CN106190062A - 一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，包括如下步骤：1)、氯硅烷的制备；2)、含有烷氧基的氯硅烷的制备；3)、含有烷氧基的有机硅胺的制备；4)、聚有机硅胺抑制剂的制备。其优点是：1、本发明生产的聚胺抑制剂分子量适中，分子结构中含有硅羟基和胺基。分子中的Si‑OH键与粘土上的Si‑OH键在井下高温和一定压力下脱水缩聚成Si‑O‑Si键，在粘土表面能形成有效的疏水层，保证粘土表面具有合理的水化膜，阻止和减缓粘土表面的水化膨胀，同时通过胺基吸附在粘土颗粒表面形成牢固的化学吸附，疏水基团(碳氢链)伸展于吸附层的外面，形成疏水层进一步防止粘土水化分散。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液抑制剂制备领域，具体地说是一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法。
背景技术
在石油钻井过程中，常常发生井筒周围泥页岩吸水膨胀、剥落甚至坍塌，导致划眼等复杂情况。为解决这一问题，现场常使用多种防塌抑制剂，如聚合醇、改性沥青、聚合物高分子包被剂、甲基葡萄糖甙及聚胺等。聚胺是近几年发展起来的一种小分子量含氮原子或离子的聚合物防塌抑制剂。该产品分子结构中含有多个酰胺基或阳离子铵、或分子形式的氨或羧酸或醚键。
现场常用的该类产品主要为非离子型聚胺、阳离子型聚胺。能有效吸附在井壁表面的泥页岩上或钻屑表面，降低粘土晶格层间距，改善页岩膜效应，减少水分子进入泥页岩中，起到抑制泥岩膨胀作用。由于非离子聚胺中含有较多酰胺基团或醚键，吸附于井壁泥页岩表面或粘土胶粒上，表现出包被防塌抑制性，但分子量较大时会出现严重的絮凝现象，使钻井液体系中自由水增加，滤失量提高，严重时钻井液流变性也会发生较大改变，而且钻井液起泡严重。阳离子聚胺是通过电性吸附在带负电的粘土颗粒或井壁表面的，分子量小时，压缩双电层或进入粘土片晶格中交换出离子直径大的金属离子来降低粘土晶格层间，达到抑制泥岩膨胀作用。由于分子量小，包被防塌抑制作用则不强，钻屑或粘土尽管不膨胀，但分散较严重。分子量大的阳离子聚胺除有压缩双电层抑制作用外，还有包被抑制作用，但同样也会出现絮凝作用。因此，有必要研究出分子量适中，絮凝现象不明显，能有效控制钻井液中自由水的聚胺抑制剂。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术缺陷，提供在钻进液过程中絮凝现象不明显、对钻井液流变性和滤失量影响小、不起泡的一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法。
一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
1)、氯硅烷的制备：先取90-120重量份的二氯硅烷、5-8重量份的铂催化剂于反应器中后，再从恒压漏斗中滴入70-80重量份的3-氯丙烯于反应器内，搅拌、冷凝回流直至无液滴即可得到氯硅烷；
2)、含有烷氧基的氯硅烷的制备：将步骤1)反应器的温度降至0℃后，在滴加90～100重量份的小分子醇至反应器内的同时，向反应器内通入60～80重量份氨水，升温至38～42℃，然后向反应器内通入氮气后得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液；
3)、含有烷氧基的有机硅胺的制备：向步骤2)反应器内加入5～6重量份催化剂Pt-N(C2H5)，从恒压漏斗中滴入55-65重量份小分子有机胺，然后充入氮气、升温、回流、冷却得中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液；
4)、聚胺抑制剂的制备：在另一个反应器中分别加入290～305重量份的去离子水、2～4重量份碱催化剂，使得水解体系PH值为9～10；再用滴加漏斗加入145～155重量份步骤3)制备的溶液反应后，抽真空、冷却获得聚有机硅胺抑制剂。
本发明一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其优点是：
1、本发明生产的聚有机硅胺抑制剂分子量适中，分之结构中含有硅羟基和胺基；分子中的Si-OH键与粘土上的Si-OH键在井下高温和一定压力下脱水缩聚成Si-O-Si键，在粘土表面能形成有效的疏水层，保证粘土表面具有合理的水化膜，阻止和减缓粘土表面的水化膨胀，同时通过胺基吸附在粘土颗粒表面形成牢固的化学吸附，疏水基团(碳氢链)伸展于吸附层的外面，形成疏水层进一步防止粘土水化分散；
2、该抑制剂中的硅羟基和胺基都可以和水形成氢键，有效控制体系的自由水，降低钻井液体系滤失量；由于该产品分子量小，基本不产生絮凝现象，另外，硅羟基首先与粘土缩聚成Si-O-Si键，也降低抑制剂对粘土的絮凝作用，表现出对钻井液的流变性没有影响；
3、该抑制剂是一种小分子量的有机硅表面活性剂，具有消泡和抑泡的作用，有效解决了常规聚胺抑制剂起泡严重的问题。
4、在步骤(2)中引入氨水，使反应的副产物与氨水反应得到氯化铵离子型抑制剂，增加了聚有机硅胺抑制剂的抑制性。
具体实施方式
一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，包括如下步骤：
1)、氯硅烷的制备：先取90-120重量份的二氯硅烷、5-8重量份的铂催化剂于反应器中后，再从恒压漏斗中滴入70-80重量份的3-氯丙烯于反应器内，搅拌、冷凝回流直至无液滴即可得到氯硅烷；
2)、含有烷氧基的氯硅烷的制备：将步骤1)反应器的温度降至0℃后，在滴加90～100重量份的小分子醇至反应器内的同时，向反应器内通入60～80重量份氨水，升温至38～42℃，然后向反应器内通入氮气后得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液；
3)、含有烷氧基的有机硅胺的制备：向步骤2)反应器内加入5～6重量份催化剂Pt-N(C2H5)，从恒压漏斗中滴入55-65重量份小分子有机胺，然后充入氮气升温、回流、冷却得中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液；
4)、聚胺抑制剂的制备：在另一个反应器中分别加入290～305重量份的去离子水、2～4重量份碱催化剂，使得水解体系PH值为9～10；再用滴加漏斗加入145～155重量份步骤3)制备的溶液反应后，抽真空、冷却获得聚有机硅胺抑制剂。
其具体反应式如下：
步骤(1)氯化硅烷的合成反应
步骤(2)反应式如下
HCl+NH4OH→NH4Cl+H2O
步骤(3)反应式如下
步骤(4)反应式如下
优选地，步骤1)中，从恒压漏斗中滴入氯丙烯于反应器内时，反应器内温度为80-90℃，且时间为6～8h；
进一步地，步骤1)中，搅拌速度为300r/min；
优选地，步骤2)中，所述的小分子醇为甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇中的一种或多种；
优选地，步骤3)中，所述小分子有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或多种；
优选地，步骤3)中，用氮气置换反应器中的空气10次；
优选地，步骤3)中，用氮气置换反应器内的空气，然后冲入氮气，使反应器压力为0.20～0.25MPa，加热升温至200～210℃，反应10h，然后回流6h、冷却；
优选地，步骤4)中，所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；
优选地，步骤4)中，反应温度为75～85℃，反应时间为5h；
优选地，步骤4)中，抽真空时的真空度为0.08-0.09KPa；且抽真空是为去除挥发性物质小分子醇；
优选地，步骤1)至步骤4)中的反应器为陶瓷电加热反应器。
下面结合具体实施例对本发明的优越性作进一步说明，但不构成对本发明的限制。
实施例一
1)、将90g的二氯硅烷和5g的铂催化剂加入反应器中；再将70g的3-氯丙烯从恒压漏斗中滴入反应器中，控制搅拌速度300r/min，使反应器中温度维持在85℃，6h滴完后继续冷凝回流直至几乎无液滴为止，得到氯硅烷；
2)、插入氨水管至上述反应器中部，将反应体系温度降低至0℃。以90g的乙二醇慢慢滴加到反应器中，边滴边通入70g的氨水。滴完后升温至40℃，不断搅拌并保持回流反应2h，然后再在反应器底部通入氮气，鼓泡赶出未反应完的盐酸气体，得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液；
3)、再加入5g的催化剂Pt—N(C2H5)于反应器中，从恒压漏斗中滴入55g的乙二胺，用氮气置换反应器中的空气10次，然后冲入氮气，使反应器压力为0.20MPa，加热升温至210℃，反应10h，然后继续回流6h，冷却得到中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液；
4)、在另一个反应器中加入300g的去离子水，并用3g的氢氧化钠作为催化剂，将水解体系PH值控制在10，用滴加漏斗缓慢加入150g的含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液。控制反应温度在80℃，反应5h，抽真空去除挥发性物质，冷却得到羟基硅胺和氯化铵溶液，即为聚有机硅胺抑制剂。
实施例二
1)、将90g的二氯硅烷和7g铂催化剂加入反应器中；再将70g的3-氯丙烯从恒压漏斗中滴入反应器中，控制搅拌速度300r/min，滴加速度控制在使反应器中温度维持在85℃，7h滴完后继续冷凝回流直至几乎无液滴为止，得到氯硅烷。
2)、插入氨水管至上述反应器中部，将反应体系温度降低至0℃。以90g的乙醇慢慢滴加到反应器中，边滴边通入80g氨水。滴完后升温至40℃，不断搅拌并保持回流反应1.5h，然后再在反应器底部通入氮气，鼓泡赶出未反应完的盐酸气体，得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液。
3)、再加入6g的催化剂Pt—N(C2H5)于反应器中，从恒压漏斗中滴入60g的三乙烯四胺，用氮气置换反应器中的空气10次，然后冲入氮气，使反应器压力为0.25MPa，加热升温至210℃，反应10h，然后继续回流6h，冷却得到中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液。
4)、在另一个反应器中加入300g去离子水，并用2g的氢氧化钠作为催化剂，将水解体系PH值控制在9，用滴加漏斗缓慢加入150g的含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液。控制反应温度在85℃，反应5h，抽真空去除挥发性物质，冷却得到羟基硅胺和氯化铵溶液，即为聚有机硅胺抑制剂。
实施例三
1)、将100g的二氯硅烷和6g的铂催化剂加入反应器中；再将75g的3-氯丙烯从恒压漏斗中滴入反应器中，控制搅拌速度300r/min，滴加速度控制在使反应器中温度维持在85℃，7h滴完后继续冷凝回流直至几乎无液滴为止，得到氯硅烷。
2)、插入氨水管至上述反应器中部，将反应体系温度降低至0℃。以95g的甲醇慢慢滴加到反应器中，边滴边通入75g的氨水。滴完后升温至40℃，不断搅拌并保持回流反应1.8h，然后再在反应器底部通入氮气，鼓泡赶出未反应完的盐酸气体，得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液。
3)、再加入5g的催化剂Pt—N(C2H5)于反应器中，从恒压漏斗中滴入60g的二乙烯三胺，用氮气置换反应器中的空气10次，然后冲入氮气，使反应器压力为0.25MPa，加热升温至205℃，反应10h，然后继续回流6h，冷却得到中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液。
4)、在另一个反应器中加入300g的去离子水，并用3g的氢氧化钾作为催化剂，将水解体系PH值控制在10，用滴加漏斗缓慢加入150g的含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液。控制反应温度在75℃，反应5h，抽真空去除挥发性物质，冷却得到羟基硅胺和氯化铵溶液，即为聚有机硅胺抑制剂。
实施例四
1)、将110g的二氯硅烷和6g的铂催化剂加入反应器中；再将75g的3-氯丙烯从恒压漏斗中滴入反应器中，控制搅拌速度300r/min，滴加速度控制在使反应器中温度维持在85℃，约8h滴完后继续冷凝回流直至几乎无液滴为止，得到氯硅烷；
2)、插入氨水管至上述反应器中部，将反应体系温度降低至0℃。以100g的丁醇慢慢滴加到反应器中，边滴边通入75g的氨水。滴完后升温至40℃，不断搅拌并保持回流反应1.9h，然后再在反应器底部通入氮气，鼓泡赶出未反应完的盐酸气体，得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液；
3)、再加入6g的催化剂Pt—N(C2H5)于反应器中，从恒压漏斗中滴入60g的三乙烯四胺，用氮气置换反应器中的空气10次，然后冲入氮气，使反应器压力为0.25MPa，加热升温至210℃，反应10h，然后继续回流6h，冷却得到中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液；
4)、在另一个反应器中加入300g的去离子水，并用4g的氢氧化钠作为催化剂，将水解体系PH值控制在9，用滴加漏斗缓慢加入150g的含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液。控制反应温度在80℃，反应5h，抽真空去除挥发性物质，冷却得到羟基硅胺和氯化铵溶液，即为聚有机硅胺抑制剂。
实施例五
1)、将100g的二氯硅烷和7g的铂催化剂加入反应器中；再将为80g的3-氯丙烯从恒压漏斗中滴入反应器中，控制搅拌速度300r/min，滴加速度控制在使反应器中温度维持在85℃，8h滴完后继续冷凝回流直至几乎无液滴为止，得到氯硅烷；
2)、插入氨水管至上述反应器中部，将反应体系温度降低至0℃。以95g的二乙烯三胺慢慢滴加到反应器中，边滴边通入为70g的氨水。滴完后升温至40℃，不断搅拌并保持回流反应1.6h，然后再在反应器底部通入氮气，鼓泡赶出未反应完的盐酸气体，得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液；
3)、再加入为5g的催化剂Pt—N(C2H5)于反应器中，从恒压漏斗中滴入65g的乙二胺，用氮气置换反应器中的空气10次，然后冲入氮气，使反应器压力为0.20MPa，加热升温至210℃，反应10h，然后继续回流6h，冷却得到中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液；
4)、在另一个反应器中加入为300g的去离子水，并用3g的氢氧化钾作为催化剂，将水解体系PH值控制在9，用滴加漏斗缓慢加入150g的含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液。控制反应温度在78℃，反应5h，抽真空去除挥发性物质，冷却得到羟基硅胺和氯化铵溶液，即为聚有机硅胺抑制剂。
实施例六
1)、将120g的二氯硅烷和8g的铂催化剂加入反应器中；再将80g的3-氯丙烯从恒压漏斗中滴入反应器中，控制搅拌速度300r/min，滴加速度控制在使反应器中温度维持在85℃，7.5h滴完后继续冷凝回流直至几乎无液滴为止，得到氯硅烷；
2)、插入氨水管至上述反应器中部，将反应体系温度降低至0℃。以100g的乙醇慢慢滴加到反应器中，边滴边通入80g的氨水。滴完后升温至40℃，不断搅拌并保持回流反应2h，然后再在反应器底部通入氮气，鼓泡赶出未反应完的盐酸气体，得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液；
3)、再加入6g的催化剂Pt—N(C2H5)于反应器中，从恒压漏斗中滴入60g的乙二胺，用氮气置换反应器中的空气10次，然后冲入氮气，使反应器压力为0.25MPa，加热升温至210℃，反应10h，然后继续回流6h，冷却得到中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液；
4)、在另一个反应器中加入300g的去离子水，并用为3g的氢氧化钠作为催化剂，将水解体系PH值控制在10，用滴加漏斗缓慢加入150g的含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液。控制反应温度在83℃，反应5h，抽真空去除挥发性物质，冷却得到羟基硅胺和氯化铵溶液，即为聚有机硅胺抑制剂。
以下就本发明试剂与现有的抑制剂NH-1、抑制剂UHIB做性能比较，具体步骤如下：
配制3％的样品溶液，分别通过测定去离子水和样品溶液对膨润土的体积膨胀率和高温高压线性防膨率，并计算相应的体积防膨率和高温高压线性防膨率；钻屑滚动回收率；
具体操作如下：
通过取400ml现场钻井液，加入12ml试样配制成试样浆，倒入老化罐，称取6-10目烘干钻屑30g于老化罐中，在120℃条件下滚动16小时后用40目筛过筛，将筛余物烘干，然后再计算钻屑滚动回收率；
对于表观粘度上升率，先配制膨润土含量为4％的膨润土基浆，取4杯配好的膨润土基浆，每杯400ml，其中两杯中分别加入12ml试样形成试样浆，将4杯浆放入滚子加热炉中，在120℃条件下滚动16小时后冷却并搅拌，分别按GB/T16783.1的方法测定膨润土浆在600r/min的读数D1和试样浆的读数D2，计算表观粘度上升率。(两个样平行实验的目的是减少实验误差)
同样方法，再按GB/T 16783.2的方法测定膨润土基浆的滤失量FL1和试样浆的FL2，并计算滤失量上升率。对于起泡率的研究：取100ml的膨润土浆，加入12ml试样，高速搅拌5min，迅速倒入量筒中，读出试样浆体积V，并计算出起泡率。
:结果见下表1：
表1聚有机硅胺抑制剂性能
从表1中可以看出，聚有机硅胺抑制剂的体积防膨率为87.3％，高温高压线性防膨率为91.2％，钻屑滚动回收率为53.4％，比NH-1高，远远高于UHIB，显示其具有良好的抑制性。聚有机硅胺抑制剂的表观粘度上升率为-3.6％，表现出略降粘现象；而NH-1的为51.2％，UHIB的为21.8％，均表现出增粘作用；聚有机硅胺抑制剂的滤失量上升率为-1.9％，表现出略降滤失作用；而NH-1的为21.5％，UHIB的为20.2％，均表现出增滤失现象。聚有机硅胺抑制剂的起泡率为3.9％，NH-1的为9.8％，UHIB的为11.2％。现场一般要求处理剂的加入引起的起泡率低于10％，显示其对钻井液性能的影响较小。
当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (9)
1.一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、氯硅烷的制备：先取90-120重量份的二氯硅烷、5-8重量份的铂催化剂于反应器中后，再从恒压漏斗中滴入70-80重量份的3-氯丙烯于反应器内，搅拌、冷凝回流直至无液滴即可得到氯硅烷；
2)、含有烷氧基的氯硅烷的制备：将步骤1)反应器的温度降至0℃后，在滴加90～100重量份的小分子醇至反应器内的同时，向反应器内通入60～80重量份氨水，升温至38～42℃，然后向反应器内通入氮气后得到含有烷氧基的氯硅烷和氯化铵溶液；
3)、含有烷氧基的有机硅胺的制备：向步骤2)反应器内加入5～6重量份催化剂Pt-N(C2H5)，从恒压漏斗中滴入55-65重量份小分子有机胺，然后充入氮气、升温、回流、冷却得中间产物为含有烷氧基的有机硅胺和氯化铵溶液；
4)、聚胺抑制剂的制备：在另一个反应器中分别加入290～305重量份的去离子水、2～4重量份碱催化剂，使得水解体系PH值为9～10；再用滴加漏斗加入145～155重量份步骤3)制备的溶液反应后，抽真空、冷却获得聚有机硅胺抑制剂。
2.根据权利要求1所述一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，从恒压漏斗中滴入氯丙烯于反应器内时，反应器内温度为80-90℃，且时间为6～8h；搅拌速度为300r/min。
3.根据权利要求1所述一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：所述的小分子醇为甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述小分子有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，用氮气置换反应器内的空气，然后冲入氮气，使反应器压力为0.20～0.25MPa，加热升温至200～210℃，反应10h，然后回流6h、冷却。
6.根据权利要求1所述一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中，反应温度为75～85℃，反应时间为5h。
8.根据权利要求1所述一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中，抽真空时的真空度为0.08～0.09KPa。
9.根据权利要求1所述一种钻井液用聚有机硅胺抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤1)至步骤4)中的反应器为陶瓷电加热反应器。
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