CN106220245A - 重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，属于高温抗氧化涂层制备领域。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为1‑5:1，粉末粒度为1‑6μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其分散至均匀的浆料；步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱交联固化；步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在保护气的氛围下升温至800‑1000℃，然后保温1‑2h，降温至室温后取出样品。本发明能提高硅碳棒的高温抗氧化性能，延长其使用寿命。

Description

重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及高温抗氧化涂层制备领域，特别是指一种重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
重结晶硅碳棒具有生产过程污染小，电阻均匀，机械性能好等一系列优点，目前，大部分厂家采用重结晶工艺制备硅碳棒。但是重结晶工艺的烧结机制是蒸发凝聚，其在烧结过程中没有收缩，具有较高的孔隙率，甚至绝大多数厂家生产的硅碳棒热端密度还处在2.43g.cm-3的较低水平。由于重结晶硅碳棒具有很多相互连通的气孔，在高温环境下，氧气通过连通的气孔，极易将其氧化，限制其使用温度及使用寿命。当在1300℃以上高温氧化性气氛中使用时，硅碳棒易发生强烈氧化而烧损，因此在硅碳棒表面制备抗氧化涂层是延长其使用寿命，提高其抗氧化能力的有效途径。
与抗氧化涂层相关的技术大部分以碳材料为基体，通过涂层技术提高碳材料的高温抗氧化性能，制备方法主要包括包埋法、浆料涂覆、化学气相沉积、等离子喷涂等，其中浆料涂覆法操作最简单且成本低。
王芳等人(碳化硅电热元件涂层的制备及性能研究[D].陕西:西安科技大学,2008.)以水为分散剂，配成含50％莫来石、20％Si、20％SiC、10％A12O3的浆料，涂覆后1400℃烧结4h，然后用正硅酸四乙酯封闭处理，在硅碳棒表面制备了一层抗氧化涂层，提高了硅碳棒的高温抗氧化性能。
中国专利文件CN1762904A公开了一种碳材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，把硅粉、硼粉、水、粘结剂按一定比例配成浆料，将浆料包覆在碳材料表面，但是需要经1420-1500℃的高温处理才能获得高温抗氧化陶瓷涂层，另外聚乙烯醇等粘结剂分解也会降低涂层致密性。
中国专利文件CN105198492A公开了一种采用Al(H2PO4)3水溶液作为粘结剂，通过浆料涂覆制备单层或双层抗氧化涂层的方法，但是得到的涂层较薄，单层涂层厚度15～45μm，双层涂层厚度30～80μm，会减弱其抗氧化效果。
现有技术中在制备碳表面高温抗氧化涂层时，大部分采用浆料涂覆法，并以水作为分散剂，涂覆后烧结温度较高、工艺复杂、成本高、高温抗氧化性能差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、高温抗氧化性能优异的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法。这种方法能克服现有技术的不足，解决现有涂层工艺制备温度高、工艺复杂、成本高等缺点，提高硅碳棒的高温抗氧化性能，延长其使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一种重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为1-5:1，粉末粒度为1-6μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其分散至均匀的浆料；
步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱交联固化；
步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在保护气的氛围下升温至800-1000℃，然后保温1-2h，降温至室温后取出样品。
其中，步骤2中MoSi2和Si3N4粉末体积比可以为1-5:1之间的任一比例，如1.5:1、7:3、4:1，粉末粒度优选1-3μm。
其中，所述步骤2中的交联剂为含端烯基的物质，如含乙烯基的苯环，包括二乙烯基苯，乙烯基甲苯，苯乙烯等，如含乙烯基的硅氧烷，如四甲基四乙烯基环四硅氧烷，四甲基二乙烯基二硅氧烷，乙烯基五甲基二硅氧烷等；催化剂为铂均相或多相催化剂，如六氯合铂酸，铂硅氧烷络合物，铂磷配合物等，还可以为其它过渡金属化合物的均相或多相催化剂，如铑、钌等化合物。
其中，所述步骤2中的分散方式除了搅拌还可以采用搅拌或超声中的一种或多种。
其中，所述步骤3中的涂覆方式为浸渍、喷涂或涂刷中的一种。
为了提供良好的反应环境，所述步骤4中的保护气体为氮气和氩气中的一种。
进一步的，所述硅碳棒为等直径硅碳棒、U型硅碳棒、螺纹硅碳棒中的一种或多种，本发明适用于各种形状的硅碳棒。
本发明具有以下有益效果：
本发明能克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、高温抗氧化性能优异的硅碳棒表面制备抗氧化涂层的方法，从而解决现有涂层工艺制备温度高、涂层工艺复杂、成本高等缺点，提高硅碳棒的高温抗氧化性能，延长其使用寿命。
附图说明
图1为本发明的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法的未涂层硅碳棒表面形貌扫描电镜图片；
图2为本发明的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法的MoSi2/Si3N4/SiOC复合涂层处理后试样表面形貌扫描电镜图片；
图3为本发明的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法的涂层处理后试样截面扫描电镜图片和元素线扫描曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为1：1，粉末粒度为1μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其搅拌分散至均匀的浆料，浆料的体积分数为23.5％；
步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱80℃交联固化5h；
步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在氮气的氛围下以4℃/min的速度升温至800℃，然后保温1h，然后以4℃/min的速度降温至室温后取出样品。
将样品放在1500℃的空气中进行100h的氧化测试，测得样品的电阻率增大16％。
实施例2
步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为1.5：1，粉末粒度为2μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其搅拌分散至均匀的浆料，浆料的体积分数为23.8％；
步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱80℃交联固化5h；
步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在氮气的氛围下以5℃/min的速度升温至800℃，然后保温2h，然后以5℃/min的速度降温至室温后取出样品。
将样品放在1500℃的空气中进行100h的氧化测试，测得样品的电阻率增大15％。
实施例3
步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为2：1，粉末粒度为6μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其搅拌分散至均匀的浆料，浆料的体积分数为23％；
步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱90℃交联固化4h；
步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在氮气的氛围下以6℃/min的速度升温至900℃，然后保温1h，然后以6℃/min的速度降温至室温后取出样品。
将样品放在1500℃的空气中进行100h的氧化测试，测得样品的电阻率增大14.5％。
实施例4
步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为7：3，粉末粒度为3μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其搅拌分散至均匀的浆料，浆料的体积分数为22.8％；
步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱100℃交联固化5h；
步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在氮气的氛围下以4℃/min的速度升温至1000℃，然后保温1h，然后以4℃/min的速度降温至室温后取出样品。
将样品放在1500℃的空气中进行100h的氧化测试，测得样品的电阻率增大10.2％。
实施例5
步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为4：1，粉末粒度为5μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其搅拌分散至均匀的浆料，浆料的体积分数为22.5％；
步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱110℃交联固化4h；
步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在氮气的氛围下以5℃/min的速度升温至900℃，然后保温1.5h，然后以5℃/min的速度降温至室温后取出样品。
将样品放在1500℃的空气中进行100h的氧化测试，测得样品的电阻率增大12％。
实施例6
步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为5：1，粉末粒度为3μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其搅拌分散至均匀的浆料，浆料的体积分数为23.8％；
步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱120℃交联固化4h；
步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在氮气的氛围下以5℃/min的速度升温至1000℃，然后保温2h，然后以5℃/min的速度降温至室温后取出样品。
将样品放在1500℃的空气中进行100h的氧化测试，测得样品的电阻率增大15.5％。
其中，在上述实施例中，所述步骤2中的交联剂为含端烯基的物质，如含乙烯基的苯环，包括二乙烯基苯，乙烯基甲苯，苯乙烯等，如含乙烯基的硅氧烷，如四甲基四乙烯基环四硅氧烷，四甲基二乙烯基二硅氧烷，乙烯基五甲基二硅氧烷等；催化剂为铂均相或多相催化剂，如六氯合铂酸，铂硅氧烷络合物，铂磷配合物等，还可以为其它过渡金属化合物的均相或多相催化剂。如铑、钌等化合物。
其中，所述步骤2中的分散方式除了搅拌还可以有超声、球磨等多种方式。
其中，所述步骤3中的涂覆方式可以为浸渍、喷涂或涂刷中的一种或者多种方式。
为了提供良好的反应环境，所述步骤4中的保护气体除了氮气，还可以使用氩气等保护性气体。
还需强调的一点是，本发明的方法适用于各种形状的硅碳棒，如等直径硅碳棒、U型硅碳棒、螺纹硅碳棒等等。
分析以上实施例的结果，重结晶硅碳棒开气孔率较高，在高温下，氧气会与表面碳化硅以及通过开气孔和内部碳化硅反应生成二氧化硅，二氧化硅的生成会导致硅碳棒的电阻率增大，最终由于电阻过大致使硅碳棒失效。
如图1为未涂层硅碳棒表面形貌扫描电镜图片，可以看出重结晶硅碳棒表面孔洞明显，孔洞之间相互连通，较大的孔洞尺寸超过100μm，氧气通过大量相互连通的气孔极易与内部的SiC反应，生成SiO2，导致硅碳棒的电阻率增大，进而失效。因此电阻率的变化可以用来评价其抗氧化性能的优劣。MoSi2和Si3N4是涂层的主要成分，MoSi2具有优异的高温抗氧化性能，能够在1500℃下长时间使用，但是其热膨胀系数较大，而Si3N4具有较低的热膨胀系数，并具有一定抗氧化性，其加入可以调节涂层与基体硅碳棒的热膨胀系数差异，增加涂层的抗热震性。
如图2为MoSi2/Si3N4/SiOC复合涂层处理后试样表面形貌扫描电镜图片，可以看出，涂层将样品表面的孔洞完全封填，涂层表面平整，结构均匀，没有可见的裂纹。在以上各实施例中，MoSi2和Si3N4的加入比例不同，因此其抗氧化性能也有所不同，MoSi2的高温性能虽然优异，但是其含量如果过高，涂层在使用过程中会因热应力过大而产生微裂纹，进而减弱涂层的抗氧化性能，如果其含量过低，则会直接降低涂层的高温抗氧化性。因此MoSi2和Si3N4的比例应控制在合理范围内。
如图3为涂层处理后试样截面扫描电镜图片和元素线扫描曲线，可以看出涂层的厚度在200μm左右，涂层的成分比较均匀。另外涂层的制备过程的升降温速率、涂层浆料的浓度也会对涂层的性能有一定影响。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对硅碳棒表面进行清洗、去污、干燥；
步骤2：以高含氢硅油为分散剂，向体积比为1-5:1，粉末粒度为1-6μm的MoSi2和Si3N4粉末中加入交联剂和催化剂，将其分散至均匀的浆料；
步骤3：用步骤2得到的浆料均匀涂覆于步骤1得到的硅碳棒表面，并将其放入烘箱交联固化；
步骤4：将步骤3得到的硅碳棒放入高温炉中，在保护气的氛围下升温至800-1000℃，然后保温1-2h，降温至室温后取出样品。
2.根据权利要求1所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中MoSi2和Si3N4粉末体积比为1.5:1、7:3、4:1，粉末粒度为1-3μm。
3.根据权利要求2所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的交联剂为含端烯基的物质，如含乙烯基的苯环和含乙烯基的硅氧烷；催化剂为铂均相或多相催化剂和其它过渡金属化合物的均相或多相催化剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的分散方式为搅拌、超声和球磨中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的浆料的体积分数为22-24％。
6.根据权利要求1所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的涂覆方式为浸渍、喷涂或涂刷中的一种。
7.根据权利要求6所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的交联固化温度为80-120℃，交联固化的时间为3-5h。
8.根据权利要求1所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的升温和降温的速率为4-6℃/min，保温温度为800-1000℃。
9.根据权利要求8所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的保护气体为氮气和氩气中的一种。
10.根据权利要求1-9任一所述的重结晶硅碳棒表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述硅碳棒为等直径硅碳棒、U型硅碳棒、螺纹硅碳棒中的一种或多种。
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