CN106219804A - 化学沉铜废液的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学沉铜废液的回收处理方法，包括如下步骤：步骤一：准备容器，在容器中加入化学沉铜废液，然后加热容器；步骤二：向容器中加入添加剂SSC SC‑A并搅拌10‑30分钟获得溶液A并稀出金属铜，待溶液A冷却至室温，过滤溶液A，回收反应生成的金属铜；步骤三：为了进一步除去铜，用硫酸调节溶液A的pH至5‑8,向溶液A中加入添加剂SSC SC‑B并搅拌5‑20分钟获得溶液B；步骤四：溶液B过滤后用ICP检测铜离子含量；溶液B经过采用EDTA清洗废液的处理方法处理后直接排放。本发明提供一种工艺简单，使得化学沉铜废液中的铜能快速、彻底沉淀出来，提高铜的处理回收效率。本发明单独处理，而不导入现有的废水处理部中，减轻了废水的处理压力，避免了废水排放所造成的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理与污水处理领域，尤指一种化学沉铜废液的回收处理方法。
背景技术
在化学镀中，化学镀铜是十分重要的表面处理技术，尤其广泛应用于印制电路板的生产。随着电子工业的快速发展，特别是计算机，智能手机，电子穿戴设备以及家用电器的高速发展，印制电路板的需求量很大。化学沉铜是通过自身氧化还原反应而沉积铜层。化学沉铜溶液在工作一定周期后，最终会由于反应产物甲酸盐和硫酸盐的积累而失效。因此表面处理工业产生大量的化学沉铜废液。而化学沉铜废液中的铜及EDTA络合物必须得以处理以免污染环境。
目前处理化学镀铜废液可采取的两种技术路线：a.先破络，将铜从络合态中解离，再进行处理；b.不破络，将铜离子和络合态铜同时去除。络合态铜分铜氨络合物和铜EDTA络合物两种，相比于铜氨络合物，铜EDTA络合物的破络难度更高，常用的先破络后除铜的方法主要有硫化物沉淀法、氧化法、硫酸亚铁法等。硫化物法的主要弊端是无法控制S2-的投入量，一旦S2-过量会产生恶臭，造成二次污染。氧化法通过NaClO、Fenton试剂等氧化物将络合铜的配位体氧化分解。硫酸亚铁法通过三价铁置换铜，形成更加稳定的EDTA-Fe3+(三价铁与EDTA的络合物)，通过后续混凝作用实现除铜。该方法存在加药量大，产泥量多的缺陷。常用的不破络除铜的方法有吸附法等，需要频繁再生和更新吸附剂，使得运行费用提高，一般用于后续保障措施以确保出水稳定达标。
在专利CN103864247B中也是利用铁粉来实现近中性条件下的Fenton反应，尽可能地减少药剂投加。在专利CN103224303A中只是采取氧化降解有机物的同时使铜生成磷酸铜沉淀出来，使废液达到无害化排放。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种工艺简单，使得化学沉铜废液中的铜能快速、彻底沉淀出来，提高铜的处理回收效率。本发明将化学沉铜废液进行单独处理，而不导入现有的废水处理部中，减轻了废水的处理压力，避免了废水排放所造成的环境污染，又回收了铜，节约了资源。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案是：一种化学沉铜废液的回收处理方法，包括如下步骤：
步骤一：准备容器，在容器中加入化学沉铜废液，然后加热容器使化学沉铜废液温度达到50-70℃；
步骤二：向容器中加入添加剂SSC SC-A并搅拌10-30分钟获得溶液A并稀出金属铜，待溶液A冷却至室温，过滤溶液A，回收反应生成的金属铜，这时溶液A中的铜含量大约0.3-1.0ppm；
步骤三：为了进一步除去铜，用硫酸调节溶液A的pH至5-8,向溶液A中加入添加剂SSC SC-B并搅拌5-20分钟获得溶液B；
步骤四：溶液B过滤后用ICP检测铜离子含量(低于0.1ppm)；溶液B经过采用EDTA清洗废液的处理方法处理后直接排放。
其中，在步骤二中，所述的SSC SC-A添加剂包括次亚磷酸钠、甲醛、金属化合物和酸性溶液的组合物。
其中，在步骤二中，所述的添加剂SSC SC-A所需浓度为0.05-0.5ml/L。
其中，在步骤三中，所述的添加剂SSC SC-B是含硫的多聚高分子化合物的水溶液。
其中，在步骤三中，所述添加剂SSC SC-B所需浓度为0.01–0.1ml/L。
其中，添加剂SSC SC-A各成份比例：
次亚磷酸钠：5-20％；
甲醛42-57％；
金属化合物：5-30％；
酸性溶液5-20％
其中酸性溶液为硫酸或盐酸或硝酸的一种或多种组合。
其中，甲醛含量为37％时，效果最佳。
其中，添加剂SSC SC-B是由二硫化碳与亚胺类，醇胺类等聚会而成的高分子化合物水溶液，其分子量在3000-100000之间，浓度在5-25％之间.
本发明的有益效果在于：本发明的化学铜废液的回收处理方法，其流程简单，容易控制，在回收资源的同时也避免了废渣的产生，降低了工业对环境的污染。
具体实施方式
本发明关于根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
一种化学沉铜废液的回收处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：准备容器，在容器中加入化学沉铜废液，然后加热容器使化学沉铜废液温度达到50-70℃；
步骤二：向容器中加入添加剂SSC SC-A并搅拌10-30分钟获得溶液A并稀出金属铜，待溶液A冷却至室温，过滤溶液A，回收反应生成的金属铜，这时溶液A中的铜含量大约0.3-1.0ppm；
步骤三：为了进一步除去铜，用硫酸调节溶液A的pH至5-8,向溶液A中加入添加剂SSC SC-B并搅拌5-20分钟获得溶液B；
步骤四：溶液B过滤后用ICP检测铜离子含量(低于0.1ppm)；溶液B经过采用EDTA清洗废液的处理方法处理后直接排放。
目前，用于处理EDTA清洗废液的方法很多，主要包括炉内焚烧法、物理吸附法(膜法、活性炭法等)、生化法(生物降解法)、化学氧化法(光氧化法、电化学法等)。
本发明采用EDTA清洗废液的处理方法，包括两个步骤，第一步是对溶液B中的EDTA进行回收，所用方法为碱酸法；第二步是对回收后的废液进行降解处理，所用方法为光催化氧化法；所述的光催化氧化法处理经过回收的EDTA清洗废液的过程为：控制溶液B初始pH值为2-5，向溶液B中加入纳米级的TiO2粉末，避光混匀，随后加30％的H2O2以及0.5mol/L的FeSO 4溶液的Fenton试剂，开启紫外灯，对溶液B进行降解处理，TiO2和Fenton试剂在光照下的协同作用，能大大提高处理效果；所述的碱酸法包括两个步骤，第一步是向溶液B中加入质量分数为20％的NaOH溶液，控制废液的pH≥12，再加入Al2(SO4)3助剂，加入量控制为1mg/L，用磁力搅拌器搅拌2min，静置2h，使废液中的金属离子沉淀下来，用真空抽滤机抽滤，取滤液；第二步是向滤液中加入1:1H2SO4，控制废液的pH≤1，静置2d，使废液中的EDTA结晶析出，过滤即得到回收的EDTA，滤液直接排放。
其中，在步骤二中，所述的SSC SC-A添加剂包括次亚磷酸钠、甲醛、金属化合物和酸性溶液的组合物。
其中，在步骤二中，所述的添加剂SSC SC-A所需浓度为0.05-0.5ml/L。
其中，在步骤三中，所述的添加剂SSC SC-B是含硫的多聚高分子化合物的水溶液。
其中，在步骤三中，所述添加剂SSC SC-B所需浓度为0.01–0.1ml/L。
其中，添加剂SSC SC-A各成份比例：
次亚磷酸钠：5-20％；
甲醛42-57％；
金属化合物：5-30％；
酸性溶液5-20％
其中酸性溶液为硫酸或盐酸或硝酸的一种或多种组合。
其中，甲醛含量为37％时，效果最佳。
其中，添加剂SSC SC-B是由二硫化碳与亚胺类，醇胺类等聚会而成的高分子化合物水溶液，其分子量在3000-100000之间，浓度在5-25％之间.
实施例1：
a.将化学镀铜废液加热至60-70℃；
b.加入添加剂SSCSC-A 0.5ml/L，搅拌20分钟后；
c,停止搅拌，将废液过滤；
d.用硫酸调节过滤液的pH至6-8,加入添加剂SSC SC-B0.04ml/L，再搅拌10分钟；
e.过滤，滤液用ICP检测铜离子含量(低于0.1ppm)；
f,滤液溶液B经过采用EDTA清洗废液的处理方法处理后直接排放。
实施例2：
a.将化学铜预镀废液加热至50-60℃；
b.加入添加剂SSCSC-A 0.1ml/L，搅拌20分钟后；
c,停止搅拌，将废液过滤；
d.用硫酸调节过滤液的pH至6-8,加入添加剂SSC SC-B0.05ml/L，再搅拌10分钟；
e.过滤，滤液用ICP检测铜离子含量(低于0.1ppm)；
f,滤液溶液B经过采用EDTA清洗废液的处理方法处理后直接排放。
以上实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种化学沉铜废液的回收处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：准备容器，在容器中加入化学沉铜废液，然后加热容器使化学沉铜废液温度达到50-70℃；
步骤二：向容器中加入添加剂SSC SC-A并搅拌10-30分钟获得溶液A并稀出金属铜，待溶液A冷却至室温，过滤溶液A，回收反应生成的金属铜，这时溶液A中的铜含量大约0.3-1.0ppm；
步骤三：为了进一步除去铜，用硫酸调节溶液A的pH至5-8,向溶液A中加入添加剂SSCSC-B并搅拌5-20分钟获得溶液B；
步骤四：溶液B过滤后用ICP检测铜离子含量，此时溶液B铜离子含量低于0.1ppm；溶液B经过采用EDTA清洗废液的处理方法处理后直接排放。
2.根据权利要求1所述的一种化学沉铜废液的回收处理方法，其特征在于，在步骤二中，所述的SSC SC-A添加剂包括次亚磷酸钠、甲醛、金属化合物和酸性溶液的组合物。
3.根据权利要求1所述的化学沉铜废液的回收处理技术，其特征在于，在步骤二中，所述的添加剂SSC SC-A所需浓度为0.05-0.5ml/L。
4.根据权利要求1所述的化学沉铜废液的回收处理技术，其特征在于，在步骤三中，所述的添加剂SSC SC-B是含硫的多聚高分子化合物的水溶液。
5.根据权利要求1所述的化学沉铜废液的回收处理技术，其特征在于，在步骤三中，所述添加剂SSC SC-B所需浓度为0.01–0.1ml/L。
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2016
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