CN106191395A - 一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法 - Google Patents

一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低碳钢表面合金化的处理方法，特指一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法。具体是通过预置涂层与强流脉冲电子束辐照技术相结合的方法，在20钢表面形成一层高耐磨性和高腐蚀性的合金化层，属于金属材料表面改性技术领域。

Description

一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法
技术领域
本发明涉及一种低碳钢表面合金化的处理方法，具体是通过预置涂层与强流脉冲电子束辐照技术相结合的方法，在20钢表面形成一层高耐磨性和高腐蚀性的合金化层，属于金属材料表面改性技术领域。
背景技术
20钢作为低碳钢(含碳量低于0.25％)的典型代表，被应用于制造汽车、拖拉机及一般机械制造业中建造不太重要的中小型渗碳碳氮共渗等零件，如汽车上的手刹蹄片、杠杆轴、变速箱速叉、传动被动齿轮及拖拉机上凸轮轴、悬挂均衡器轴、均衡器内外衬套等。20钢退火组织为铁素体和少量珠光体，虽然塑性和韧性较好，但其强度和耐腐蚀性较低，导致其使用范围受到一定的限制。因此，如何对20钢进行表面改性处理，增强表面硬度、耐腐蚀性等，同时保持内部良好的塑韧性，成为碳钢在实际应用中研究的重点之一。
目前，在钢件表面制备合金改性层是比较有效的方法，被广泛应用的表面合金化技术主要有几种：气相沉积技术、热喷涂技术、激光束表面改性技术，离子束注入表面合金化等。但这些方法具有技术成本高，操作复杂、完成周期长，效率较低，尤其是气相沉积等方法对环境也有较重污染。
强流脉冲电子束(HCPEB)技术是近年来广泛应用的一种表面改性技术，具有瞬间加热材料表面，能量沉积时间短，能量吸收率高，可控性强，清洁无污染等一系列优点。国内外一些学者在金属材料的研究过程中使用HCPEB技术进行表面改性，重点关注HCPEB处理后材料机械性能的变化以及脉冲电子束与材料表面之间相互作用的热-应力耦合物理机制；与此相比，将HCPEB技术运用到表面合金化改性方面的研究尚不多见。而应用在合金化方面，HCPEB有着其独特的优势，因其具备局部能量密度高、瞬时加热等特点，可使基体与涂层同时熔化实现冶金结合，从而解决了涂层与基体结合力的问题，在提高材料耐腐蚀性能方面也有显著效果。
因此，本发明采用HCPEB与表面喷涂相结合的方法，利用HCPEB表面处理独特的优势制备以高性能合金化元素为增强相的新型低碳钢基复合材料，从而大大简化工序，降低成本，减少周转时间。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种降低生产成本，提高效率同时缩短周转时间的表面合金化改性方法，以此提高20钢表面性能和使用寿命。
本发明采用的预置涂层为金属铬层，铬是钢中常见的添加元素，作为合金元素添加时，可在高温下形成连续致密的Cr2O3膜，阻隔空气与金属离子的扩散，减缓金属的氧化速率，提高而合金的抗氧化性能。另外，铬是一种碳化物形成元素，在金属材料中可形成Cr3C等具有较高硬度和强度的金属化合物，当其以颗粒状弥散性分布在金属基体上时，从而提高材料的强度、耐磨性。
本发明采用强流脉冲电子束辐照诱发合金化，辐照过程中能够瞬间加热材料表面，能量沉积时间短，能量吸收率高，辐照后能使材料表面瞬间熔融和快速凝固，使基体和合金涂层同时发生熔化而产生冶金结合，从而在20钢表面形成一层高性能、分布均匀的合金改性层。
本发明的技术方案如下：
(1)基体表面预处理：
选用市售工业20钢，切割制成一定形状、大小的样品，将样品去应力退火、打磨表面并抛光，清洗备用。
所述切割制成一定形状、大小的样品，指：利用电火花线切割制成10×10×10mm的样品。
所述去应力退火工艺为：在高温炉中，加热温度500℃，保温时间4h，炉冷。
所述打磨表面是使用金相砂纸打磨表面，采用的砂纸是400，800，1000，1500，2000目。
所述抛光是采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂抛光，直至样品待处理表面没有明显划痕。
所述清洗是采用无水乙醇清洗。
(2)喷涂合金粉末：
将粘结剂(硝基清漆)与稀释剂(乙酸异戊酯)按照1:2的体积比配置成硝基清漆稀释溶液。
将纯铬粉与硝基清漆稀释溶液，比例为5-10g/100mL，搅拌均匀后喷涂在基体待处理表面上，并在空气中干燥，预置厚度为0.05～0.1mm。
(3)强流脉冲电子束辐照处理：
将样品固定，放在“HOPE-1”型脉冲电子束装置上垂直辐照涂覆面，经辐照处理后在20钢基材表面得到表面合金化改性层。
所述步骤(3)中HCPEB辐照技术参数为：电子束能量为27KeV，能量密度为4J/cm2，靶源距离为15cm，脉冲次数为10～20次，优选20次。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
第一，目前强流脉冲电子束已应用于部分有色金属材料的表面合金化，如镁合金强流脉冲电子束表面Al合金化，提高了耐腐蚀性；而钢件多采用如机械研磨(机械合金化)、强烈的塑性变形、超快速的表面淬火等方法来实现表面合金化。本发明采用HCPEB与表面喷涂相结合的方法在生产成本和生产周期以及效率方面占据了独特的优势。
第二，HCPEB辐照作为一种极限加工技术，能瞬间加热材料表面，能量沉积时间短(μs)，辐照后使材料表面快速冷却，产生诸如快速凝固、汽化、热应力、冲击波和增强扩散等物理化学现象，从而在钢件材料表面得到一层高性能，扩散深度大且分布均匀的合金层，使材料表面强度提高约1.4倍，耐腐蚀性得到了显著的提高。
附图说明
图1为本发明强流脉冲电子束辐照形成的表面合金层XRD谱图。
图2为本发明强流脉冲电子束辐照20次形成的表面合金层扫描电子显微(SEM)分析图。
图3为本发明强流脉冲电子束辐照20次形成的表面合金层EDS。
图4为辐照合金化前后极化曲线。
具体实施方式
为了更清楚的理解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
(1)合金化改性层制备：
第一步，选用市售普通工业低碳钢20钢，利用电火花线切割制成10×10×10mm的样品，并将样品在高温炉中去应力退火，退火工艺为：加热温度500℃，保温时间4h，炉冷。
使用金相砂纸对样品表面进行打磨处理，使用乙醇溶液清洗后抛光。其中采用的砂纸是400，800，1000，1500，2000目，金刚石抛光剂粒度为0.5μm，最后使用无水乙醇清洗备用。
第二步，将粘结剂(硝基清漆)与稀释剂(乙酸异戊酯)按照1:2的体积比配置成硝基清漆稀释溶液，将粒度400目的纯铬粉，按照比例7.5g/100mL，与硝基清漆稀释溶液搅拌后均匀喷涂在基体待处理表面上。
在空气中干燥，预置涂层厚度为0.075mm。
第三步，将样品固定，放在“HOPE-1”型脉冲电子束装置上垂直辐照涂覆面，经处理后在20钢基材表面得到20钢表面合金化改性层；其中，HCPEB辐照技术参数为电子束能量为27KeV，能量密度为4J/cm2，靶源距离为15cm，脉冲次数为10次。
(2)改性层微观结构表征以及性能检测
采用X射线衍射仪(XRD)，对表面合金化层进行物相鉴定，对基体和表面合金层进行物相分析；XRD结果如图1所示，较未辐照的样品，10次辐照后的合金化样品表面有保护性的铬氧化物相产生，这会改善钢的耐腐蚀性能；同时，Fe(110)，Fe(200)，Fe(211)三个峰逐渐向向低角度偏移，这意味着晶格常数变大，这表明是掺入了比主体原子半径大的原子，说明Cr在钢基体表层发生了溶解。
使用扫描电子显微镜(SEM)对合金化样品形貌进行观察。可观察到表面有少量弥散颗粒状相，根据EDS结果显示，在试样表层Cr与C形成了部分较高强度、硬度的碳化物。
使用维氏显微硬度计对辐照前后试样表面进行显微硬度测试，结果显示，合金化样品表面显微硬度明显提高，是原样的1.13倍。在三电极电解池中对合金化前后样品进行腐蚀性测试，10次辐照合金化后的样品的腐蚀电位从原样的-571mV增加到-530mV，而自腐蚀电流较辐照前降低幅度也超过1个数量级，腐蚀电位和自腐蚀电流均表征了腐蚀动力学；因此，HCPEB辐照合金化处理明显改善了20钢的耐腐蚀性。
实施例2
(1)合金化改性层制备：
第一步，选用市售普通工业低碳钢20钢，利用电火花线切割制成10×10×10mm的样品，并将样品在高温炉中去应力退火。退火工艺为：加热温度500℃，保温时间4h，炉冷。
使用金相砂纸对样品表面进行打磨处理，使用乙醇溶液清洗后抛光。其中采用的砂纸是400，800，1000，1500,2000目，金刚石抛光剂粒度为0.5μm，最后使用无水乙醇清洗备用。
第二步，将粘结剂(硝基清漆)与稀释剂按照1:2的体积比配置成硝基清漆稀释溶液；将粒度400目的纯铬粉，按照比例7.5g/100mL，与硝基清漆稀释溶液搅拌后均匀喷涂在基体待处理表面上。
在空气中干燥，预置涂层厚度为0.075mm。
第三步，将样品固定，放在“HOPE-1”型脉冲电子束装置上垂直辐照涂覆面，经处理后在20钢基材表面得到20钢表面合金化改性层；其中，HCPEB辐照技术参数为电子束能量为27KeV，能量密度为4J/cm2，靶源距离为15cm，脉冲次数为20次。
(2)改性层微观结构表征以及性能检测
采用X射线衍射仪(XRD)，对表面合金化层进行物相鉴定，对基体和表面合金层进行物相分析；XRD结果如图1所示，20次辐照后的合金化样品表面有保护性的铬氧化物相产生，同时比10次辐照后其峰值增大，这会改善钢的耐腐蚀性能；同时，Fe(110)，Fe(200)，Fe(211)三个峰逐渐向向低角度偏移，这意味着晶格常数变大，这表明是掺入了比主体原子半径大的原子，说明Cr在钢基体表层发生了溶解。
使用扫描电子显微镜(SEM)对合金化样品形貌进行观察。图2中可观察到表面许多熔坑产生，直径大约为70～80μm；EDS结果如图3所示，Cr溶进低碳钢基体中，与Fe形成固溶体或形成铬铁素体。
使用维氏显微硬度计对辐照前后试样表面进行显微硬度测试，结果显示，合金化样品表面显微硬度明显提高,是原样的1.32倍。在三电极电解池中对合金化前后样品进行腐蚀性测试，结果如图4所示。20次辐照合金化后的样品的腐蚀电位从原样的-571mV增加到-450mV，而自腐蚀电流较辐照前降低幅度也超过1个数量级，腐蚀电位和自腐蚀电流均表征了腐蚀动力学。因此，HCPEB辐照合金化处理明显改善了20钢的耐腐蚀性。
实施例3
(1)合金化改性层制备：
第一步，选用市售普通工业低碳钢20钢，利用电火花线切割制成10×10×10mm的样品，并将样品在高温炉中去应力退火。退火工艺为：加热温度500℃，保温时间4h，炉冷。
使用金相砂纸对样品表面进行打磨处理，使用乙醇溶液清洗后抛光。其中采用的砂纸是400，800，1000，1500,2000目，金刚石抛光剂粒度为0.5μm，最后使用无水乙醇清洗备用。
第二步，将粘结剂(硝基清漆)与稀释剂按照1:2的体积比配置成硝基清漆稀释溶液。将粒度400目的纯铬粉，按照比例7.5g/100mL，与硝基清漆稀释溶液搅拌后均匀喷涂在基体待处理表面上。
在空气中干燥，预置涂层厚度为0.075mm。
第三步，将样品固定，放在“HOPE-1”型脉冲电子束装置上垂直辐照涂覆面，经处理后在20钢基材表面得到20钢表面合金化改性层；其中，HCPEB辐照技术参数为电子束能量为27KeV，能量密度为4J/cm2，靶源距离为15cm，脉冲次数为30次。
(2)改性层微观结构表征以及性能检测
采用X射线衍射仪(XRD)，对表面合金化层进行物相鉴定，对基体和表面合金层进行物相分析。XRD结果如图1所示，30次辐照后的合金化样品表面铬氧化物相峰强很弱，几乎消失。
使用扫描电子显微镜(SEM)对合金化样品形貌进行观察；可观察到表面有大量熔坑产生，这很可能是前期辐照产生第二相以及夹杂物，为熔坑的喷发提供了优先位置，根据表面SEM图像和EDS显示，在试样表层已形成均匀大量的(Fe，Cr)C相。
使用维氏显微硬度计对辐照前后试样表面进行显微硬度测试，结果显示，合金化样品表面显微硬度明显提高,是原样的1.44倍；在三电极电解池中对合金化前后样品进行腐蚀性测试，结果如图4所示，30次辐照合金化后的样品的耐腐蚀性能却低于原始样品，这很可能是与熔坑的增多和铬氧化物膜喷发清除有关。

Claims (6)

1.一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法，其特征在于：在表面预处理后的20钢表面预置金属铬涂层，再经过强流脉冲电子束辐照后得到表面合金化改性层。
2.如权利要求1所述的一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)基体表面预处理：
选用市售工业20钢，切割制成一定形状、大小的样品，将样品去应力退火、打磨表面并抛光，清洗备用；
(2)喷涂合金粉末：
将粘结剂硝基清漆与稀释剂乙酸异戊酯按照1:2的体积比配置成硝基清漆稀释溶液；将纯铬粉与硝基清漆稀释溶液搅拌均匀后喷涂在基体待处理表面上，并在空气中干燥，预置厚度为0.05～0.1mm；
(3)强流脉冲电子束辐照处理：
将样品固定，放在脉冲电子束装置上垂直辐照涂覆面，经辐照处理后在20钢基材表面得到表面合金化改性层。
3.如权利要求2所述的一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法，其特征在于：步骤(1)中，所述切割制成一定形状、大小的样品，指：利用电火花线切割制成10×10×10mm的样品；所述去应力退火工艺为：在高温炉中，加热温度500℃，保温时间4h，炉冷；所述打磨表面是使用金相砂纸打磨表面，采用的砂纸是400，800，1000，1500，2000目；所述抛光是采用粒度为0.5μm的金刚石抛光剂抛光，直至样品待处理表面没有明显划痕；所述清洗是采用无水乙醇清洗。
4.如权利要求2所述的一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法，其特征在于：步骤(2)中，纯铬粉与硝基清漆稀释溶液的比例为5-10g/100mL。
5.如权利要求2所述的一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法，其特征在于：步骤(3)中，HCPEB辐照技术参数为：电子束能量为27KeV，能量密度为4J/cm2，靶源距离为15cm，脉冲次数为10～20次。
6.如权利要求5所述的一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法，其特征在于：脉冲次数为20次。
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