CN106198807A - 一种lc‑ms/ms检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法 - Google Patents

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陈黎
王晓瑜
蔡君兰
樊美娟
贾云祯
刘绍锋
张晓兵
刘惠民
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography

Abstract

一种LC‑MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法，其特征在于：该方法利用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物，转移剑桥滤片至锥形瓶内，并采用甲醇反复淋洗鱼尾罩，将淋洗液加入上述锥形瓶中，对剑桥滤片进行超声萃取，采用LC‑MS/MS对萃取液中的茄尼醇进行检测，采用LC‑MS/MS对茄尼醇标准溶液进行检测，根据外标法计算卷烟侧流烟气中茄尼醇的含量。本发明利用液相色谱进行卷烟侧流烟气样品中茄尼醇的分离，由串级质谱完成定性和定量分析，相比于HPLC方法，LC‑MS/MS方法具有较强的定性和定量能力，具有较高的检测灵敏度，能有效地消除基质的干扰，有利于卷烟侧流烟气中茄尼醇的准确检测。

Description

一种LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法
技术领域
本发明属于卷烟烟气分析检测技术领域，具体涉及一种LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法。
背景技术
茄尼醇是一种广泛存在于烟叶、马铃薯叶和桑叶中的不饱和聚异戊二烯醇。卷烟抽吸时，大部分茄尼醇原形转移至卷烟主流烟气和侧流烟气。烟气中的茄尼醇含量较高，通常条件下也较为稳定，是一种重要的卷烟烟气标志物。卷烟侧流烟气是由卷烟两次抽吸之间阴燃时产生的烟气和抽吸过程中穿过卷烟纸扩散出来的烟气组成。它是环境烟草烟气（ETS）的重要来源之一，检测卷烟侧流烟气中的茄尼醇对于研究环境烟气中烟气颗粒的老化和沉降规律具有重要意义。
关于茄尼醇的检测方法研究多集中于烟草烟叶上，已有《GB/T 31758-2015烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的测定 高效液相色谱法》，该标准方法采用了高效液相色谱法（HPLC）对烟叶、烟叶提取物中的茄尼醇进行检测。此外，很多文献也报道了基于HPLC的检测烟叶中茄尼醇的方法。
卷烟烟气是在卷烟抽吸期间烟草不完全燃烧形成的，是不断变化的极其复杂的化学物质混合物。茄尼醇的分子量大，沸点高，主要存在于烟气的粒相中。目前，卷烟烟气中茄尼醇的检测虽然仍可采用HPLC方法（如，茄尼醇的快速分析及在烟气摄入量评估中的应用，烟草科技，2013；Identification of oxidation products of solanesol producedduring air sampling for tobacco smoke by electrospray mass spectrometry andHPLC，Analyst，2005），但是，由于卷烟烟气的化学成分相比于烟草烟叶更为复杂，在对卷烟烟气中茄尼醇检测时可能存在基质干扰及定性定量准确性差的问题。
液相色谱串级质谱（LC-MS/MS）是将液相色谱与串级质谱相联用的分析仪器 ，其利用液相色谱进行有机物的分离，并由串级质谱完成待测物的定性和定量分析。由于具有较高的定性能力和定量能力，LC-MS/MS在复杂基质样品有机物的检测中得到了广泛地应用。相比于HPLC方法，LC-MS/MS方法往往具有更强的定性能力和更高的灵敏度。Chunjian Z(Rapid and quantitative determination of solanesol in Nicotiana tabacumbyliquid chromatography–tandem mass spectrometry, Journal of Pharmaceutical andBiomedical Analysis, 2007)采用了LC-MS/MS对烟草烟叶中的茄尼醇进行了检测；Clifford Watson (Development of a method to assess cigarette smoke intake，Environmental science & technology, 2004)采用LC-MS/MS方法对卷烟抽吸后卷烟滤嘴中截留的茄尼醇进行检测。此外，黄翼飞（液相色谱—大气压化学电离离子阱质谱法测定烟草中的游离茄尼醇，分析试验室，2009）、黄菲（液相色谱一电喷雾离子阱质谱测定烟草中的游离茄尼醇，现代食品科技，2011）均采用液相色谱与离子阱质谱（LC-ITMS）联用用于烟草中茄尼醇的检测。
当前，针对卷烟侧流烟气中茄尼醇仍没有LC-MS/MS检测方法的研究报道。
发明内容
本发明针对卷烟侧流烟气中茄尼醇检测的需要，提供一种LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法。LC-MS/MS方法具有较强的定性和定量能力，具有较高的检测灵敏度，能有效地消除基质的干扰，有利于卷烟侧流烟气中茄尼醇的准确检测。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：
一种LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法，首先利用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物，转移剑桥滤片至锥形瓶内，并采用甲醇反复淋洗鱼尾罩，将淋洗液加入上述锥形瓶中，对剑桥滤片进行超声萃取，采用LC-MS/MS对萃取液中的茄尼醇进行检测，采用LC-MS/MS对茄尼醇标准溶液进行检测，根据外标法计算卷烟侧流烟气中茄尼醇的含量。
具体步骤如下：
a、茄尼醇标准溶液的配制：
用甲醇配制茄尼醇系列标准溶液，浓度分别为1，2，5，10，20，50，100μg/mL；
b、卷烟侧流烟气中茄尼醇的捕集与萃取：
采用侧流吸烟机抽吸2支卷烟，采用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物，转移剑桥滤片至50mL锥形瓶内，并用30mL甲醇反复淋洗鱼尾罩，将淋洗液加入锥形瓶中，对剑桥滤片进行超声萃取40min，超声功率为40W，将萃取液通过规格为0.22μm的有机滤膜，收集于色谱瓶中；
c、萃取液和茄尼醇标准溶液的分析：
LC-MS/MS分析条件：
液相色谱柱为C18色谱柱（100mm×4.6mm），柱温为32℃，流速为1.8ml/min，进样量为10μL，流动相为甲醇：异丙醇=90:10（V:V），等度洗脱。
质谱电离模式为电喷雾正离子模式，离子传输管温度为400℃，电喷雾电压为3.5KV，质谱扫描模式为MRM，碰撞气为氮气，碰撞能量为20eV，茄尼醇定量离子对为：m/z613.5—m/z 557.5。
d、根据外标法计算卷烟侧流烟气中茄尼醇的含量。
与现有技术相比，本发明方法具有如下优良效果：
针对卷烟侧流烟气中茄尼醇的检测，LC-MS/MS利用液相色谱进行卷烟侧流烟气样品中茄尼醇的分离，由串级质谱完成定性和定量分析LC-MS/MS方法具有较强的定性和定量能力，具有较高的检测灵敏度，能有效地消除基质的干扰，有利于卷烟侧流烟气中茄尼醇的准确检测。
附图说明
图1 本发明茄尼醇标准溶液检测的全扫描质谱图。
图2 本发明茄尼醇标准溶液检测的离子流图（m/z 613.5—m/z 557.5）。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例做进一步说明：
将卷烟样品在（22±1）℃和相对湿度（60±2）%的环境下平衡48h以上，采用侧流吸烟机在ISO标准条件下抽吸卷烟，利用鱼尾罩配合φ44mm剑桥滤片捕集侧流烟气的粒相物，每张剑桥滤片捕集2支卷烟侧流烟气的粒相物。转移剑桥滤片至50mL锥形瓶内，并采用30mL甲醇反复淋洗鱼尾罩，将淋洗液加入锥形瓶中，对剑桥滤片进行超声萃取40 min，超声功率为40W，将萃取液通过规格为0.22μm的有机滤膜，收集于色谱瓶中，待分析。
茄尼醇标准溶液的配制：以甲醇为溶剂，配制浓度为500μg/mL的茄尼醇储备液，然后分别配制茄尼醇浓度分别为1，2，5，10，20，50，100μg/mL的甲醇溶液，待分析。
萃取液和茄尼醇标准溶液的分析条件如下：
LC-MS/MS分析条件：
液相色谱柱为C18色谱柱（100mm×4.6mm），柱温为32℃，流速为1.8ml/min，进样量为10μL，流动相为甲醇：异丙醇=90:10（V:V），等度洗脱。
质谱电离模式为电喷雾正离子模式，离子传输管温度为400℃，电喷雾电压为3.5KV，质谱扫描模式为MRM，碰撞气为氮气，碰撞能量为20eV，茄尼醇定量离子对为：m/z613.5—m/z 557.5。
图1为茄尼醇标准溶液检测的全扫描质谱图，其中m/z 613.5为茄尼醇[M-H2O+H]+的离子峰，m/z 614.5、m/z 615.5分别为茄尼醇的同位素离子峰。图2为茄尼醇标准溶液检测的离子流图，茄尼醇的保留时间为3.4min。
分别对茄尼醇标准溶液进行LC-MS/MS分析，建立峰面积对茄尼醇浓度的线性定量方程；对待测样品进行分析，采用外标法计算卷烟侧流烟气中茄尼醇的含量。

Claims (4)

1.一种LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法，其特征在于：该方法利用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物，转移剑桥滤片至锥形瓶内，并采用甲醇反复淋洗鱼尾罩，将淋洗液加入上述锥形瓶中，对剑桥滤片进行超声萃取，采用LC-MS/MS对萃取液中的茄尼醇进行检测，采用LC-MS/MS对茄尼醇标准溶液进行检测，根据外标法计算卷烟侧流烟气中茄尼醇的含量。
2.根据权利要求1所述的LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
a、茄尼醇标准溶液的配制：
用甲醇配制茄尼醇系列标准溶液；
b、卷烟侧流烟气中茄尼醇的捕集与萃取：
采用侧流吸烟机抽吸2支卷烟，采用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物，转移剑桥滤片至50mL锥形瓶内，并用30mL甲醇反复淋洗鱼尾罩，将淋洗液加入上述锥形瓶中，对剑桥滤片进行超声萃取，将萃取液通过规格为0.22μm的有机滤膜，收集于色谱瓶中；
c、萃取液和茄尼醇标准溶液的分析：
LC-MS/MS分析条件：
液相色谱柱为C18色谱柱（100mm×4.6mm），柱温为32℃，流速为1.8ml/min，进样量为10μL，流动相为甲醇：异丙醇=90:10（V:V），等度洗脱；
质谱电离模式为电喷雾正离子模式，离子传输管温度为400℃，电喷雾电压为3.5 KV，质谱扫描模式为MRM，碰撞气为氮气，碰撞能量为20eV，茄尼醇定量离子对为：m/z 613.5—m/z 557.5；
d、根据外标法计算卷烟侧流烟气中茄尼醇的含量。
3.根据权利要求1或2所述的LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法，其特征在于：茄尼醇系列标准溶液的浓度分别为1，2，5，10，20，50，100μg/mL。
4.根据权利要求1或2所述的LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法，其特征在于：超声萃取时间40min，超声功率为40W。
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