜2后，关闭V2、V4、V8。打开V3、V7、V8，开真空泵，真空度70kpa，将搅拌釜1内的白土渣强力吸入废渣接收器5。卸料完毕，关闭V3、V7、V8，开V9，破真空，停真空泵。
卸渣完成后再重新进料，开始下一轮循环。
5、回收油品的分析
选择性脱油后油品回收率为64%。油品的回收油主要性能参数见表1。
参照SH /T 0607-94，利用硅胶、氧化铝双吸附剂法对理想油中的润滑油组分分离为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质，将饱和烃、轻芳烃、中芳烃混合，得到润滑油潜含量。采用SH / T 0729 - 2004标准测定各种油样的碳型分布数据，结果见表2。表1、2数据表明，从润滑油废土中回收的理想油基本与基础油性质接近，润滑油潜含量较高，这部分油本来就是经过溶剂精制、溶剂脱蜡后的理想油分，本就是合格润滑油基础油，通过抽余油把这部分油自废白土中置换出来，其组成及性质未发生劣质化。
实施例二：从柴油废白土中选择性脱除柴油组分
1、提油装置：同实施例一；
2、基础油废白土：柴油废白土，含油率为31.6%。
3、脱油溶剂：芳烃抽余相（催化重整装置芳烃抽提塔顶抽余相组成含85%抽余油+15%的四乙二醇醚，实验室模仿配置）
4、废白土中油分的选择性回收：工艺过程同实施例一；
5、回收油品的分析
柴油回收率72%。油品的各项质量指标见表3。
由表3可以看出，上述方法回收的柴油性质比精制柴油稍差，但基本接近柴油使用标准，采用芳烃抽余相比采用芳烃抽余油做溶剂，油品回收率稍高，质量稍差，可能是抽余相中极性溶剂的作用使白土吸附的少量极性组分得到了脱附。

Claims (8)

1.一种基础油废白土选择性脱油方法，包括以下工艺步骤：
（1）溶剂油脱附；将基础油废白土与溶剂油加入到脱附系统的搅拌釜，升温至70~90℃，恒温搅拌10~15min，静置10~20min，使固相沉降；
（2）精馏：将上述脱附的液相通过负压吸入精馏系统的搅拌釜，加热至130~150℃，溶剂油由搅拌釜顶部的气相馏出管线馏出，经冷凝回收到溶剂回收系统的溶剂接收器；搅拌釜中的油分为从白土中回收的理想油分，通过负压吸入理想油抽出系统的理想油接收器；
（3）卸渣：脱附系统搅拌釜中的液相吸入精馏系统搅拌釜后，调搅拌釜真空度至60~80kpa，将脱附系统搅拌釜中的白土渣强力吸入卸渣系统的废渣接收器中；卸渣完成后再重新进料，开始下一轮循环。
2.如权利要求1所述基础油废白土选择性脱油方法，其特征在于：基础油废白土为炼油厂产生的各类基础油废白土或柴油废白土。
3.如权利要求1所述基础油废白土选择性脱油方法，其特征在于：步骤（1）中的溶剂油为芳烃抽提后的抽余相、芳烃抽余油、常减压装置初馏塔顶油、常减压装置常压塔顶油或常一线油。
4.如权利要求1所述基础油废白土选择性脱油方法，其特征在于：步骤（1）中，基础油废白土与溶剂油的重量投料比为1:0.8~1:1.2。
5.如权利要求1所述基础油废白土选择性脱油方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌速率50~70rpm。
6.如权利要求1所述一种实现基础油废白土选择性脱油方法的装置，包括脱附系统、精馏系统、溶剂回收系统，理想油抽出系统、卸渣系统及抽真空系统；
脱附系统为一常压搅拌釜，搅拌釜上部通过管阀V1与抽真空系统相连，通过管阀V3与卸渣系统相连；搅拌釜下部通过管阀V2与精馏系统相连；搅拌釜的上部设有加料口，加料口配有丝堵；搅拌釜外安装有电加热装置；
所述精馏系统包括一常压搅拌釜及设置在搅拌釜顶部的气相馏出管线，该气相馏出管线通过冷凝器与溶剂回收系统连接；搅拌釜上部通过管阀V4与抽真空系统相连，下部通过管阀V5与理想油抽出系统相连；搅拌釜外上部安装有加热套；
溶剂回收系统为一个溶剂接收器，该溶剂接收器上部通过管阀V6与抽真空系统相连；
理想油抽出系统包括理想油接收器，其上部通过管阀V7与抽真空系统相连；
卸渣系统包括废渣接收器，通过管阀V8与抽真空系统相连；
抽真空系统包括真空泵缓冲罐、抽真空泵及其管线。
7.如权利要求6所述一种基础油废白土选择性提油装置，其特征在于：溶剂回收系统为减压蒸馏器。
8.如权利要求6所述一种基础油废白土选择性提油装置，其特征在于：卸渣系统通过管阀V3与脱附系统搅拌釜底部连接，且管阀V3连接脱附系统搅拌釜底部的一段为软管，并能灵活改变方向。
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