CN106196884B - 一种从氖气中分离21Ne的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了从氖气中分离21Ne的方法，其采用低温精馏法实施，主要包括如下步骤：将高纯Ne原料气与循环氖气合并、压缩、冷却，然后进入分离设备（2），依次经高温段换热器（3）、液氮冷却器（4）和低温段换热器（6）冷却得到低温氖气，分流为三股，第一股通过调节阀（7）节流减压后进入精馏塔（11）进行精馏；第二股通过调节阀（8）节流减压后，生成液体Ne，被输送入冷凝蒸发器（9）而作为冷源；第三股通过调节阀（13）节流减压后，生成液体Ne，被输送入冷凝蒸发器（15）而作为冷源；同时合理回收利用多种物料的冷量；最终21Ne气体从塔顶抽出后也先被回收冷量，再作为产品输出，21Ne的纯度和产量均优于现有技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ne同位素的分离提纯方法，具体涉及一种通过低温精馏法从氖气中分离21Ne的方法。
背景技术
Ne（氖）是一种化学元素，它的原子序数为10，在自然界中以单质存在，称为氖气，是一种稀有的惰性气体。Ne主要具有三种同位素：20Ne、21Ne和22Ne，其中20Ne约占90.48%，22Ne约占9.25%，而21Ne则仅约占0.257%。由此可见，21Ne的分离纯化相对于Ne的其它同位素而言更加困难。
现有技术中，1956年《The Journal Of Chemical Physics》第24期报道了克劳修斯等人用一般的热扩散柱制备出了99%以上的22Ne和20Ne以及13%的21Ne，然后用氘甲烷作辅助气体将21Ne进一步浓缩到99.6%；而在1940年，克劳修斯的研究团队成功地提取了99.8%的20Ne和99.7%的22Ne各2.5升。
1969年美国原子能委员会Mound实验室报告，他们采用四柱四级热扩散塔级联分离氖同位素，能够以4.2升/天的产量得到99.95%的20Ne，以0.56升/天的产量得到2.0%的21Ne，以0.22升/天的产量得到99.8%的22Ne。然而，采用该方法制备高丰度的Ne同位素气体，往往存在产量低和生产周期长的缺陷。
目前，热扩散法是Ne同位素分离提纯中较为成熟的方法，但热扩散法仍然存在产量低，周期长等缺陷，也不适于大规模工业化生产。
因此，研发出一种适于大规模工业化生产的分离21Ne的方法，成为当今本领域研发人员的研究热点之一。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术中存在的种种缺陷，特别是针对21Ne产量低、浓缩难度大的技术问题，提供了一种从氖气中高效分离出高纯度21Ne的方法。为达到此目的，发明人拟采用低温精馏法，以大规模分离出高纯度21Ne，且获得所需的产量。
因此，本发明提供了一种从氖气中分离21Ne的方法，其采用低温精馏法实施，具体包括如下步骤：
将高纯Ne原料气与循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至7~9MPa（g），接着经冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；
在所述分离设备2内：所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3进行降温，接着进入液氮冷却器4冷却，最后进入低温段换热器6进一步冷却，输出低温氖气；
所述低温氖气分流为三股：其中第一股通过调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa（g）后，进入精馏塔11进行精馏；其中第二股通过调节阀8节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中第三股通过调节阀13节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔17顶部的冷凝蒸发器15而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11、所述冷凝蒸发器9、所述精馏塔17和所述冷凝蒸发器15均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-6Pa至1×10-2Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，通过该精馏塔底电加热器12对塔底液体加热得到上升气；所述冷凝蒸发器15具有冷凝蒸发器外壳16，所述精馏塔17的底部设置有精馏塔底电加热器18，通过该精馏塔底电加热器18对塔底液体加热得到上升气；
其中，所述精馏塔11内部填有规整填料，待分离的氖气中主要含有22Ne、21Ne和20Ne组分；其中，22Ne与21Ne的沸点相对较高，所以在液体中积聚；20Ne的沸点相对较低，所以在气体中积聚。
因此，所述精馏塔11的塔顶生成20Ne气体，分流为两部分输出，一部分依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；另一部分通过所述冷凝蒸发器9，并从其冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内，成为塔内的下降液体；所述精馏塔11的底部生成一股21Ne与22Ne的混合氖液，通过调节阀14进入所述精馏塔17；
同样地，所述精馏塔17内部填有规整填料，21Ne与22Ne的混合氖液中，22Ne的沸点相对较高，所以在液体中积聚；21Ne沸点相对较低，所以在气体中积聚。
其中，所述冷凝蒸发器15的冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔17内，成为塔内的下降液体；随着精馏的进行，21Ne气体在所述精馏塔17的塔顶不断富集，直至纯度达到99.8%后，从塔顶抽出，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，作为21Ne气体产品从所述分离设备2输出；所述精馏塔17的底部生成一股主要含22Ne的氖液，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；
所述冷凝蒸发器9与所述冷凝蒸发器15的顶部以及所述冷凝蒸发器15的蒸发侧分别生成一股制冷循环氖气，合并后，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，生成所述循环氖气。
此外，值得说明的是，所述精馏塔11内的压力比所述冷凝蒸发器9的蒸发压力高，产生了所述冷凝蒸发器9两侧的温差，使两侧热量可以交换；冷凝蒸发器9冷凝侧温度比蒸发侧温度高1℃以上时，换热可进行。同理可知，所述精馏塔17内的压力比所述冷凝蒸发器15的蒸发压力高，其换热条件与上述情况相同，即所述冷凝蒸发器15两侧存在温差且冷凝侧温度比蒸发侧温度高1℃以上。
优选地，在上述方法中，所述冷却器设置在所述压缩机1内或者独立于所述压缩机1设置。
优选地，在上述方法中，在所述分离设备2内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-140℃~-150℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-190℃~-195℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-219℃~-224℃，输出低温氖气。
进一步优选地，在上述方法中，在所述分离设备2内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-145℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-193℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-221℃，输出低温氖气。
优选地，在上述方法中，所述液氮冷却器4的冷源为所述分离设备2外部独立提供的液氮或与所述冷屏5内部共用的液氮。
优选地，在上述方法中，所述主要含22Ne的氖液中22Ne的纯度为99.5%。
优选地，在上述方法中，所述高纯Ne原料气与所述循环氖气的流量比为3:62。
优选地，在上述方法中，在所述分离设备（2）内，所述低温氖气分流为三股，其中，第一股低温氖气的流量：第二股低温氖气的流量：第三股低温氖气的流量= 3：33.4：28.6。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
①通过抽真空和通液氮确保所述分离设备2内的最低工作温度为24.5K，并确保所述冷屏5围成的空间中的工况温度低于77K，有效地防止辐射传热损失，使得主要工艺过程实现了绝热；②合理回收利用多种物料的冷量，例如，所述制冷循环氖气的冷量，以用于冷却高纯Ne原料气，从而有效减少冷却降温的成本；③利用调节阀对所述低温氖气进行节流减压，从而产生27.7K的低温冷量，高效实施低温精馏；④采用本发明所提供的方法分离纯化的21Ne气体产品，不但纯度（丰度）达标，而且产量很高；此外，还能够同时分离获得纯度为99.5%的22Ne副产品。
附图说明
图1为本发明所述从氖气中分离21Ne的方法的工艺流程示意图；
其中：1-压缩机，2-分离设备，3-高温段换热器，4-液氮冷却器，5-冷屏，6-低温段换热器，7-调节阀，8-调节阀，9-冷凝蒸发器，10-冷凝蒸发器外壳，11-精馏塔，12-精馏塔底电加热器，13-调节阀，14-调节阀，15-冷凝蒸发器，16-冷凝蒸发器外壳，17-精馏塔，18-精馏塔底电加热器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。
一种从氖气中分离21Ne的方法，其采用低温精馏法实施，具体包括如下步骤：
将高纯Ne原料气与循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至7~9MPa（g），接着经冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；
在所述分离设备2内：所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3进行降温，接着进入液氮冷却器4冷却，最后进入低温段换热器6进一步冷却，输出低温氖气；
所述低温氖气分流为三股：其中第一股通过调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa（g）后，进入精馏塔11进行精馏；其中第二股通过调节阀8节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中第三股通过调节阀13节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔17顶部的冷凝蒸发器15而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11、所述冷凝蒸发器9、所述精馏塔17和所述冷凝蒸发器15均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-6Pa至1×10-2Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，通过该精馏塔底电加热器12对塔底液体加热得到上升气；所述冷凝蒸发器15具有冷凝蒸发器外壳16，所述精馏塔17的底部设置有精馏塔底电加热器18，通过该精馏塔底电加热器18对塔底液体加热得到上升气；
所述精馏塔11的塔顶生成20Ne气体，分流为两部分输出，一部分依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；另一部分通过所述冷凝蒸发器9，并从其冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内，成为塔内的下降液体；所述精馏塔11的底部生成一股21Ne与22Ne的混合氖液，通过调节阀14进入所述精馏塔17；
所述冷凝蒸发器15的冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔17内，成为塔内的下降液体；随着精馏的进行，21Ne气体在所述精馏塔17的塔顶不断富集，直至纯度达到99.8%后，从塔顶抽出，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，作为21Ne气体产品从所述分离设备2输出，以直接输送给各企业用户或者进行储存、备用。所述精馏塔17的底部生成一股主要含22Ne的氖液，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出。
所述冷凝蒸发器9与所述冷凝蒸发器15的顶部以及所述冷凝蒸发器15的蒸发侧分别生成一股制冷循环氖气，合并后，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，生成所述循环氖气。
在一个优选实施例中，所述冷却器设置在所述压缩机1内或者独立于所述压缩机1设置。
在一个优选实施例中，在所述分离设备2内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-140℃~-150℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-190℃~-195℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-219℃~-224℃，输出低温氖气。
在一个进一步优选的实施例中，在所述分离设备2内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-145℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-193℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-221℃，输出低温氖气。
在一个优选实施例中，所述液氮冷却器4的冷源为所述分离设备2外部独立提供的液氮或与所述冷屏5内部共用的液氮。
在一个优选实施例中，所述主要含22Ne的氖液中22Ne的纯度为99.5%。
在一个优选实施例中，所述高纯Ne原料气与所述循环氖气的流量比为3:62。
在一个优选实施例中，在所述分离设备（2）内，所述低温氖气分流为三股，其中，第一股低温氖气的流量：第二股低温氖气的流量：第三股低温氖气的流量= 3：33.4：28.6。
实施例1
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出21Ne气体产品：
将3 Nm³/h高纯Ne原料气与62 Nm³/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至7 MPa（g），接着经设置在压缩机1内的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-140℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-192℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-220℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为所述分离设备2外部独立提供的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为三股：其中第一股通过调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa（g）后，进入精馏塔11进行精馏；其中第二股通过调节阀8节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中第三股通过调节阀13节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔17顶部的冷凝蒸发器15而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11、所述冷凝蒸发器9、所述精馏塔17和所述冷凝蒸发器15均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；所述冷凝蒸发器15具有冷凝蒸发器外壳16，所述精馏塔17的底部设置有精馏塔底电加热器18，功率为100W；所述精馏塔底电加热器12、18分别用于对塔底液体加热，得到塔内上升气；
所述精馏塔11的塔顶生成20Ne气体，分流为两部分输出，一部分以2.762 Nm³/h的流量依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；另一部分以5.671 Nm³/h的流量通过所述冷凝蒸发器9，并从其冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内，成为塔内的下降液体；所述精馏塔11的底部生成一股21Ne与22Ne的混合氖液，以0.2377 Nm³/h的流量通过调节阀14进入所述精馏塔17，并且压差损失很小；
其中，所述冷凝蒸发器15的冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔17内，成为塔内的下降液体；随着精馏的进行，21Ne气体在所述精馏塔17的塔顶不断富集，直至纯度达到99.8%后，从塔顶抽出，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，作为21Ne气体产品从所述分离设备2输出，其产量为3.21 L/h；所述精馏塔17的底部生成一股纯度99.5%的22Ne液，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出，其流量为0.2338 Nm³/h。
所述冷凝蒸发器9与所述冷凝蒸发器15的顶部以及所述冷凝蒸发器15的蒸发侧分别生成一股制冷循环氖气，合并后，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，生成所述循环氖气。
实施例2
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出21Ne气体产品：
将3 Nm³/h高纯Ne原料气与62 Nm³/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至8 MPa（g），接着经设置在压缩机1内的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-145℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-193℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-221℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为所述分离设备2外部独立提供的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为三股：其中第一股通过调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa（g）后，进入精馏塔11进行精馏；其中第二股通过调节阀8节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中第三股通过调节阀13节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔17顶部的冷凝蒸发器15而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11、所述冷凝蒸发器9、所述精馏塔17和所述冷凝蒸发器15均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；所述冷凝蒸发器15具有冷凝蒸发器外壳16，所述精馏塔17的底部设置有精馏塔底电加热器18，功率为100W；所述精馏塔底电加热器12、18分别用于对塔底液体加热，得到塔内上升气；
所述精馏塔11的塔顶生成20Ne气体，分流为两部分输出，一部分以2.762 Nm³/h的流量依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；另一部分以5.671 Nm³/h的流量通过所述冷凝蒸发器9，并从其冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内，成为塔内的下降液体；所述精馏塔11的底部生成一股21Ne与22Ne的混合氖液，以0.2381 Nm³/h的流量通过调节阀14进入所述精馏塔17，并且压差损失很小；
其中，所述冷凝蒸发器15的冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔17内，成为塔内的下降液体；随着精馏的进行，21Ne气体在所述精馏塔17的塔顶不断富集，直至纯度达到99.8%后，从塔顶抽出，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，作为21Ne气体产品从所述分离设备2输出，其产量为3.24 L/h；所述精馏塔17的底部生成一股纯度99.5%的22Ne液，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出，其流量为0.2349 Nm³/h。
所述冷凝蒸发器9与所述冷凝蒸发器15的顶部以及所述冷凝蒸发器15的蒸发侧分别生成一股制冷循环氖气，合并后，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，生成所述循环氖气。
实施例3
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出21Ne气体产品：
将3 Nm³/h高纯Ne原料气与62 Nm³/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至9 MPa（g），接着经设置在压缩机1内的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-149℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-195℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-220℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为与所述冷屏5内部共用的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为三股：其中第一股通过调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa（g）后，进入精馏塔11进行精馏；其中第二股通过调节阀8节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中第三股通过调节阀13节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔17顶部的冷凝蒸发器15而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11、所述冷凝蒸发器9、所述精馏塔17和所述冷凝蒸发器15均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；所述冷凝蒸发器15具有冷凝蒸发器外壳16，所述精馏塔17的底部设置有精馏塔底电加热器18，功率为100W；所述精馏塔底电加热器12、18分别用于对塔底液体加热，得到塔内上升气；
所述精馏塔11的塔顶生成20Ne气体，分流为两部分输出，一部分以2.762 Nm³/h的流量依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；另一部分以5.671 Nm³/h的流量通过所述冷凝蒸发器9，并从其冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内，成为塔内的下降液体；所述精馏塔11的底部生成一股21Ne与22Ne的混合氖液，以0.2375 Nm³/h的流量通过调节阀14进入所述精馏塔17，并且压差损失很小；
其中，所述冷凝蒸发器15的冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔17内，成为塔内的下降液体；随着精馏的进行，21Ne气体在所述精馏塔17的塔顶不断富集，直至纯度达到99.8%后，从塔顶抽出，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，作为21Ne气体产品从所述分离设备2输出，其产量为3.18 L/h；所述精馏塔17的底部生成一股纯度99.5%的22Ne液，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出，其流量为0.2354 Nm³/h。
所述冷凝蒸发器9与所述冷凝蒸发器15的顶部以及所述冷凝蒸发器15的蒸发侧分别生成一股制冷循环氖气，合并后，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，生成所述循环氖气。
实施例4
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出21Ne气体产品：
将3 Nm³/h高纯Ne原料气与62 Nm³/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至7 MPa（g），接着经设置在压缩机1内的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-150℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-195℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-224℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为与所述冷屏5内部共用的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为三股：其中第一股通过调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa（g）后，进入精馏塔11进行精馏；其中第二股通过调节阀8节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中第三股通过调节阀13节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔17顶部的冷凝蒸发器15而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11、所述冷凝蒸发器9、所述精馏塔17和所述冷凝蒸发器15均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；所述冷凝蒸发器15具有冷凝蒸发器外壳16，所述精馏塔17的底部设置有精馏塔底电加热器18，功率为100W；所述精馏塔底电加热器12、18分别用于对塔底液体加热，得到塔内上升气；
所述精馏塔11的塔顶生成20Ne气体，分流为两部分输出，一部分以2.762 Nm³/h的流量依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；另一部分以5.671 Nm³/h的流量通过所述冷凝蒸发器9，并从其冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内，成为塔内的下降液体；所述精馏塔11的底部生成一股21Ne与22Ne的混合氖液，以0.2379 Nm³/h的流量通过调节阀14进入所述精馏塔17，并且压差损失很小；
其中，所述冷凝蒸发器15的冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔17内，成为塔内的下降液体；随着精馏的进行，21Ne气体在所述精馏塔17的塔顶不断富集，直至纯度达到99.8%后，从塔顶抽出，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，作为21Ne气体产品从所述分离设备2输出，其产量为3.20 L/h；所述精馏塔17的底部生成一股纯度99.5%的22Ne液，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出，其流量为0.2351 Nm³/h。
所述冷凝蒸发器9与所述冷凝蒸发器15的顶部以及所述冷凝蒸发器15的蒸发侧分别生成一股制冷循环氖气，合并后，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，生成所述循环氖气。
实施例5
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出21Ne气体产品：
将3 Nm³/h高纯Ne原料气与62 Nm³/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至8 MPa（g），接着经设置在压缩机1内的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-140℃，接着进入液氮冷却器4冷却至-190℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-219℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为与所述冷屏5内部共用的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为三股：其中第一股通过调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa（g）后，进入精馏塔11进行精馏；其中第二股通过调节阀8节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中第三股通过调节阀13节流减压至0.02MPa（g）后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔17顶部的冷凝蒸发器15而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11、所述冷凝蒸发器9、所述精馏塔17和所述冷凝蒸发器15均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；所述冷凝蒸发器15具有冷凝蒸发器外壳16，所述精馏塔17的底部设置有精馏塔底电加热器18，功率为100W；所述精馏塔底电加热器12、18分别用于对塔底液体加热，得到塔内上升气；
所述精馏塔11的塔顶生成20Ne气体，分流为两部分输出，一部分以2.762 Nm³/h的流量依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；另一部分以5.671 Nm³/h的流量通过所述冷凝蒸发器9，并从其冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内，成为塔内的下降液体；所述精馏塔11的底部生成一股21Ne与22Ne的混合氖液，以0.2382 Nm³/h的流量通过调节阀14进入所述精馏塔17，并且压差损失很小；
其中，所述冷凝蒸发器15的冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔17内，成为塔内的下降液体；随着精馏的进行，21Ne气体在所述精馏塔17的塔顶不断富集，直至纯度达到99.8%后，从塔顶抽出，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，作为21Ne气体产品从所述分离设备2输出，其产量为3.23 L/h；所述精馏塔17的底部生成一股纯度99.5%的22Ne液，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出，其流量为0.2344 Nm³/h。
所述冷凝蒸发器9与所述冷凝蒸发器15的顶部以及所述冷凝蒸发器15的蒸发侧分别生成一股制冷循环氖气，合并后，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，生成所述循环氖气。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种从氖气中分离21Ne的方法，其采用低温精馏法实施，其特征在于，包括如下步骤：
将高纯Ne原料气与循环氖气合并，输送入压缩机(1)压缩至7～9MPa(g)，接着经冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备(2)；
在所述分离设备(2)内：所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器(3)进行降温，接着进入液氮冷却器(4)冷却，最后进入低温段换热器(6)进一步冷却，输出低温氖气；
所述低温氖气分流为三股：其中第一股通过调节阀(7)节流减压至0.1～0.2MPa(g)后，进入精馏塔(11)进行精馏；其中第二股通过调节阀(8)节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔(11)顶部的冷凝蒸发器(9)而作为冷源；其中第三股通过调节阀(13)节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔(17)顶部的冷凝蒸发器(15)而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器(4)、所述低温段换热器(6)、所述精馏塔(11)、所述冷凝蒸发器(9)、所述精馏塔(17)和所述冷凝蒸发器(15)均被容纳于冷屏(5)围成的空间中，且所述空间保持1×10-6Pa至1×10-2Pa的真空度；其中，所述冷屏(5)内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；所述冷凝蒸发器(9)具有冷凝蒸发器外壳(10)，所述精馏塔(11)的底部设置有精馏塔底电加热器(12)；所述冷凝蒸发器(15)具有冷凝蒸发器外壳(16)，所述精馏塔(17)的底部设置有精馏塔底电加热器(18)；
所述精馏塔(11)的塔顶生成20Ne气体，分流为两部分输出，一部分依次经所述低温段换热器(6)和所述高温段换热器(3)回收冷量，之后从所述分离设备(2)排出；另一部分通过所述冷凝蒸发器(9)，并从其冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔(11)内，成为塔内的下降液体；所述精馏塔(11)的底部生成一股21Ne与22Ne的混合氖液，通过调节阀(14)进入所述精馏塔(17)；
其中，所述冷凝蒸发器(15)的冷凝侧生成冷凝Ne液，回流至所述精馏塔(17)内，成为塔内的下降液体；随着精馏的进行，21Ne气体在所述精馏塔(17)的塔顶不断富集，直至纯度达到99.8％后，从塔顶抽出，依次经所述低温段换热器(6)和所述高温段换热器(3)回收冷量后，作为21Ne气体产品从所述分离设备(2)输出；所述精馏塔(17)的底部生成一股主要含22Ne的氖液，依次经所述低温段换热器(6)和所述高温段换热器(3)回收冷量，之后从所述分离设备(2)排出；
所述冷凝蒸发器(9)与所述冷凝蒸发器(15)的顶部以及所述冷凝蒸发器(15)的蒸发侧分别生成一股制冷循环氖气，合并后，依次经所述低温段换热器(6)和所述高温段换热器(3)回收冷量，生成所述循环氖气；
其中，在所述分离设备(2)内，所述低温氖气分流为三股，其中，第一股低温氖气的流量：第二股低温氖气的流量：第三股低温氖气的流量＝3：33.4：28.6。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却器设置在所述压缩机(1)内或者独立于所述压缩机(1)设置。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述分离设备(2)内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器(3)降温至-140℃～-150℃，接着进入液氮冷却器(4)冷却至-190℃～-195℃，最后进入低温段换热器(6)进一步冷却至-219℃～-224℃，输出低温氖气。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述分离设备(2)内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器(3)降温至-145℃，接着进入液氮冷却器(4)冷却至-193℃，最后进入低温段换热器(6)进一步冷却至-221℃，输出低温氖气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液氮冷却器(4)的冷源为所述分离设备(2)外部独立提供的液氮或与所述冷屏(5)内部共用的液氮。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述主要含22Ne的氖液中22Ne的纯度为99.5％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高纯Ne原料气与所述循环氖气的流量比为3:62。
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