CN106198315A

CN106198315A - 一种半定量测定熟料中c3a含量的方法

Info

Publication number: CN106198315A
Application number: CN201610529814.3A
Authority: CN
Inventors: 张大康; 曾君; 李健; 吴小波; 陈雪丽
Original assignee: Qingshen Xintongling Building Material Co Ltd
Current assignee: Qingshen Xintongling Building Material Co Ltd
Priority date: 2016-07-07
Filing date: 2016-07-07
Publication date: 2016-12-07

Abstract

本发明涉及水泥领域，具体涉及一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法。本发明根据熟料中C₃A遇水后会快速水化，通过将熟料粉碎，然后均分为两份并一份添加石膏，一份不添加石膏，粉磨，加水，混合均匀，检测两份熟料的标准稠度用水量，根据两份熟料标准稠度用水量的差值，半定量测定熟料中C₃A的含量。本发明的检测方法简单，检测成本低，检测速度快，对促进水泥应用发展具有重要意义。

Description

一种半定量测定熟料中C3A含量的方法

技术领域

本发明涉及熟料领域，具体涉及一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法。

背景技术

C₃A是普通硅酸盐熟料煅烧过程不可缺少的组分，但其含量过高会对水泥的水化过程、水化产物形貌、水泥及混凝土性能产生一系列不利影响。近年来，由于对关注水泥与减水剂相容性的关注，熟料中C₃A的含量有所降低。新型干法窑水泥企业，熟料中C₃A的鲍格计算值约为7.5%左右。但仍有一些企业因为原料等方面的原因，无法以可接受的成本将C₃A含量降低到合理的水平。在水泥粉磨过程中，对水泥中石膏的掺量和形态进行优化，是保证、提高水泥性能的主要技术手段。特别是对于提高水泥与减水剂相容性更加至关重要。优化水泥中石膏的掺量和形态的依据包括：熟料中C₃A含量及活性、碱含量、水泥细度和水泥的使用温度。熟料中C₃A含量定量方法包括：鲍格公式计算法、化学分析法、岩相法、X射线衍射法、红外光谱法等。由于新型干法窑快烧急冷的生产工艺，使得熟料中C₃A含量低于鲍格公式计算值，其差值依熟料在高温区的冷却速率而变化。化学分析法操作过程繁复，准确度差。岩相法为半定量方法。这三种方法仅能得到熟料中C₃A的大致含量，而无法区分C₃A的晶形。X射线衍射法（XRD）、红外光谱法（IR）可以分别确定不同晶形C₃A含量。由于仪器质量和分析技术的进步，X射线衍射法已经可以得到很准确的分析结果。但这两种大型分析仪器价格昂贵，水泥企业很少配备。水泥企业需要一种便捷的方法确定熟料中C₃A的含量与活性。

在没有石膏存在的条件下，熟料中的C₃A遇水后会迅速水化，并且在熟料水化的最初几个小时内主要的水化矿物。研究水泥水化程度传统的方法包括：水化热法，化学结合水法，CH定量测试法，水化动力学法。近年出现了许多新的方法：红外光谱，X-射线衍射、环境扫描电镜（ESEM），透射电镜（TEM），以及基于电学法的研究方法：电极法、阻抗谱法、电阻率法等。这些研究方法因为需要昂贵的仪器，或是不能对早期阶段的水化给出清晰的描述的问题而无法广泛应用。因此，本发明提出了一种低成本、简单、便捷、快速的检测方法，能根据检测结果半定量测定熟料中C₃A的含量。

发明内容

本发明的目的在于解决以上技术问题，提供一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，根据熟料中C₃A遇水后会快速水化，检测在有石膏和无石膏条件下熟料的用水量，根据用水量的差值，半定量测定熟料中C₃A的含量。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，包括以下检测步骤：

（1）将熟料粉碎至粒径小于7mm，均分为A、B两份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后将A、B粉磨至340-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）取500g粉料A和500g粉料B，分别加入水，搅拌均匀，得到净浆A、净浆B；

（3）将净浆A、净浆B分别装入试模中，所述试模为深度40mm，顶内径65mm，底内径75mm的截顶圆锥体；将含有试杆的测定仪安装在试模上，抹平并去除多余净浆，降低试杆至与净浆表面接触，然后让试杆自由落体沉入净浆，在试杆停止沉入或释放试杆30s时测定并记录试杆距试模底板距离h；

当h<5mm时，增加步骤（2）中用水量，重复步骤（2）和步骤（3）；当h>7mm，减少步骤（2）中用水量，重复步骤（2）和步骤（3）；当5mm≤h≤7mm时，记录相应的A、B的标准稠度用水量V_A和V_B；根据公式子n=（V_B-V_A）/500×100%，计算出n，所述n为C₃A含量判定因子；当n<2%时，C₃A含量为3%-4%，当2%≤n≤4%时，C₃A含量为4%-5%，当n>4%时，C₃A含量为5%-7%。

进一步地，所述步骤（2）中搅拌是在密闭环境中完成；

更进一步地，所述搅拌是先以140rpm搅拌120s，再以285rpm搅拌120s。

进一步地，本发明的方法是在温度15-25℃下完成，相对湿度≥50%；

更进一步地，本发明的方法是在温度18-22℃下完成，相对湿度≥50%。

本发明一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：

1.本发明根据熟料中C₃A遇水后会快速水化，检测在有石膏和无石膏条件下熟料的用水量，根据用水量的差值，半定量测定熟料中C₃A的含量。

2. 本发明测定结果反映了早期阶段熟料净浆的塑性，可与混凝土流变性能直接联系。

3.本发明的检测方法简单，检测成本低，检测速度快，对促进水泥应用发展具有重要意义。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。

实施例1

一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，室温20℃，相对湿度50%：

（1）将熟料A粉碎至粒径小于7mm，均分为A、B两份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后将A、B粉磨至340-350m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）将500g粉料A和122g水，500g粉料B和138g水分别在密闭环境中先以140rpm搅拌120s，再以285rpm搅拌120s，得到净浆A、净浆B；

（3）将净浆A、净浆B分别装入试模中，所述试模为深度40mm，顶内径65mm，底内径75mm的截顶圆锥体，配可完全覆盖试模底部的底板；将含有试杆的测定仪安装在试模上，抹平并去除多余净浆，降低试杆至与净浆表面接触，然后让试杆自由落体沉入净浆，在试杆停止沉入时测定并记录试杆距试模底板距离h；测得含净浆A试模底板距离h_A为6.4mm，含净浆B试模底板距离h_B为7mm，记录相应的A、B的用水量V_A和V_B；根据公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=3.2%；

根据n=3.2%，可半定量得出熟料A中C₃A含量为4%-5%。

实施例2

一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，室温25℃，相对湿度50%：

（1）将熟料B粉碎至粒径小于7mm，均分为A、B两份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后将A、B粉磨至350-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）将500g粉料A和118g水，500g粉料B和141g水分别在密闭环境中先以140rpm搅拌120s，再以285rpm搅拌120s，得到净浆A、净浆B；

（3）将净浆A、净浆B分别装入试模中，所述试模为深度40mm，顶内径65mm，底内径75mm的截顶圆锥体，配可完全覆盖试模底部的底板；将含有试杆的测定仪安装在试模上，抹平并去除多余净浆，降低试杆至与净浆表面接触，然后让试杆自由落体沉入净浆，在释放试杆30s时测定并记录试杆距试模底板距离h；测得含净浆A试模底板距离h_A为6mm，含净浆B试模底板距离h_B为6mm，记录相应的A、B的用水量V_A和V_B；根据公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=4.6%；

根据n=4.6%，可半定量得出熟料B中C₃A含量为5%-7%。

实施例3

一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，室温15℃，相对湿度50%：

（1）将熟料C粉碎至粒径小于7mm，均分为A、B两份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后将A、B粉磨至350-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）将500g粉料A和122g水，500g粉料B和129g水分别在密闭环境中先以140rpm搅拌120s，再以285rpm搅拌120s，得到净浆A、净浆B；

（3）将净浆A、净浆B分别装入试模中，所述试模为深度40mm，顶内径65mm，底内径75mm的截顶圆锥体，配可完全覆盖试模底部的底板；将含有试杆的测定仪安装在试模上，抹平并去除多余净浆，降低试杆至与净浆表面接触，然后让试杆自由落体沉入净浆，在试杆停止沉入时测定并记录试杆距试模底板距离h；测得含净浆A试模底板距离h_A为6mm，含净浆B试模底板距离h_B为5mm，记录相应的A、B的用水量V_A和V_B；根据公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=1.4%；

根据n=1.4%，可半定量得出熟料C中C₃A含量为3%-4%。

实施例4

一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，室温18℃，相对湿度50%：

（1）将熟料D粉碎至粒径小于7mm，均分为A、B两份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后将A、B粉磨至350-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）将500g粉料A和124g水，500g粉料B和135g水分别在密闭环境中先以140rpm搅拌120s，再以285rpm搅拌120s，得到净浆A、净浆B；

（3）将净浆A、净浆B分别装入试模中，所述试模为深度40mm，顶内径65mm，底内径75mm的截顶圆锥体，配可完全覆盖试模底部的底板；将含有试杆的测定仪安装在试模上，抹平并去除多余净浆，降低试杆至与净浆表面接触，然后让试杆自由落体沉入净浆，在试杆停止沉入时测定并记录试杆距试模底板距离h；测得含净浆A试模底板距离h_A为5mm，含净浆B试模底板距离h_B为6mm，记录相应的A、B的用水量V_A和V_B；根据公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=2.2%；

根据n=2.2%，可半定量得出熟料D中C₃A含量为4%-5%。

实施例5

一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，室温22℃，相对湿度50%：

（1）将熟料E粉碎至粒径小于7mm，均分为A、B两份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后将A、B粉磨至350-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）将500g粉料A和123g水，500g粉料B和135g水分别在密闭环境中先以140rpm搅拌120s，再以285rpm搅拌120s，得到净浆A、净浆B；

（3）将净浆A、净浆B分别装入试模中，所述试模为深度40mm，顶内径65mm，底内径75mm的截顶圆锥体，配可完全覆盖试模底部的底板；将含有试杆的测定仪安装在试模上，抹平并去除多余净浆，降低试杆至与净浆表面接触，然后让试杆自由落体沉入净浆，在试杆停止沉入时测定并记录试杆距试模底板距离h；测得含净浆A试模底板距离h_A为6mm，含净浆B试模底板距离h_B为6mm，记录相应的A、B的用水量V_A和V_B；根据公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=2.4%；

根据n=2.4%，可半定量得出熟料E中C₃A含量为4%-5%。

Claims

1.一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

当h<5mm时，增加步骤（2）中用水量，重复步骤（2）和步骤（3）；当h>7mm，减少步骤（2）中用水量，重复步骤（2）和步骤（3）；当5mm≤h≤7mm时，记录相应的A、B的标准稠度用水量V_A和V_B；根据公式子n=（V_B-V_A）/500×100%，计算出n；所述n为C₃A含量判定因子，当n<2%时，C₃A含量为3%-4%，当2%≤n≤4%时，C₃A含量为4%-5%，当n>4%时，C₃A含量为5%-7%。

2.根据权利要求1所述的一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌是在密闭环境中完成。

3.根据权利要求2所述的一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，其特征在于：所述搅拌是先以140rpm搅拌120s，再以285rpm搅拌120s。

4.根据权利要求1所述的一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，其特征在于：所述方法是在温度15-25℃下完成，相对湿度≥50%。

5.根据权利要求1所述的一种半定量测定熟料中C₃A含量的方法，其特征在于：所述方法是在温度18-22℃下完成，相对湿度≥50%。