CN106212515A - 一种基于蛭石制备复合抗菌颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于蛭石制备复合抗菌颗粒的方法，属于材料添加剂技术领域。本发明针对目前目前无机抗菌剂，预处理困难，难以分散，与材料相容性差，且制备出的材料抗菌持久性差，抗菌剂用量大的问题，本发明通过以蛭石在酸性下进行膨胀除杂，再在高温下活化，再与天然中草药当归等混合，在枯草芽孢杆菌下进行发酵改性，将天然抗菌物负载于蛭石内部，随后通过乙醇胺对其进行保护结合，再通过在氢气保护下，以电子辐照接枝改性，使其表面负载虾壳素及壳聚糖，增加抗菌性，从而制备得与材料相容性好，抗菌剂用量小，制备出的材料抗菌持久性长的复合抗菌颗粒。

Description

一种基于蛭石制备复合抗菌颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种基于蛭石制备复合抗菌颗粒的方法，属于材料添加剂技术领域。
背景技术
抗菌制品所用的抗菌剂分为天然、有机、无机三大系列。天然抗菌剂虽有高度安全性，但是其抗菌效果不好，耐热性差，目前尚未大规模市场化；有机抗菌剂因其高效快速的杀菌特性得到市场膏睐，在食品生产、医疗环境、养殖等行业中大量使用。但是，随着人们生活水平的不断提高，对健康的关注程度也越来越高，绿色和环保成为关注焦点，认识到大量使用有机抗菌剂对人体和环境有一定的负面影响，易产生耐药性和造成二次污染，其用量开始受到限制；同时，市场对抗菌材料的需求领域不断扩大，对纤维、塑料、陶瓷、玻璃、涂料、橡胶等产品已经提出抗菌要求，有机抗菌剂因其自身特点化学稳定性差、耐热性差，已不能满足市场要求。
近年来，无机新材料发展迅速，尤其是纳米材料的出现，为无机抗菌剂的兴起打下坚实基础。纳米无机抗菌剂报道很多，大多是在无机载体材料（如沸石、蒙脱石等）上负载纳米级银、锌、铜等。在与细菌接触时，金属离子缓慢释放出来，由于金属离子具有氧化-还原性，能与有机物（硫代基、羧基、羟基）反应，并能与细菌细胞膜及膜蛋白结合，破坏其结构，进入细胞后破坏电子传递系统的酶并与DNA反应，达到杀菌目的。试验显示，由于沸石和蒙脱石为天然矿物，预处理比较困难，难以分散，与材料的相容性差，会影响材料本身的性能和加工性能，制备的材料抗菌持久性差，抗菌剂用量大，使用同样受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前目前无机抗菌剂，预处理困难，难以分散，与材料相容性差，且制备出的材料抗菌持久性差，抗菌剂用量大的问题，本发明通过以蛭石在酸性下进行膨胀除杂，再在高温下活化，再与天然中草药当归等混合，在枯草芽孢杆菌下进行发酵改性，将天然抗菌物负载于蛭石内部，随后通过乙醇胺对其进行保护结合，再通过在氢气保护下，以电子辐照接枝改性，使其表面负载虾壳素及壳聚糖，增加抗菌性，从而制备得与材料相容性好，抗菌剂用量小，制备出的材料抗菌持久性长的复合抗菌颗粒。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按料液比1:3，取蛭石与质量分数为20％磷酸溶液中混合均匀，并置于微波炉中，在500～600W下加热20～30min，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣置于煅烧炉中，在600～700℃煅烧30～40min，随炉冷却至70～80℃时，将煅烧蛭石取出，放入液氮冷冻机中，在-80～-70℃下冷冻处理18～22min；
（2）在上述冷冻处理后将处理的蛭石取出，升温至室温，并进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取50～60份过筛颗粒、30～35份连翘、22～24份当归、10～15份葛根及26～32份去离子水，首先将连翘、当归和葛根放入碾磨机中碾磨，过200目筛，得混合颗粒，随后与过筛颗粒、水混合均匀，放入发酵罐中；
（3）按接种量12～16％，将枯草芽孢杆菌接种至上述发酵罐中，设定温度为29～35℃，以130r/min搅拌发酵6～8天，随后将发酵罐中混合物放入离心机中，以8000r/min离心18～23min，收集沉淀物，使用蒸馏水洗涤沉淀物至中性，再将沉淀物自然风干，并放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得生物改性蛭石；
（4）将生物改性蛭石与蒸馏水按料液比1:3，放入反应釜中，再分别向其中加入生物改性蛭石质量3.5～4.8％虾壳素及蒸馏水体积12～14％乙醇胺，升温至45～52℃，以200r/min搅拌反应2～3h后出料并过滤，收集滤渣，按重量份数计，取50～60份滤渣、12～17份壳聚糖及28～32份0.3mol/L盐酸溶液混合均匀，放入PE袋中，使用氢气充入PE袋中作为保护气，并置于电子直线加速器中，能量范围为4～6MeV，束流功率为750～800W，辐照剂量率为110～120Gy/s，辐照改性3～6min；
（5）在上述改性后将PE袋取出，放入超声振荡器中，在45～50kHz下振荡30～50min后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液呈中性，再进行冷冻干燥后粉碎，过200目筛，即可得复合抗菌颗粒。
本发明的应用方法：按添加量3～8％，将本发明所制得的复合抗菌颗粒与材料基质进行混合，按照工艺进行制作，检测所得的材料得抗菌持久性提高了36～45％，易分散，与材料相容性提高62～73％，对金黄色葡萄球菌抗效率95％以上，对大肠杆菌抗菌效率97％以上，对伤寒杆菌抗菌效率98.2％以上，对绿脓杆菌抗菌效率97.3％以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明所制得的复合抗菌颗粒易分散，与材料相容性好，所制得的材料抗菌持久性提高了36～45％；
（2）本发明制备简单，成本低，易于操作。
具体实施方式
按料液比1:3，取蛭石与质量分数为20％磷酸溶液中混合均匀，并置于微波炉中，在500～600W下加热20～30min，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣置于煅烧炉中，在600～700℃煅烧30～40min，随炉冷却至70～80℃时，将煅烧蛭石取出，放入液氮冷冻机中，在-80～-70℃下冷冻处理18～22min；在上述冷冻处理后将处理的蛭石取出，升温至室温，并进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取50～60份过筛颗粒、30～35份连翘、22～24份当归、10～15份葛根及26～32份去离子水，首先将连翘、当归和葛根放入碾磨机中碾磨，过200目筛，得混合颗粒，随后与过筛颗粒、水混合均匀，放入发酵罐中；按接种量12～16％，将枯草芽孢杆菌接种至上述发酵罐中，设定温度为29～35℃，以130r/min搅拌发酵6～8天，随后将发酵罐中混合物放入离心机中，以8000r/min离心18～23min，收集沉淀物，使用蒸馏水洗涤沉淀物至中性，再将沉淀物自然风干，并放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得生物改性蛭石；将生物改性蛭石与蒸馏水按料液比1:3，放入反应釜中，再分别向其中加入生物改性蛭石质量3.5～4.8％虾壳素及蒸馏水体积12～14％乙醇胺，升温至45～52℃，以200r/min搅拌反应2～3h后出料并过滤，收集滤渣，按重量份数计，取50～60份滤渣、12～17份壳聚糖及28～32份0.3mol/L盐酸溶液混合均匀，放入PE袋中，使用氢气充入PE袋中作为保护气，并置于电子直线加速器中，能量范围为4～6MeV，束流功率为750～800W，辐照剂量率为110～120Gy/s，辐照改性3～6min；在上述改性后将PE袋取出，放入超声振荡器中，在45～50kHz下振荡30～50min后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液呈中性，再进行冷冻干燥后粉碎，过200目筛，即可得复合抗菌颗粒。
实例1
按料液比1:3，取蛭石与质量分数为20％磷酸溶液中混合均匀，并置于微波炉中，在500W下加热20min，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣置于煅烧炉中，在600℃煅烧30min，随炉冷却至70℃时，将煅烧蛭石取出，放入液氮冷冻机中，在-80℃下冷冻处理18min；在上述冷冻处理后将处理的蛭石取出，升温至室温，并进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取50份过筛颗粒、35份连翘、24份当归、15份葛根及32份去离子水，首先将连翘、当归和葛根放入碾磨机中碾磨，过200目筛，得混合颗粒，随后与过筛颗粒、水混合均匀，放入发酵罐中；按接种量12％，将枯草芽孢杆菌接种至上述发酵罐中，设定温度为29℃，以130r/min搅拌发酵6天，随后将发酵罐中混合物放入离心机中，以8000r/min离心18min，收集沉淀物，使用蒸馏水洗涤沉淀物至中性，再将沉淀物自然风干，并放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得生物改性蛭石；将生物改性蛭石与蒸馏水按料液比1:3，放入反应釜中，再分别向其中加入生物改性蛭石质量3.5％虾壳素及蒸馏水体积12％乙醇胺，升温至45℃，以200r/min搅拌反应2h后出料并过滤，收集滤渣，按重量份数计，取50份滤渣、17份壳聚糖及32份0.3mol/L盐酸溶液混合均匀，放入PE袋中，使用氢气充入PE袋中作为保护气，并置于电子直线加速器中，能量范围为4MeV，束流功率为750W，辐照剂量率为110Gy/s，辐照改性3min；在上述改性后将PE袋取出，放入超声振荡器中，在45kHz下振荡30min后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液呈中性，再进行冷冻干燥后粉碎，过200目筛，即可得复合抗菌颗粒。
按添加量3％，将本发明所制得的复合抗菌颗粒与材料基质进行混合，按照工艺进行制作，检测所得的材料得抗菌持久性提高了36％，易分散，与材料相容性提高62％，对金黄色葡萄球菌抗效率96.5％，对大肠杆菌抗菌效率97.8％，对伤寒杆菌抗菌效率98.6％，对绿脓杆菌抗菌效率97.8％。
实例2
按料液比1:3，取蛭石与质量分数为20％磷酸溶液中混合均匀，并置于微波炉中，在600W下加热30min，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣置于煅烧炉中，在700℃煅烧40min，随炉冷却至80℃时，将煅烧蛭石取出，放入液氮冷冻机中，在-70℃下冷冻处理22min；在上述冷冻处理后将处理的蛭石取出，升温至室温，并进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取60份过筛颗粒、30份连翘、22份当归、10份葛根及26份去离子水，首先将连翘、当归和葛根放入碾磨机中碾磨，过200目筛，得混合颗粒，随后与过筛颗粒、水混合均匀，放入发酵罐中；按接种量16％，将枯草芽孢杆菌接种至上述发酵罐中，设定温度为35℃，以130r/min搅拌发酵8天，随后将发酵罐中混合物放入离心机中，以8000r/min离心23min，收集沉淀物，使用蒸馏水洗涤沉淀物至中性，再将沉淀物自然风干，并放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得生物改性蛭石；将生物改性蛭石与蒸馏水按料液比1:3，放入反应釜中，再分别向其中加入生物改性蛭石质量4.8％虾壳素及蒸馏水体积14％乙醇胺，升温至52℃，以200r/min搅拌反应3h后出料并过滤，收集滤渣，按重量份数计，取60份滤渣、12份壳聚糖及28份0.3mol/L盐酸溶液混合均匀，放入PE袋中，使用氢气充入PE袋中作为保护气，并置于电子直线加速器中，能量范围为6MeV，束流功率为800W，辐照剂量率为120Gy/s，辐照改性6min；在上述改性后将PE袋取出，放入超声振荡器中，在50kHz下振荡50min后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液呈中性，再进行冷冻干燥后粉碎，过200目筛，即可得复合抗菌颗粒。
按添加量8％，将本发明所制得的复合抗菌颗粒与材料基质进行混合，按照工艺进行制作，检测所得的材料得抗菌持久性提高了45％，易分散，与材料相容性提高73％，对金黄色葡萄球菌抗效率98.2％，对大肠杆菌抗菌效率99.8％，对伤寒杆菌抗菌效率99.7％，对绿脓杆菌抗菌效率99.3％。
实例3
按料液比1:3，取蛭石与质量分数为20％磷酸溶液中混合均匀，并置于微波炉中，在550W下加热28min，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣置于煅烧炉中，在650℃煅烧34min，随炉冷却至76℃时，将煅烧蛭石取出，放入液氮冷冻机中，在-75℃下冷冻处理20min；在上述冷冻处理后将处理的蛭石取出，升温至室温，并进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取55份过筛颗粒、32份连翘、23份当归、13份葛根及29份去离子水，首先将连翘、当归和葛根放入碾磨机中碾磨，过200目筛，得混合颗粒，随后与过筛颗粒、水混合均匀，放入发酵罐中；按接种量14％，将枯草芽孢杆菌接种至上述发酵罐中，设定温度为32℃，以130r/min搅拌发酵7天，随后将发酵罐中混合物放入离心机中，以8000r/min离心21min，收集沉淀物，使用蒸馏水洗涤沉淀物至中性，再将沉淀物自然风干，并放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得生物改性蛭石；将生物改性蛭石与蒸馏水按料液比1:3，放入反应釜中，再分别向其中加入生物改性蛭石质量3.9％虾壳素及蒸馏水体积13％乙醇胺，升温至48℃，以200r/min搅拌反应2.5h后出料并过滤，收集滤渣，按重量份数计，取55份滤渣、5份壳聚糖及30份0.3mol/L盐酸溶液混合均匀，放入PE袋中，使用氢气充入PE袋中作为保护气，并置于电子直线加速器中，能量范围为5MeV，束流功率为780W，辐照剂量率为115Gy/s，辐照改性5min；在上述改性后将PE袋取出，放入超声振荡器中，在48kHz下振荡40min后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液呈中性，再进行冷冻干燥后粉碎，过200目筛，即可得复合抗菌颗粒。
按添加量6％，将本发明所制得的复合抗菌颗粒与材料基质进行混合，按照工艺进行制作，检测所得的材料得抗菌持久性提高了42％，易分散，与材料相容性提高68％，对金黄色葡萄球菌抗效率97.2％，对大肠杆菌抗菌效率98.5％，对伤寒杆菌抗菌效率99.1％，对绿脓杆菌抗菌效率98.8％。

Claims (1)

1.一种基于蛭石制备复合抗菌颗粒的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按料液比1:3，取蛭石与质量分数为20％磷酸溶液中混合均匀，并置于微波炉中，在500～600W下加热20～30min，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣置于煅烧炉中，在600～700℃煅烧30～40min，随炉冷却至70～80℃时，将煅烧蛭石取出，放入液氮冷冻机中，在-80～-70℃下冷冻处理18～22min；
（2）在上述冷冻处理后将处理的蛭石取出，升温至室温，并进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取50～60份过筛颗粒、30～35份连翘、22～24份当归、10～15份葛根及26～32份去离子水，首先将连翘、当归和葛根放入碾磨机中碾磨，过200目筛，得混合颗粒，随后与过筛颗粒、水混合均匀，放入发酵罐中；
（3）按接种量12～16％，将枯草芽孢杆菌接种至上述发酵罐中，设定温度为29～35℃，以130r/min搅拌发酵6～8天，随后将发酵罐中混合物放入离心机中，以8000r/min离心18～23min，收集沉淀物，使用蒸馏水洗涤沉淀物至中性，再将沉淀物自然风干，并放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得生物改性蛭石；
（4）将生物改性蛭石与蒸馏水按料液比1:3，放入反应釜中，再分别向其中加入生物改性蛭石质量3.5～4.8％虾壳素及蒸馏水体积12～14％乙醇胺，升温至45～52℃，以200r/min搅拌反应2～3h后出料并过滤，收集滤渣，按重量份数计，取50～60份滤渣、12～17份壳聚糖及28～32份0.3mol/L盐酸溶液混合均匀，放入PE袋中，使用氢气充入PE袋中作为保护气，并置于电子直线加速器中，能量范围为4～6MeV，束流功率为750～800W，辐照剂量率为110～120Gy/s，辐照改性3～6min；
（5）在上述改性后将PE袋取出，放入超声振荡器中，在45～50kHz下振荡30～50min后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液呈中性，再进行冷冻干燥后粉碎，过200目筛，即可得复合抗菌颗粒。
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