CN106198856A - 一种高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料及其制备方法与应用，所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料是由摩尔比为1：（0.01~0.5）的Ag‑LaFeO3和改性碳材料两种原料制备得到。制备方法有原料称取、混合研磨、超声震荡、微波合成和干燥等步骤。应用为所述的高灵敏度、低工作温度甲醛气敏材料在制备甲醛气体传感器中的应用。本发明首先是提供制备不同碳材料改性Ag‑LaFeO3的原料和配比，并基于所提供的原料和配比提供一种制备不同碳材料改性Ag‑LaFeO3甲醛气敏材料的方法，获得灵敏度高、选择性好、工作温度低的铁酸镧基甲醛气敏材料。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着我国经济的快速发展，特别是生活水平的提高，以及由此带来的室内装饰装修行业的高速发展，由建材、装饰装修所造成的污染已成为室内环境污染的主要来源。加之为了节能，建筑结构通常具有良好的密闭功能，更加剧了室内空气质量的恶化。目前室内甲醛、苯及苯系物、氨和放射性四大污染中，危害最大、最难根治的是甲醛污染。甲醛污染主要来源于各种人造板材、贴墙布、涂料等各种装饰材料以及吸烟等产生的烟雾等，其中人造板材中甲醛的释放期长达3～15年。甲醛对人体健康的危害极大，室内空气甲醛含量大于0.1 mg/m3就会对呼吸系统产生危害，高浓度甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等危害更大，因而被国际癌症研究机构（IARC）列为第一类致癌物质。《居室空气中甲醛卫生标准》（GB/T16127—1995）规定居室内空气中甲醛含量要小于0.08 mg/m3，但一般住宅装修后甲醛浓度平均为 0.2 mg/m3，有的甚至达到3 mg/m3，严重超出安全标准。目前采用多种技术方法降低建材中的游离甲醛，虽取得了一定成效，但由于技术与经济的限制，室内甲醛污染仍然十分严重。为了便于在高浓度的甲醛环境中及时采取措施如开窗通风、活性炭吸附等以降低室内甲醛浓度，减少其对身体健康带来的危害，对甲醛的准确实时监测十分重要。
甲醛的检测方法主要有：分光光度法、色谱法、电化学法、催化发光法、气敏传感器法等，其中分光光度法具有检测速度较快、成本低廉的优点，但需要专业的分光光度仪，难以大面积的普及推广应用，同时也存在检测精度和准确性不高、配制和使用试剂要求严格以及易受其他因素影响（如：温度、检测时间等）；色谱法检测准确度高、快捷，但也存在需要较贵的专用设备、体积大、检测成本高以及衍生试剂同分异构体难以分离等问题；电化学法工作稳定、敏感性较好，但电化学传感器价格较高、服役期短、检测过程易受干扰；催化发光法是近年来新出现的一种甲醛气体检测方法，虽然检测的灵敏度高、选择性好，但因检测设备复杂、检测成本高等问题限制了该方法的广泛应用；气敏传感器法是利用气敏传感器测定甲醛含量，具有灵敏度高、操作简便、成本低而且装置小巧，适用于室内空气中甲醛含量的实时监测及推广应用。气敏传感器种类多，其中氧化物半导体气敏传感器是主流产品，其原理是利用半导体敏感材料吸附气体后的电导率变化，测定其周围气氛中待测气体的浓度变化。半导体气敏传感器因具有灵敏度高、性能稳定、价格低、体积小、使用简便等特点而受到普遍青睐，近二十年来得到了快速的发展。
目前，对于甲醛气敏传感器的研究，国外研究人员Shahid Hussain等（ShahidHussain, Tianmo Liu, Nimra Aslam, Shuoqing Zhao, Tengfei Li, Dewen Hou, WenZeng, Assembly of bulbous ZnO nanorods to bulbous nanoflowers and their highselectivity towards formaldehyde, J Mater Sci: Mater Electron, 2016, 27:4966–4971.）采用水热法制备了ZnO纳米花，结果表明ZnO纳米花的甲醛气敏性能一般，其对75 ppm的甲醛的灵敏度为80，对相同浓度的乙二醇、乙醇、甲醇的灵敏度分别为72，60，52，可见灵敏度和选择性都需要进一步提高。工作温度较高为200℃。国内的Shuanghui Li等（Shuanghui Li, Yingkai Liu, Yuemei Wu, Weiwu Chen, Zhaojun Qin, NailiangGong, Dapeng Yu, Highly sensitive formaldehyde resistive sensor based on asingle Er-doped SnO2 nanobelt, Physica B: Condensed Matter, 2016, 489: 33–38.）采用热蒸发制备了Er–SnO2纳米带甲醛传感器，该传感器对100 ppm的甲醛的灵敏度为9，对相同浓度的乙二醇、乙醇、丙酮的灵敏度分别为5.1，5.7，5.8，可见灵敏度和选择性一般。工作温度较高为230℃。Ying Wang等（Ying Wang, Dingsheng Jiang, Wei Wei,Linghui Zhu, Jingran Zhou, Dongming Sun, Applications for rapid formaldehydenanoreactor with hierarchical and spherical structure, Sens Actuators, B2016, 227, 475-481.）用溶剂热法制备了Cu@SnO2球状纳米反应器，该材料制成器件检测甲醛最佳工作温度为230℃，在该温度下对200 ppm甲醛的灵敏度为81，而对C2H2等气体的灵敏度均在25以下，选择有所提高，但工作温度过高。
概括而言，目前的甲醛气敏传感器仍存在工作温度高（一般为190-350℃）、选择性较差或灵敏度不高等问题，难以实用化。因此研究并制备工作温度在室温下，具有高选择性、高灵敏度、低工作温度的甲醛气体传感器，将是该类传感器的研发重点和必然的发展趋势。因此，开发一种气敏材料以解决气体传感器技术问题是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料；第二目的在于提供所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料的制备方法；第三目的在于提供所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料是由摩尔比为1：（0.01~0.5）的Ag-LaFeO3和改性碳材料两种原料制备得到。
本发明的第二目的是这样实现的，包括以下步骤：
A、按配方配比称量原料Ag-LaFeO3和改性碳材料，混合研磨后加入固液体积比1:1~3的去离子水得到溶液a；
B、将溶液a经超声振荡，导入微波反应装置中于常压、温度40~90℃反应0.5~10h后干燥至含水率为2~7%，研磨得到目标物。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料在制备甲醛气体传感器中的应用。
现在传感器存在的普遍问题在于工作温度偏高，这是因为材料的电阻大，所以要在较高的工作温度下才能展现出理想的气敏性能。由于一些特殊形貌的碳材料具有优良的电学性能，特别是具有大的电子迁移率，将其与气敏材料复合后能改善材料的分散性并存在于材料的颗粒间起到高效传输电子的作用，有效降低材料的电阻。
本发明首先是提供制备不同碳材料改性Ag-LaFeO3的原料和配比，并基于所提供的原料和配比提供一种制备不同碳材料改性Ag-LaFeO3甲醛气敏材料的方法，从而获得灵敏度高、选择性好、工作温度低的铁酸镧基甲醛气敏材料及其制备方法。
本发明提供的碳材料改性Ag-LaFeO3甲醛气敏材料具有的积极效果如下：
（1）对甲醛气体的灵敏度高：通过对Ag-LaFeO3进行一系列碳材料的复合，可检测出0.01 ppm的低浓度甲醛气体。
（2）选择性好：通过对Ag-LaFeO3进行一系列碳材料的复合，对相同浓度下甲醛气体的灵敏度远高于对甲醇或丙酮或甲苯的灵敏度。
（3）工作温度低：通过对Ag-LaFeO3进行一系列碳材料的复合，所制成的传感元件最低工作温度为20℃，较文献报导有大幅降低。
（4）响应-恢复时间快：通过对Ag-LaFeO3进行一系列碳材料的复合，对甲醛气体的响应-恢复时间均低于1分钟，适合快速检验甲醛气体。
综上，本发明用碳材料改性后的Ag-LaFeO3材料对甲醛气体的敏感性，尤其是灵敏度和选择性高于目前公知技术水平，并有较大幅度的提高，工作温度由大幅降低，可直接用其制作甲醛气体传感器。
附图说明
图1是本发明所制备的材料制成的传感元件对不同浓度甲醛气体的灵敏度；
图中横坐标为甲醛浓度，单位为ppm，纵坐标为灵敏度；
图2是本发明所制备的材料制成的传感元件的电阻温度曲线；
图中横坐标为温度，单位为℃，纵坐标为电阻，单位为kΩ；
图3为所制备的材料制成的传感元件在不同的工作温度下对不同气体的灵敏度；
从图中可见在工作温度40℃下，元件对甲醛的灵敏度远高于对甲醇、丙酮、甲苯的灵敏度，表明气敏元件对甲醛具有良好的选择性；
图中横坐标为工作温度，单位为℃，纵坐标为灵敏度；
图4为所制备的材料制成的传感元件对甲醛气体的响应-恢复时间曲线；
从图中可见其响应时间6s、恢复时间20s，适合快速检验甲醛气体；
从图中还可看出灵敏度随甲醛浓度的增加基本呈线性变化，能实现对甲醛的实时监控；
图中横坐标为时间，单位为秒，纵坐标为灵敏度。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料是由摩尔比为1：（0.01~0.5）的Ag-LaFeO3和改性碳材料两种原料制备得到。
所述的改性碳材料为碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨烯量子点或氧化石墨烯。
本发明所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按配方配比称量原料Ag-LaFeO3和改性碳材料，混合研磨后加入固液体积比1:1~3的去离子水得到溶液a；
B、将溶液a经超声振荡，导入微波反应装置中于常压、温度40~90℃反应0.5~10h后干燥至含水率为2~7%，研磨得到目标物。
A步骤中研磨的粒度为40~100nm。
B步骤中超声振荡的频率为10k~40k Hz。
超声振荡的时间为30~90min。
B步骤中干燥是于50~250℃下干燥1~2d。
B步骤中研磨的粒度为40~100nm。
本发明所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料的应用为所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料在制备甲醛气体传感器中的应用。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
原料成分为Ag-LaFeO3、碳纳米管与该原料成分相应的质量比为1﹕0.03；
称量Ag-LaFeO3 1.0000g与碳纳米管0.0030g混合均匀，加入30mL去离子水，超声震荡45min，之后导入微波反应2h后80℃下干燥得到碳纳米管改性Ag-LaFeO3。
实施例2
原料成分为Ag-LaFeO3、石墨烯与该原料成分相应的质量比为1﹕0.07；
称量Ag-LaFeO3 1.0000g与石墨烯0.007g混合均匀，加入40mL去离子水，超声震荡60min，之后导入微波反应2h后80℃下干燥得到石墨烯改性Ag-LaFeO3。
实施例3
原料成分为Ag-LaFeO3、石墨烯量子点与该原料成分相应的质量比为1﹕0.1；
称量Ag-LaFeO3 1.0000g与石墨烯量子点0.100g混合均匀，加入30mL去离子水，超声震荡80min，之后导入微波反应2h后80℃下干燥得到石墨烯量子点改性Ag-LaFeO3。
实施例4
原料成分为Ag-LaFeO3、碳纤维与该原料成分相应的质量比为1﹕0.05；
称量Ag-LaFeO3 1.0000g与碳纤维0.05g混合均匀，加入20mL去离子水，超声震荡30min，之后导入微波反应2.5h后100℃下干燥得到碳纤维改性Ag-LaFeO3。
实施例5
原料成分为Ag-LaFeO3、氧化石墨烯与该原料成分相应的质量比为1﹕0.09；
称量Ag-LaFeO3 1.0000g与氧化石墨烯0.0900g混合均匀，加入30mL去离子水，超声震荡45min，之后导入微波反应3h后60℃下干燥得到氧化石墨烯改性Ag-LaFeO3。
实施例6
以实施例3制备得到的材料制成传感元件并进行测试，其结果分别见图1、图2、图3和图4，结果表明以实施例3制备得到的材料制成的传感元件有着高灵敏度和良好的选择性，并且工作温度较低，能实现对甲醛的实时监控。
实施例7
分别以实施例1、实施例2、实施例4、实施例5制备得到的材料制成传感元件进行测试，方法同实施例6，结果表明本发明制备得到的材料制成的传感元件均有着高灵敏度和良好的选择性，并且工作温度较低，能实现对甲醛的实时监控。
Claims (9)
1.一种高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料，其特征在于所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料是由摩尔比为1：（0.01~0.5）的Ag-LaFeO3和改性碳材料两种原料制备得到。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料，其特征在于所述的改性碳材料为碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨烯量子点或氧化石墨烯。
3.一种权利要求1或2所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、按配方配比称量原料Ag-LaFeO3和改性碳材料，混合研磨后加入固液体积比1:1~3的去离子水得到溶液a；
B、将溶液a经超声振荡，导入微波反应装置中于常压、温度40~90℃反应0.5~10h后干燥至含水率为2~7%，研磨得到目标物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于A步骤中研磨的粒度为40~100nm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于B步骤中超声振荡的频率为10k~40kHz。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于超声振荡的时间为30~90min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于B步骤中干燥是于50~250℃下干燥1~2d。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于B步骤中研磨的粒度为40~100nm。
9.一种权利要求1或2所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料的应用，其特征在于所述的高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料在制备甲醛气体传感器中的应用。
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| CN201610470725.6A CN106198856A (zh) | 2016-06-25 | 2016-06-25 | 一种高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料及其制备方法与应用 |
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| CN201610470725.6A CN106198856A (zh) | 2016-06-25 | 2016-06-25 | 一种高灵敏度、低工作温度的甲醛气敏材料及其制备方法与应用 |
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