CN106221086A - 一种新型ptfe基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型PTFE基复合材料，原料组分包括：25‑55wt％的高纯石英砂，1‑5wt％的空心玻璃微珠，余量为聚四氟乙烯；所述高纯石英砂按二级不连续级配方案进行配比，其中，粒径区间为0.9～1.6mm的高纯石英砂占比43.51wt％，其余是粒径区间为3.2～4.0mm的高纯石英砂；所述聚四氟乙烯为平均粒径为30μm的PTFE粉末。制备过程中，使用偶联剂对高纯石英砂及空心玻璃微珠进行改性处理，然后将各原料按比例混合搅拌均匀铺入模具中，冷压成型获得预制件；将预制件放入马弗炉中进行烧结，最终获得的PTFE基复合材料具有聚四氟乙烯耐腐蚀的特点，且同时具有高刚度、减振降噪性能优的性能。

Description

一种新型PTFE基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型PTFE基复合材料及其制备方法，具体涉及一种具有高刚度、耐腐蚀及减振降噪性能优的PTFE基复合材料及其制备方法。
背景技术
树脂基复合材料以树脂为基体，是将树脂、骨料及填料按照一定的比例混合而制成，具有良好的吸振性能。目前多以环氧树脂作为基体制备此类树脂基复合材料，然而该种材料对于长时间的酸碱腐蚀的抗性较差，不够理想。
聚四氟乙烯作为基体，具有优异的耐化学腐蚀性能；适用温度范围大，在-200～260℃之间不影响其材料性质；具有出色的电绝缘性能，并不受频率、温度和环境的影响；然而其刚度相对较差，单独的聚四氟乙烯材料不利于制成减振抗压的机床基础件。
偶联剂可以对聚合物基体与骨料、填料相接触的表面进行处理，改善材料的力学性能、热性能。
高纯石英砂具有硬度高、耐腐蚀、强度大、化学性能稳定等优点，常作为骨料使用。
聚合物基阻尼复合材料的减振降噪性能可以通过改性来进行改善。空心玻璃微珠是一种中空、表面光滑的微小球状颗粒，其粒径范围是2-100μm，密度低，填充工艺简单，可直接加入大部分聚合物基体中。特别是加入到热塑性树脂中则可以大大改善材料的弹性模量和阻尼性能。
发明内容
本发明参考树脂混凝土的材料制备思想，将树脂混凝土中常用的环氧树脂替换为耐腐蚀性极强的PTFE材料，并根据PTFE材料的成型特点，选用压制、烧结的方式将其与填充的高纯石英砂和空心玻璃微珠粘合在一起。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种新型PTFE基复合材料，由以下重量百分比的原料制成：25-55wt％的高纯石英砂，1-5wt％的空心玻璃微珠，余量为聚四氟乙烯；所述高纯石英砂按二级不连续级配方案进行配比，其中，粒径区间为0.9～1.6mm的高纯石英砂占比43.51wt％，其余是粒径区间为3.2～4.0mm的高纯石英砂；所述空心玻璃微珠的粒径为11～60μm，密度为0.6g/cc；所述聚四氟乙烯为平均粒径为30μm的PTFE粉末。
上述新型PTFE基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、获得高纯石英砂组分：将高纯石英砂按二级不连续级配方案进行配比后获得所需高纯石英砂，超声清洗并干燥，备用；
步骤二、使用KH-550硅烷偶联剂对高纯石英砂及空心玻璃微珠进行改性处理：量取质量分数为所改性材料1-5wt％的硅烷偶联剂KH-550，按照质量分数为1wt％加入到体积比为9:1的无水乙醇和去离子水的混合溶液A中，磁力搅拌15min，加入空心玻璃微珠或高纯石英砂，其中，空心玻璃微珠或高纯石英砂与混合溶液A的体积比为5％，磁力搅拌1h，抽滤分离，用体积比为1:1的无水乙醇和去离子水的混合溶液B超声清洗三次后置于干燥箱中干燥2h；
步骤三、按原料比例称重经过步骤二改性处理后的高纯石英砂及空心玻璃微珠和PTFE粉末，进行机械搅拌；
步骤四、将步骤三搅拌后的混合物均匀铺入模具中，在室温下进行冷压成型获得预制件；
步骤五、将预制件放入马弗炉中进行烧结，得到PTFE基复合材料。
进一步讲，步骤二中KH-550硅烷偶联剂与高纯石英砂、KH-550硅烷偶联剂与空心玻璃微珠质量分数均为1-5wt％。
步骤四中，冷压成型的压力为100-300kg/cm2，保压时间为30-50min，保压温度为室温。
步骤五中，烧结的程序为：自30℃升温至327℃，升温速率为100℃/h；在327℃保温30min；自327℃升温至380℃，升温速率为60℃/h；在380℃保温1h；自380℃降温至327℃，降温速率为60℃/h；在327℃保温30min；自327℃降温至150℃，降温速率100℃/h；到达150℃后空冷至室温。
本发明制备得到的新型PTFE基复合材料具有如下特点：
(1)极高的减振降噪性能：空心玻璃微珠由于其独特的空心结构，具有良好的隔振吸声能力。加入了空心玻璃微珠的复合材料其减振降噪能力有了突破性提高。
(2)极强的耐腐蚀性：由于空心玻璃微珠、高纯石英砂均具有良好的耐腐蚀性能，且作为基体的PTFE材料能够耐强酸、强碱等化学腐蚀，因此整个材料的耐化学腐蚀性能极佳，能够长期应用在海水中。
(3)强度良好：空心玻璃微珠及高纯石英砂都提高了此材料的抗压强度，能够满足工作需求。
(4)成本低：所采用的原料廉价，制造成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1：制备一种新型PTFE基复合材料，步骤如下：
步骤一、获得高纯石英砂组分：按照二级不连续的级配比例称取粒径区间为0.9～1.6mm的高纯石英砂，粒径区间为3.2～4.0mm的高纯石英砂，其中，粒径区间为0.9～1.6mm的高纯石英砂占比43.51wt％，搅拌混合后超声清洗5min，在电热式恒温干燥箱中干燥2h，备用；
步骤二、对空心玻璃微珠和高纯石英砂分别进行改性处理，使空心玻璃微珠和高纯石英砂与聚四氟乙烯能够更好地结合；
(1)对空心玻璃微珠进行改性，先量取质量分数是所要改性的空心玻璃微珠的3wt％的硅烷偶联剂KH-550，按照质量分数为1wt％将该硅烷偶联剂KH-550加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液A中，其中，无水乙醇和去离子水的体积比为9:1，磁力搅拌15min后加入粒径为11～60μm，密度为0.6g/cc的空心玻璃微珠，空心玻璃微珠与混合溶液的体积比为5％，磁力搅拌1h后停止搅拌；抽滤分离出改性后的空心玻璃珠，用无水乙醇和去离子水的混合溶液B(其中，无水乙醇和去离子水的体积比1:1)，超声清洗三次后置于干燥箱中干燥2h，最终获得改性后的空心玻璃微珠。
(2)对高纯石英砂进行改性，先量取质量分数是所要改性的高纯石英砂的3wt％的硅烷偶联剂KH-550，按照质量分数为1wt％将该硅烷偶联剂KH-550加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液A中，其中，无水乙醇和去离子水的体积比为9:1，磁力搅拌15min后加入步骤一获得的高纯石英砂，所述高纯石英砂与混合溶液A的体积比为5％，磁力搅拌1h后停止搅拌；抽滤分离出改性后的高纯石英砂，用无水乙醇和去离子水的混合溶液B(其中，无水乙醇和去离子水的体积比1:1)，超声清洗三次后置于干燥箱中干燥2h，最终获得改性后的高纯石英砂。
步骤三、搅拌混合：称取18.6g平均粒径为30μm的PTFE粉末及10.5g经过步骤二改性后的高纯石英砂(质量分数为35％)及0.9g经过步骤二改性后的空心玻璃微珠(质量分数为3％)，进行机械搅拌1h，得到均匀的混合物。
步骤四、冷压成型：将上述干燥后的混合物均匀铺入模腔尺寸为1.5cm×15cm×5cm的模具中，在室温下进行冷压成型获得长条形预制件，其中，成型压力为200kg/cm2，保压时间为30min，保压温度为室温。
步骤五、烧结：将步骤四获得的预制件放入马弗炉中进行烧结，得到长条形新型PTFE基复合材料，其中，烧结程序：自30℃升温至327℃，升温速率为100℃/h；在327℃保温30min；自327℃升温至380℃，升温速率为60℃/h；在380℃保温1h；自380℃降温至327℃，降温速率为60℃/h；在327℃保温30min；自327℃降温至150℃，降温速率100℃/h；到达150℃后空冷至室温。
实施例2：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤三搅拌混合中所称取的原料的重量百分比不同，即：称取21.6g平均粒径为30μm的PTFE粉末及7.5g经过步骤二改性后的高纯石英砂(即该组分的质量分数由35％改为25％)及0.9g经过步骤二改性后的空心玻璃微珠(质量分数为3％)，进行机械搅拌1h，得到均匀的混合物。
实施例3：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤三搅拌混合中所称取的原料的重量百分比不同，即：称取15.6g平均粒径为30μm的PTFE粉末及13.5g经过步骤二改性后的高纯石英砂(即该组分的质量分数由35％改为45％)及0.9g经过步骤二改性后的空心玻璃微珠(质量分数为3％)，进行机械搅拌1h，得到均匀的混合物。
实施例4：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤三搅拌混合中所称取的原料的重量百分比不同，即：称取12.6g平均粒径为30μm的PTFE粉末及16.5g经过步骤二改性后的高纯石英砂(即该组分的质量分数由35％改为55％)及0.9g经过步骤二改性后的空心玻璃微珠(质量分数为3％)，进行机械搅拌1h，得到均匀的混合物。
实施例5：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤三搅拌混合中所称取的原料的重量百分比不同，即：称取19.2g平均粒径为30μm的PTFE粉末及10.5g经过步骤二改性后的高纯石英砂(质量分数为25％)及0.3g经过步骤二改性后的空心玻璃微珠(即该组分的质量分数由3％改为1％)，进行机械搅拌1h，得到均匀的混合物。
实施例6：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤三搅拌混合中所称取的原料的重量百分比不同，即：称取18g平均粒径为30μm的PTFE粉末及10.5g经过步骤二改性后的高纯石英砂(质量分数为25％)及1.5g经过步骤二改性后的空心玻璃微珠(即该组分的质量分数由3％改为5％)，进行机械搅拌1h，得到均匀的混合物。
实施例7：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤二、对空心玻璃微珠和高纯石英砂分别进行改性处理过程中，称取的硅烷偶联剂KH-550的量与所要改性的空心玻璃微珠或高纯石英砂的质量分数由3wt％该为1wt％。
实施例8：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤二、对空心玻璃微珠和高纯石英砂分别进行改性处理过程中，称取的硅烷偶联剂KH-550的量与所要改性的空心玻璃微珠或高纯石英砂的质量分数由3wt％该为2wt％。
实施例9：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤二、对空心玻璃微珠和高纯石英砂分别进行改性处理过程中，称取的硅烷偶联剂KH-550的量与所要改性的空心玻璃微珠或高纯石英砂的质量分数由3wt％该为4wt％。步骤如下：
实施例10：制备一种新型PTFE基复合材料，与实施例一的制备步骤基本相同，不同仅在于：步骤二、对空心玻璃微珠和高纯石英砂分别进行改性处理过程中，称取的硅烷偶联剂KH-550的量与所要改性的空心玻璃微珠或高纯石英砂的质量分数由3wt％该为5wt％。
具有本发明原料构成的PTFE基复合材料，随着高纯石英砂及空心玻璃微珠质量分数增加，复合材料的抗压强度及减振降噪性能会分别相应提高，但过高的质量分数会由于材料中结合面的增加而使材料易于产生裂纹，整体性能降低。因此，本发明PTFE基复合材料中各原料的重量百分比为25-55wt％的高纯石英砂，1-5wt％的空心玻璃微珠，最终由聚四氟乙烯补齐至100％。
在制备本发明PTFE基复合材料过程中，利用硅烷偶联剂KH-550对高纯石英砂及空心玻璃微珠进行改性处理，使得使空心玻璃微珠和高纯石英砂与聚四氟乙烯能够更好地结合；随着硅烷偶联剂的质量分数增加，材料的界面结合度呈现先提高后降低的趋势，因此，本发明制备方法中优选硅烷偶联剂质量分数为2％，空心玻璃微珠和高纯石英砂与聚四氟乙烯的界面结合度最好。
尽管上面对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (5)

1.一种新型PTFE基复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
25-55wt％的高纯石英砂，1-5wt％的空心玻璃微珠，余量为聚四氟乙烯；
所述高纯石英砂按二级不连续级配方案进行配比，其中，粒径区间为0.9～1.6mm的高纯石英砂占比43.51wt％，其余是粒径区间为3.2～4.0mm的高纯石英砂；
所述空心玻璃微珠的粒径为11～60μm，密度为0.6g/cc；
所述聚四氟乙烯为平均粒径为30μm的PTFE粉末。
2.根据权利要求1所述的新型PTFE基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、获得高纯石英砂组分：将高纯石英砂按二级不连续级配方案进行配比后获得所需高纯石英砂，超声清洗并干燥，备用；
步骤二、使用KH-550硅烷偶联剂对高纯石英砂及空心玻璃微珠进行改性处理：量取质量分数为所改性材料1-5wt％的硅烷偶联剂KH-550，按照质量分数为1wt％加入到体积比为9:1的无水乙醇和去离子水的混合溶液A中，磁力搅拌15min，加入空心玻璃微珠或高纯石英砂，其中，空心玻璃微珠或高纯石英砂与混合溶液A的体积比为5％，磁力搅拌1h，抽滤分离，用体积比为1:1的无水乙醇和去离子水的混合溶液B超声清洗三次后置于干燥箱中干燥2h；
步骤三、按原料比例称重经过步骤二改性处理后的高纯石英砂及空心玻璃微珠和PTFE粉末，进行机械搅拌；
步骤四、将步骤三搅拌后的混合物均匀铺入模具中，在室温下进行冷压成型获得预制件；
步骤五、将预制件放入马弗炉中进行烧结，得到PTFE基复合材料。
3.根据权利要求2所述新型PTFE基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中KH-550硅烷偶联剂与高纯石英砂、KH-550硅烷偶联剂与空心玻璃微珠质量分数均为1-5wt％。
4.根据权利要求2所述新型PTFE基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，冷压成型的压力为100-300kg/cm2，保压时间为30-50min，保压温度为室温。
5.根据权利要求2所述新型PTFE基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中的烧结程序为：自30℃升温至327℃，升温速率为100℃/h；在327℃保温30min；自327℃升温至380℃，升温速率为60℃/h；在380℃保温1h；自380℃降温至327℃，降温速率为60℃/h；在327℃保温30min；自327℃降温至150℃，降温速率100℃/h；到达150℃后空冷至室温。
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