CN106219488A - 一种制备盐酸并提纯石英砂的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备盐酸并提纯石英砂的方法及装置，包括以下步骤：将氢气与氯气在合成炉内点燃，反应生成氯化氢气体并放热，控制合成炉出口处的氯化氢的气体温度在500～1300℃之间；气体冷却装置中用作冷却的空气被加热后，将其通入盛放有半成品石英砂的干燥装置的底部，热空气由底部向上流动，对半成品石英砂进行干燥，带走其中的水分；干燥后的半成品石英砂由干燥装置进入氯化除杂装置内，完成对石英砂的提纯；氯化除杂装置内的氯化氢气体以及金属氯化物气体由顶部流出，并进入气体冷却装置中。本发明能够在保证合成盐酸的质量的前提下，使整个石英砂提纯过程做到了既节能，又低成本，而且提纯后的石英砂纯度高。

Description

一种制备盐酸并提纯石英砂的方法及装置
技术领域
本发明提供了一种在合成盐酸过程中利用产生的高温氯化氢气体提纯石英砂的方法及装置，属于节能、环保技术领域。
背景技术
众所周知，在合成盐酸的生产过程中，氢气与氯气的燃烧化合反应是一个剧烈的放热反应，其反应过程中放出巨大的热量△H＝-184.6KJ/mol，燃烧中心的温度达到2500度以上，生成的氯化氢气体温度在2000度以上。这些热量是靠合成炉炉体、翅片及冷却蛇形管来散失在周围的环境中，它既造成了能源浪费，又影响周围的干燥环境。因此，如何有效地利用氯化氢合成过程中的反应余热，这对今天的节能减排与绿色环保工作有着积极的深远的现实意义和极大的经济价值。
石英砂是非常重要的非金属矿物原料之一，它们经常用作玻璃、陶瓷和耐火材料行业的原料。石英砂杂质主要是三氧化二铁，但由于其矿石形成过程它们加工过程中的条件不同，其所含的杂质矿物三氧化二铁的含量也有所区别，其品位高低决定它们在不同类别的玻璃、陶瓷和耐火材料行业中的用途与用量。随着人们生活水平的不断提高，现在国内外各家玻璃厂家都对石英砂提出了更高的质量要求。目前石英砂粉大都采用电磁选的办法除铁，其效果不是很理想；而最有效的、最彻底的除杂办法还是借助酸洗或高温氯化的手段来达到的；酸洗除铁的最大的缺点是提纯过程中会产生大量的酸性废水，污染环境，虽然能把废酸和含酸废水处理到零排放，但环保设施的投入和运行成本都比较大，一般的企业难以承受。因此，研发出一种低成本的节能型石英砂提纯的新技术和新工艺，是我国未来石英砂提纯的必然发展方向；查询相关的中国专利文献，中国专利号：ZL201110248028.3/ZL201210181396.5采用高温氯化的方法分别提纯超纯、高纯石英砂。虽然高温氯化虽然不会产生废酸和废水，但需大笔电加热的费用来把氯气或氯化氢气体和石英砂都从常温加热到950-1200度左右的温度使用，这就大大增加了其生产企业的成本。因此，如何有效研发出一种既能节约电加热的费用又不会产生废酸和含酸废水的提纯工艺技术及装置并迅速产业化，这不仅会对我国石英砂深加工行业的发展起到积极的促进作用，而且还会为我们建设绿色环保企业起到积极的示范作用。
发明内容
本发明提供了一种利用生产合成盐酸过程中所产生的高温氯化氢气体来除去石英砂中的杂质的方法。该方法能够在保证合成盐酸的质量的前提下，使整个石英砂提纯过程做到了既节能，又低成本，而且提纯后的石英砂纯度高。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种制备盐酸并提纯石英砂的方法，包括以下步骤：(1)、将氢气与氯气在合成炉内点燃，反应生成氯化氢气体并放热，合成炉的炉壁下部设置水冷却装置，炉壁上部设置气体冷却装置，通过设置水冷却装置和气体冷却装置的流量控制合成炉出口处的氯化氢的气体温度在500～1300℃之间；
(2)、气体冷却装置中用作冷却的空气被加热后，将其通入盛放有半成品石英砂的干燥装置的底部，热空气由底部向上流动，对半成品石英砂进行干燥，带走其中的水分；
(3)、干燥后的半成品石英砂由干燥装置进入氯化除杂装置内，合成炉中所制得的氯化氢的气体由氯化除杂装置的底部通入，向上流动与石英砂相接触并与石英砂中的铁、碱金属、碱土金属发生化学反应生成对应的金属氯化物气体，从而完成对石英砂的提纯；
(4)、氯化除杂装置内的氯化氢气体以及金属氯化物气体由顶部流出，并进入气体冷却装置中，其中金属氯化物气体在气体冷却装置凝结成固态的氯化盐，剩余的氯化氢气体经再次冷却后，进入降膜吸收器中生成淡黄色的盐酸；
(5)、将降膜吸收器中生成淡黄色的盐酸经过阴阳离子交换树脂纯化后，即可制得最终产物盐酸。
步骤(1)中水冷却装置中的冷却水被加热后送入冷却塔冷却后循环使用。
步骤(2)中对石英砂进行了干燥处理后的热空气，由干燥装置的顶部流出，并经过冷却、除尘后由引风机排出。
步骤(4)中降膜吸收器中未吸收尽的尾气经过尾气吸收塔吸收后，排放到空气中。
步骤(4)中尾气吸收塔吸收了尾气后的低浓度盐酸溶液，作为降膜吸收器中的降膜吸收液重复使用。
本发明同时还提供了一种用于上述方法中的制备盐酸并提纯石英砂的装置，包括氯化氢气体合成与冷却系统、石英砂干燥系统、石英砂高温氯化提纯系统、盐酸制备与纯化系统，所述氯化氢气体合成与冷却系统至少包括合成炉，合成炉的炉壁下部设置水冷却装置，炉壁上部设置气体冷却装置，所述气体冷却装置中至少设置有两根盘绕在炉壁上的冷却气管，冷却气管的进气端与鼓风机相连，冷却气管的出气端通向石英砂干燥系统，所述合成炉的底端设置有氯气及氢气入口，合成炉中设置有点火装置，合成炉的顶部设置有高温氯化氢气体出口，所述高温氯化氢气体出口通过管道与石英砂高温氯化提纯系统连接；
所述的石英砂干燥系统包括上部料仓、中部料仓以及干燥装置，上部料仓中盛放有半成品石英砂，上部料仓的底部设置有一根与干燥装置相连接的下料管，所述下料管中安装有螺旋下料器，干燥装置的内部设置有层叠状的筛板，所述筛板上均匀分布有石英砂颗粒能够顺畅通过的圆孔，干燥装置的底端设置有出料口，中部料仓位于出料口的下方，所述干燥装置的底部安装有气体均布器，所述气体均布器与氯化氢合成炉的气体冷却装置中的冷却气管出气端相连通；
所述石英砂高温氯化提纯系统至少包括下部料仓以及氯化除杂装置，氯化除杂装置位于中部料仓的下方，中部料仓的底端出口处通过阀门和下料管与氯化除杂装置连接，氯化除杂装置内的顶部设置有均料器，所述均料器位于下料管的下方，氯化除杂装置的内部设置有层叠状的多孔筛板，氯化除杂装置的底端设置有出料口，下部料仓位于出料口的下方，氯化除杂装置的底部还设置有氯化氢气体入口以及与氯化氢气体入口相连通的气体均布器，其顶部还设置有氯化氢气体出口以及与氯化氢气体出口相连通的气体均布器；所述氯化氢气体出口通向盐酸制备与纯化系统；氯化除杂装置外部还有保温层。
所述盐酸制备与纯化系统包括依次连接的气体冷却管、除尘器、石墨冷却器、降膜吸收器、粗盐酸储罐、离子交换树脂和高纯盐酸储罐，其中气体冷却管与氯化除杂装置中的氯化氢气体出口相连通。
所述的石英砂干燥系统中还设置有旋风除尘器、布袋除尘器以及引风机，干燥装置的顶部设置有一根出气管，所述出气管依次与旋风除尘器、布袋除尘器以及引风机连接。
所述的降膜吸收器上还连接有尾气吸收塔。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、本发明中利用合成氯化氢气体时产生的热量，首先对本成品石英砂进行干燥，带走其中的水分；然后再利用所制备的高温氯化氢气体对干燥后的石英砂进行纯化处理，能够得到高纯石英砂成品，整个提纯过程中充分借助了制备氯化氢气体时产生的热量，因此十分节能环保。2、氯化氢气体经提纯后，其内部所掺杂的金属氯化物气体经冷凝去除，因此不会对所制备的盐酸溶液的纯度造成较大影响。3、本发明在合成炉的炉壁上设置有两根或多根盘绕在炉壁上的冷却气管，冷却气管不仅能够起到冷却氯化氢气体的效果，同时还能够起到加强筋的作用，使合成炉更为牢固；还可根据实际需要设置保温层。4、本发明中控制合成炉出口处的氯化氢的气体温度在500～1300℃之间，其中，若纯化后的石英砂最终做光学玻璃、水晶玻璃、超白玻璃用，则控制氯化氢气体的出口温度在500～900度。若纯化后的石英砂最终做石英玻璃原料、光纤玻璃原料用，则控制氯化氢气体的出口温度在950-1300度。同时，待提纯的石英砂中的铁与高温氯化氢气体反应后生成三氯化铁的气化温度为375度；而石英砂中的碱金属、碱土金属与高温氯化氢反应后的气化温度为500-1300度之间。因此本发明所设置的上述温度范围能够充分去除石英砂中的杂质。
附图说明
图1为本发明提供的制备盐酸并提纯石英砂的装置结构示意图；
图中：1-合成炉，2-冷却气管，3-鼓风机，4-氯气及氢气入口，5-点火装置，6-高温氯化氢气体出口，7-上部料仓，8-中部料仓，9-干燥装置，10-气体均布器，11-旋风除尘器，12-布袋除尘器，13-引风机，14-氯化除杂装置，15-下料管，16-尾气吸收塔，17-气体冷却管，18-除尘器，19-石墨冷却器，20-降膜吸收器，21-粗盐酸储罐，22-离子交换树脂，23-高纯盐酸储罐。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
本发明所提供的制备盐酸并提纯石英砂的装置的结构如图1所示，包括氯化氢气体合成与冷却系统、石英砂干燥系统、石英砂高温氯化提纯系统、盐酸制备与纯化系统。
所述氯化氢气体合成与冷却系统至少包括合成炉1，合成炉1的炉壁下部设置水冷却装置，炉壁上部设置气体冷却装置，所述气体冷却装置中至少设置有两根盘绕在炉壁上的冷却气管2，冷却气管2的进气端与鼓风机3相连，冷却气管2的出气端通向石英砂干燥系统。所述合成炉的底端设置有氯气及氢气入口4，合成炉中设置有点火装置5，合成炉的顶部设置有高温氯化氢气体出口6，所述高温氯化氢气体出口通过管道与石英砂高温氯化提纯系统连接。
所述的石英砂干燥系统包括上部料仓7、中部料仓8以及干燥装置9，上部料仓中盛放有半成品石英砂，上部料仓的底部设置有一根与干燥装置相连接的下料管15，所述下料管中安装有螺旋下料器，干燥装置9的内部设置有层叠状的筛板，所述筛板上均匀分布有石英砂颗粒能够顺畅通过的圆孔，圆孔的孔径一般在20-50mm，当然也可根据物料颗粒的大小自定。干燥装置9的底端设置有出料口，中部料仓8位于出料口的下方，所述干燥装置的底部安装有气体均布器10，所述气体均布器10与气体冷却装置中的冷却气管出气端相连通。所述的石英砂干燥系统中还设置有旋风除尘器11、布袋除尘器12以及引风机13，干燥装置的顶部设置有一根出气管，所述出气管依次与旋风除尘器、布袋除尘器以及引风机连接。该干燥装置的材质优先推荐为铝、铝合金、不锈钢、石英玻璃、碳化硅等，当然也可采用其他的材料如：石英陶瓷、搪玻璃等。
所述石英砂高温氯化提纯系统至少包括下部料仓以及氯化除杂装置14，氯化除杂装置14位于中部料仓的下方，中部料仓8的底端出口处通过阀门和下料管15与氯化除杂装置14连接，氯化除杂装置内的顶部设置有均料器，所述均料器位于下料管的下方，氯化除杂装置的内部设置有层叠状的多孔筛板，氯化除杂装置的底端设置有出料口，下部料仓位于出料口的下方。氯化除杂装置的底部还设置有氯化氢气体入口以及与氯化氢气体入口相连通的气体均布器10，其顶部还设置有氯化氢气体出口以及与氯化氢气体出口相连通的气体均布器10；所述氯化氢气体出口通向盐酸制备与纯化系统。氯化除杂装置外部采用石英玻璃棉或其他保温材料进行保温处理，以减小热量损失。该氯化除杂装置的材质优先推荐为石英玻璃、石英陶瓷等材料，当然随着科技的不断进步，用其他的材料也是可以的，如铂铑合金、高纯石墨材料。
所述盐酸制备与纯化系统包括依次连接的气体冷却管17、除尘器18、石墨冷却器19、降膜吸收器20、粗盐酸储罐21、离子交换树脂22和高纯盐酸储罐23，其中气体冷却管与氯化除杂装置中的氯化氢气体出口相连通。所述的降膜吸收器20上还连接有尾气吸收塔16，尾气吸收塔16吸收了尾气后形成的低浓度盐酸溶液，作为降膜吸收器中的降膜吸收液重复使用。
下面结合具体实施例对本发明的工艺做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1，以黄冈市某石英砂公司生产的粒径30～120目，含水量为5％的石英砂为例，该石英砂中SiO2％:99.6％，Fe2O3:0.015％。
1，先把待干燥的石英砂放到待干燥的石英砂料仓中，先开启干燥系统的引风机；接着开启氯化氢尾气处理系统的引风机使氯化氢降膜吸收系统正常运行之后开启氯化系统的除尘器风机和除尘器前的冷却器的冷却水阀门，使其正常运行；再分别开启氯气、氢气阀门和自动点火装置，并使其正常运行后，通过调节好冷却水和冷却空气的流量来调节好合成炉出口的氯化氢的气体温度在1100-1300度之间，使其稳定正常运行。
2，当步骤1正常运行后，开启干燥装置的下料阀门开始干燥石英砂，当干燥后的石英砂装到中部料仓一半时，再开启下料阀门，此时控制好干燥系统和氯化系统的下料速度，使其保证一定的同步速度，以确保整个系统的各个工艺参数的正常运行；在此过程中石英砂颗粒均匀下落到氯化装置内的多层气体分布板上，在下落过程中石英砂颗粒与高温氯化氢气体发生化学反应，反应过程中的金属、碱金属、碱土金属生成相对应的氯盐气体，该气体经冷却后被带到有多级(最少为两级)除尘装置后生成固态的盐类而被除去，除盐后的气体再经冷却器、降膜吸收器吸收后生成淡黄色的盐酸，该盐酸再用阴阳离子交换树脂纯化后，即可得到高纯的合成盐酸。未吸收尽的尾气经过尾气吸收塔吸收后，排放到空气中，吸收塔吸收后的低浓度盐酸溶液，作为降膜吸收液使用；上述的带有淡黄色的盐酸再用阴阳离子交换树脂纯化后，即可得到高纯的合成盐酸。
上述高温氯化后的石英砂被送入成品仓冷却至室温后，即是高纯石英砂：取样分析：SiO2％：99.99％，Fe2O3:0.3ppm。
实施例2，以河源市某石英砂公司生产的粒径为30～120目，含水量为5％的石英砂为例，该石英砂中SiO2％:99.3％，Fe2O3:0.015％
1，先把待干燥的石英砂放到待干燥的石英砂料仓中，先开启干燥系统的引风机；接着开启氯化氢尾气处理系统的引风机使氯化氢降膜吸收系统正常运行之后开启氯化系统的除尘器风机和除尘器前的冷却器的冷却水阀门，使其正常运行；再分别开启氯气、氢气阀门和自动点火装置，并使其正常运行后，通过调节好冷却水和冷却空气的流量来调节好合成炉出口的氯化氢的气体温度在500-800度之间，使其稳定正常运行。
2，当步骤1正常运行后，开启干燥装置的下料阀门开始干燥石英砂，当干燥后的石英砂装到中部料仓一半时，再开启下料阀门，此时控制好干燥系统和氯化系统的下料速度，使其保证一定的同步速度，以确保整个系统的各个工艺参数的正常运行；在此过程中石英砂颗粒均匀下落到氯化装置内的多层气体分布板上，在下落过程中石英砂颗粒与高温氯化氢气体发生化学反应，反应过程中的金属、碱金属、碱土金属生成相对应的氯盐气体，该气体经冷却后被带到有多级(最少为两级)除尘装置后生成固态的盐类而被除去，除盐后的气体再经冷却器、降膜吸收器吸收后生成淡黄色的盐酸，该盐酸再用阴阳离子交换树脂纯化后，即可得到高纯的合成盐酸。未吸收尽的尾气经过尾气吸收塔吸收后，排放到空气中，吸收塔吸收后的低浓度盐酸溶液，作为降膜吸收液使用；上述的带有淡黄色的盐酸再用阴阳离子交换树脂纯化后，即可得到高纯的合成盐酸。
上述高温氯化后的石英砂被送入成品仓冷却至室温后，即是高纯石英砂：取样分析：SiO2％：99.9％，Fe2O3:20ppm。

Claims (8)

1.一种制备盐酸并提纯石英砂的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、将氢气与氯气在合成炉内点燃，反应生成氯化氢气体并放热，合成炉的炉壁下部设置水冷却装置，炉壁上部设置气体冷却装置，通过设置水冷却装置和气体冷却装置的流量控制合成炉出口处的氯化氢的气体温度在500～1300℃之间；
(2)、气体冷却装置中用作冷却的空气被加热后，将其通入盛放有半成品石英砂的干燥装置的底部，热空气由底部向上流动，对半成品石英砂进行干燥，带走其中的水分；
(3)、干燥后的半成品石英砂由干燥装置进入氯化除杂装置内，合成炉中所制得的氯化氢的气体由氯化除杂装置的底部通入，向上流动与石英砂相接触并与石英砂中的铁、碱金属、碱土金属发生化学反应生成对应的金属氯化物气体，从而完成对石英砂的提纯；
(4)、氯化除杂装置内的氯化氢气体以及金属氯化物气体由顶部流出，并进入气体冷却装置中，其中金属氯化物气体在气体冷却装置凝结成固态的氯化盐，剩余的氯化氢气体经再次冷却后，进入降膜吸收器中生成淡黄色的盐酸；
(5)、将降膜吸收器中生成淡黄色的盐酸经过阴阳离子交换树脂纯化后，即可制得最终产物盐酸。
2.根据权利要求1所述的制备盐酸并提纯石英砂的方法，其特征在于步骤(1)中水冷却装置中的冷却水被加热后送入冷却塔冷却后循环使用。
3.根据权利要求1所述的制备盐酸并提纯石英砂的方法，其特征在于步骤(2)中对石英砂进行了干燥处理后的热空气，由干燥装置的顶部流出，并经过冷却、除尘后由引风机排出。
4.根据权利要求1所述的制备盐酸并提纯石英砂的方法，其特征在于步骤(4)中降膜吸收器中未吸收尽的尾气经过尾气吸收塔吸收后，排放到空气中。
5.根据权利要求4所述的制备盐酸并提纯石英砂的方法，其特征在于步骤(4)中尾气吸收塔吸收了尾气后的低浓度盐酸溶液，作为降膜吸收器中的降膜吸收液重复使用。
6.一种用于权利要求1所述方法中的制备盐酸并提纯石英砂的装置，至少包括氯化氢气体合成与冷却系统，其特征在于：还包括有石英砂干燥系统、石英砂高温氯化提纯系统、盐酸制备与纯化系统，所述氯化氢气体合成与冷却系统至少包括合成炉，合成炉的炉壁下部设置水冷却装置，炉壁上部设置气体冷却装置，所述气体冷却装置中至少设置有两根盘绕在炉壁上的冷却气管，冷却气管的进气端与鼓风机相连，冷却气管的出气端通向石英砂干燥系统，所述合成炉的底端设置有氯气及氢气入口，合成炉中设置有点火装置，合成炉的顶部设置有高温氯化氢气体出口，所述高温氯化氢气体出口通过管道与石英砂高温氯化提纯系统连接；
所述的石英砂干燥系统包括上部料仓、中部料仓以及干燥装置，上部料仓中盛放有半成品石英砂，上部料仓的底部设置有一根与干燥装置相连接的下料管，所述下料管中安装有螺旋下料器，干燥装置的内部设置有层叠状的筛板，所述筛板上均匀分布有石英砂颗粒能够顺畅通过的圆孔，干燥装置的底端设置有出料口，中部料仓位于出料口的下方，所述干燥装置的底部安装有气体均布器，所述气体均布器与气体冷却装置中的冷却气管出气端相连通；
所述石英砂高温氯化提纯系统至少包括下部料仓以及氯化除杂装置，氯化除杂装置位于中部料仓的下方，中部料仓的底端出口处通过阀门和下料管与氯化除杂装置连接，氯化除杂装置内的顶部设置有均料器，所述均料器位于下料管的下方，氯化除杂装置的内部设置有层叠状的多孔筛板，氯化除杂装置的底端设置有出料口，下部料仓位于出料口的下方，氯化除杂装置的底部还设置有氯化氢气体入口以及与氯化氢气体入口相连通的气体均布器，其顶部还设置有氯化氢气体出口以及与氯化氢气体出口相连通的气体均布器；所述氯化氢气体出口通向盐酸制备与纯化系统，氯化除杂装置外部还有保温层；
所述盐酸制备与纯化系统包括依次连接的气体冷却管、除尘器、石墨冷却器、降膜吸收器、粗盐酸储罐、离子交换树脂和高纯盐酸储罐，其中气体冷却管与氯化除杂装置中的氯化氢气体出口相连通。
7.根据权利要求6所述的制备盐酸并提纯石英砂的装置，其特征在于：所述的石英砂干燥系统中还设置有旋风除尘器、布袋除尘器以及引风机，干燥装置的顶部设置有一根出气管，所述出气管依次与旋风除尘器、布袋除尘器以及引风机连接。
8.根据权利要求6所述的制备盐酸并提纯石英砂的装置，其特征在于：所述的降膜吸收器上还连接有尾气吸收塔。
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