CN106181589B

CN106181589B - 一种硅酸钇镥晶体的表面修形方法

Info

Publication number: CN106181589B
Application number: CN201610556656.0A
Authority: CN
Inventors: 李亚国; 袁志刚; 许剑锋; 孙权权; 王健; 许乔; 徐曦
Original assignee: CHENGDU FINE OPTICAL ENGINEERING RESEARCH CENTER
Current assignee: CHENGDU FINE OPTICAL ENGINEERING RESEARCH CENTER
Priority date: 2016-07-15
Filing date: 2016-07-15
Publication date: 2020-01-24
Anticipated expiration: 2036-07-15
Also published as: CN106181589A

Abstract

本发明提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法，包括以下步骤：分别利用磨料对硅酸钇镥晶体进行N次研磨，再利用抛光料进行抛光，N为≥2的正整数。磨料中含有粒径为5微米～80纳米的刚玉，且第N次研磨采用的磨料中的刚玉的粒径小于第N‑1次研磨采用的磨料中的刚玉的粒径。抛光料含有粒径为1～3微米的二氧化铈。利用本发明中的加工方法，可以将硅酸钇镥晶体表面的面形精度控制在100nm以下，并且表面粗糙度低于<0.5nm，可满足正电子发射计算机断层扫描装置对其的要求。

Description

一种硅酸钇镥晶体的表面修形方法

技术领域

本发明涉及正电子发射计算机断层扫描领域，具体而言，涉及一种硅酸钇镥晶体的超光滑高精度表面修形方法。

背景技术

正电子发射计算机断层扫描(Positron Emission Tomography，PET)是近年来的一个研究和应用热点，其在医疗领域的广阔应用已经逐渐展现，并且已经成为诊断癌症、心脏病以及脑部疾病的一个重要手段。相对于其他诊断手段，如核磁共振(MRI)或计算机断层扫描(CT)等，PET可以诊断更早期的癌症以及区别良性和恶性肿瘤，还可有效地用于指导肿瘤的治疗。

PET技术里所使用的一个核心部件则是扫描器，扫描器探测注射于人体内的微量放射性元素。放射性元素释放出的正电子与物质内的电子产生湮灭并形成光子，光子经过探测器时将会点亮闪烁晶体，从而被光电倍增管或雪崩二极管等捕捉。探测器最关键的部件之一是闪烁晶体。闪烁晶体有NaI(Tl)、CsI(Tl)、BGO、YLSO等。其中，YLSO即硅酸钇镥晶体，其具有优良的闪烁性能，主要优点有高光输出(约为BGO的3-4倍)、快发光衰减、有效原子序数多、密度大等优良特性，并且其物理化学性质稳定、不潮解、对放射线的能量分辨率高、抗辐射能力强、温度系数小，并且与光电倍增管具有良好匹配。目前，YLSO为性能最好的无机闪烁晶体材料之一，未来将代替NaI(Tl)、BGO等闪烁晶体。

由于YLSO晶体具有以上优良的性能，不仅被广泛用于PET系统，而且在高能物理、核物理、X射线探测、油井钻探、安全检查、环境检查等领域也具有广阔的应用。YLSO具有高的物理密度，因此，有利于放射线探测器的小型化、便携化。YLSO还具有高光输出、快发光衰减，从而使得YLSO具有比其他闪烁晶体更高的时间和空间分辨精度。另外，YLSO具有优良的物理化学稳定性能。这些优异的性能使得YLSO已经在核医学、核物理、CT、安防等领域获得了大量应用。

在以上应用中，包含YLSO的探测器是核心部件。所使用的YLSO需要具有超光滑的表面以及高质量面形精度，以保证对表面信号探测的灵敏性、高信噪比及高的时空分辨率。目前，还没有一套能够获取具有高精度面形以及超光滑表面的YLSO的成熟工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅酸钇镥晶体的表面修形方法，以提供一种成熟的工艺以制备具有精度高、表面光滑的硅酸钇镥晶体。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种硅酸钇镥晶体的表面修形方法，包括以下步骤：分别利用磨料对硅酸钇镥晶体进行N次研磨，再利用抛光料进行抛光。磨料中含有粒径为5微米～80纳米的刚玉，且第N次研磨采用的磨料中的刚玉的粒径小于第N-1次研磨采用的磨料中的刚玉的粒径。抛光料含有粒径为1～3微米的二氧化铈。

本发明的有益效果：本发明提供了一套完整且有效的用于硅酸钇镥晶体表面整形的超精抛光方案。利用本发明提供的表面修形方法，可以将硅酸钇镥晶表面的面形精度控制在100nm以下，并且表面粗糙度低于<0.5nm，达到超精密抛光，满足现有正电子发射计算机断层扫描装置对硅酸钇镥晶体的精度要求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体在二氧化硅玻璃背板上的排列方式；

图2示出了本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法中经过预研磨后的硅酸钇镥晶体的表面粗糙度示意图；

图3示出了本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法中经过预研磨后的硅酸钇镥晶体的表面面形精度示意图；

图4示出了本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法中经过精磨后的硅酸钇镥晶体的表面粗糙度示意图；

图5示出了本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法中经过精磨后的硅酸钇镥晶体的表面面形精度示意图；

图6示出了本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法中经过精磨后的硅酸钇镥晶体的表面粗糙度示意图；

图7示出了本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法中经过精磨后的硅酸钇镥晶体的表面面形精度示意图；

图8示出了本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法中经过抛光后的硅酸钇镥晶体的表面粗糙度示意图；

图9示出了本发明实施例1提供的硅酸钇镥晶体的表面修形方法中经过抛光后的硅酸钇镥晶体的表面面形精度示意图。

附图标记说明：

100-二氧化硅玻璃背板；102-硅酸钇镥晶体。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下针对本发明实施例的硅酸钇镥晶体的表面修形方法进行具体说明：

一种硅酸钇镥晶体的表面修形方法，包括以下步骤：

分别利用磨料对硅酸钇镥晶体进行N次研磨，再利用抛光料进行抛光。其中，磨料中含有粒径为5微米～80纳米的刚玉，且第N次研磨采用的磨料中的刚玉的粒径小于第N-1次研磨采用的磨料中的刚玉的粒径。，抛光料含有粒径为1～3微米的二氧化铈。

硅酸钇镥晶体的熔点为2050℃，具有不溶于水、化学稳定等优点。硅酸钇镥晶体硬度高，其莫氏硬度可达5.8，但是，其相对较脆而易损坏。为了对硅酸钇镥晶体进行表面加工，需要采用特殊的工艺，以避免加工处理过程中造成硅酸钇镥晶体的损坏。

为了获得光滑、高精度的表面形貌，本发明采用对硅酸钇镥晶体表面进行多次研磨、抛光处理。通过不断减小多次研磨、抛光处理过程中的研磨材料和抛光材料的粒径，从而可以实现对硅酸钇镥晶体表面逐步的打磨，以减少打磨过程中硅酸钇镥晶体出现不可控的大尺度裂纹和缺陷，从而获得较好的表面形貌，避免出现碎裂的情况。

刚玉的主要成分为三氧化二铝，其莫氏硬度为9.0，大于硅酸钇镥晶体的莫氏硬度。因此，刚玉可以对硅酸钇镥晶体表面进行大尺度的打磨，可以对粗糙表面进行修形。当利用刚玉将硅酸钇镥晶体的凹凸不平的表面修形后，其表面的平整度大大增加，此时再利用粒径更小的二氧化铈进行抛光处理，可以进一步使硅酸钇镥晶体的表面更加平整、光滑。

进行研磨时可采用合成锡盘作为研磨盘。合成锡盘可用于进行高精度的研磨，能够获得较好的研磨表面形貌。合成锡盘配合刚玉可以获得相对较高的研磨速度，从而提高表面整形处理的速度。

较佳地，合成锡盘的平面度为30～50微米，本发明实时实施例中合成锡盘的平面度为45微米。合成锡盘的平面度对整形处理的效果起到较大的影响。其平面度过低，则合成锡盘的加工难度大，且易损坏，从而导致使用成本增加；平面度过大，则合成锡盘加工后的硅酸钇镥的表面的粗糙度增加，需要重复多次研磨，从而增加了处理时间和成本。

合成锡盘的工作面(与硅酸钇镥晶体待研磨表面接触的一面)可设置多个同心圆，同心圆的圆心在合成锡盘的轴心线上。同心圆之间的宽度和每个同心圆的深度以对硅酸钇镥的表面整形要求进行确定，例如，宽度为1～4毫米，深度为100～220微米。

经过磨料的研磨后，硅酸钇镥晶体表面的大部分划痕、机械或者化学腐蚀痕迹得以被去除，硅酸钇镥晶体表面的光滑程度大大提高。此时，再采用抛光料进行更精细的抛光处理，从而使其表面更加光滑，降低粗糙度。抛光的时间可以根据硅酸钇镥晶体原料的表面粗糙程度以及所需达到的面形精度进行确定。

本发明中采用聚氨酯作为抛光盘，并且结合二氧化铈颗粒为抛光材料，以实现对硅酸钇镥表面的高精度加工处理。抛光的时间根据硅酸钇镥晶体所需达到的面形精度进行确定。本发明实施例中，抛光时间为30～180分钟。

聚氨酯材质的抛光盘的硬度相对较低，且具有较高的弹性，在同等抛光压力下，可减小对抛光材料对硅酸钇镥晶体表面的破坏。二氧化铈颗粒的硬度与硅酸钇镥晶体的硬度接近，因而，二氧化铈与硅酸钇镥晶体相互摩擦时，二氧化铈不易对其表面产生机械损伤。

较佳地，本发明中，采用如下方法对硅酸钇镥晶体进行研磨：

首先，利用含粒径为2～5微米刚玉的磨料对硅酸钇镥晶体进行预研磨。其中，磨料由刚玉与水(优选为去离子水)混合而成，且刚玉的浓度为1～20wt％。预研磨时，可采用自由连续主动偏心抛光机器，在合成锡盘的转速为10～40转/分钟、压力为0.1～10kPa，磨料的流量为1～100mL/min的条件下预研磨60～240分钟。通过预研磨，硅酸钇镥晶体表面的面形精度为100～300nm，表面粗糙度为15～20nm。

其次，利用含粒径为0.3～0.5微米刚玉的磨料对硅酸钇镥晶体进行精磨。其中，磨料由刚玉与水(优选为去离子水)混合而成，且刚玉的浓度为1～20wt％。精磨时，可采用自由连续主动偏心抛光机器，在合成锡盘的转速为10～40转/分钟、压力为0.1～10kPa，磨料的流量为1～100mL/min的条件下预研磨精磨60～240分钟。通过精磨，硅酸钇镥晶体表面的面形精度为100～200nm，表面粗糙度为1～5nm。

再次，利用含粒径为30～80纳米刚玉的磨料对硅酸钇镥晶体进行超精磨。其中，磨料由刚玉与水(优选为去离子水)混合而成，且刚玉的浓度为1～20wt％。超精磨时，可采用自由连续主动偏心抛光机器，在合成锡盘的转速为10～40转/分钟、压力为0.1～10kPa，磨料的流量为1～100mL/min的条件下超精磨。通过超精磨60～240分钟，硅酸钇镥晶体表面的面形精度为100以下nm，表面粗糙度为1～2nm。

相应地，采用如下方法对硅酸钇镥晶体进行抛光：

采用自由连续主动偏心抛光机器，以聚氨酯盘为抛光盘在转速为5～20转/分钟、压力为0.1～5kPa，抛光料的流量为1～100mL/min的条件下抛光30～180分钟。其中，抛光料由二氧化铈与水(优选为去离子水)混合形成，且二氧化铈的浓度为0.1～10wt％。

以上研磨和抛光过程中，硅酸钇镥晶体均固定在二氧化硅玻璃板。由于二氧化硅玻璃与硅酸钇镥晶体的硬度相近，可减小背板和硅酸钇镥晶体之间的相互摩擦损伤。二氧化硅玻璃板热传导更加均匀，避免硅酸钇镥晶体热集中而产生缺陷的问题。另外，由于采用水体系的液态磨料以及抛光料，可以在一定程度降低加工过程中发热的问题，同时流动的磨料和抛光料还可以携带走部分从硅酸钇镥晶体表面研磨和抛光的废屑，避免废屑对硅酸钇镥晶体表面的二次损坏。其次，由于合成锡盘设置有同心圆，研磨液也更易在合成锡盘和硅酸钇镥晶体接触面之前输运。

当需要同时对多片硅酸钇镥晶体进行加工处理时，多片硅酸钇镥晶体优选放置于二氧化硅玻璃板的中部，并且硅酸钇镥晶体之间间隔100微米为佳，且对称排列，以防止硅酸钇镥晶体受热膨胀而彼此接触，从而避免了由于膨胀接触而发生机械损伤的问题。采用上述的排列方式可以减少硅酸钇镥晶体在超精密抛光过程中的塌边现象，提高整个表面的面形精度，并保证了加工的完整性。

以下结合实施例对本发明的硅酸钇镥晶体的表面修形方法作进一步的详细描述。

实施例1

1.试验条件

研磨设备：超精密主动驱动研磨机

研磨盘直径：300mm

硅酸钇镥晶体尺寸：4mm×4mm×20mm

玻璃背板尺寸：直径50mm

压力：2～4kPa

研磨盘、抛光盘转速：15～20rpm

硅酸钇镥晶体转速：15～20rpm

2.检测设备

粗糙度：Zygo光学式粗糙度检测设备

面形：QED光学干涉仪

形貌：Keyence光学式数字显微镜

粒度：Malvern激光散射式粒度测试仪

研磨方法：将磨料连续不断地输送至合成锡盘上，使硅酸钇镥晶体被研磨的表面与合成锡盘自由接触，被研磨的表面与合成锡盘产生相对运动，磨料持续供给，不循环使用。抛光的方法：将抛光料连续不断地输送至聚氨酯盘上，使硅酸钇镥晶体被研磨的表面与聚氨酯盘自由接触，被研磨的表面与聚氨酯盘产生相对运动，抛光料持续供给，不循环使用。

硅酸钇镥晶体的表面修形方法具体包括以下步骤：

第一步、粘贴上盘，将硅酸钇镥晶体粘贴于二氧化硅玻璃背板100上。以五片硅酸钇镥晶体102为例进行说明，硅酸钇镥晶体102的排列方式参阅图1。硅酸钇镥晶体102样品对称结构排列，条状硅酸钇镥晶体对称粘贴于背盘中部，其中相邻两个硅酸钇镥晶体样品之间相互间隔约100μm左右。

第二步、预研磨阶段，本实施方案采用合成锡盘作为研磨盘，以3微米粒径的刚玉与去离子水的混合物为磨料，且磨料中刚玉的浓度为6wt％。

预研磨条件：合成锡盘预研磨压力为3.5kPa、转速在20rpm(转/分钟)，磨料的流量为10mL/min，预研磨时间为240分钟。通过预研磨使硅酸钇镥晶体的表面粗糙度达到15nm，面形精度达到100nm。检测结果如图2、图3所示，可见硅酸钇镥晶体表面的残留机械损伤(图中深色凹坑)，尺度在350nm。

第三步、精磨阶段，采用合成锡盘作为研磨盘，以0.3微米粒径刚玉和水的混合物为磨料，且磨料中刚玉的浓度为7wt％。

精磨条件：合成锡盘精磨压力为2.7kPa、转速在17rpm，磨料的流量为10mL/min，精磨时间为240分钟。通过精磨使硅酸钇镥晶体的表面粗糙度可达到1～2nm，面形精度达到100nm。检测结果如图4和图5所示，可见硅酸钇镥晶体表面的表面残留机械损伤(凹坑)尺寸下降至45nm。通过精磨阶段的处理，将在预研磨阶段遗留的机械损伤快速降低，以提高硅酸钇镥晶体表面质量。

第四步、超精磨阶段，采用合成锡盘作为研磨盘，50纳米粒径刚玉和去离子水混合形成磨料，且磨料中刚玉的浓度为8wt％。

超精磨条件：合成锡盘超精研磨压力为2.7kPa、转速在15rpm，磨料流量为10mL/min，超精磨时间为60分钟。通过超精磨使硅酸钇镥晶体的表面粗糙度可达到1～2nm，面形精度达到100nm。检测结果如图6和图7所示，表面残留机械损伤(凹坑)深度已下降至23nm。通过超精磨阶段的处理，将精磨阶段遗留的机械损伤降至最低，提高硅酸钇镥晶体表面质量至研磨过程中的最高质量，以便于抛光阶段快速形成超光滑表面。

第五步、抛光阶段，聚氨酯盘作为抛光盘，采用1微米CeO₂和去离子水的混合物作为抛光料，且抛光料中CeO₂的浓度为10wt％。

抛光条件：抛光盘的压力在2.8kPa，转速在15rpm，抛光料的流量为10mL/min，抛光180分钟。通过抛光加工，硅酸钇镥晶体表面粗糙度可达到0.57nm，面形达到100nm，将研磨阶段的机械损伤完全去除，使其表面粗糙度达到亚纳米级。检测结果如图8和图9，通过抛光阶段的处理，将超精研磨阶段遗留的机械损伤完全去除，使硅酸钇镥晶体表面粗糙度达到亚纳米级，且表面无残留机械损伤，实现硅酸钇镥晶体超光滑表面的加工。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种硅酸钇镥晶体的表面修形方法，其特征在于，包括以下步骤：

分别利用磨料对硅酸钇镥晶体进行N次研磨，再利用抛光料进行抛光，N为≥2的正整数；

所述磨料是由水和粒径为5微米～80纳米的刚玉制备而成，且第N次研磨采用的所述磨料中的所述刚玉的粒径小于第N-1次研磨采用的所述磨料中的所述刚玉的粒径，所述抛光料含有粒径为1～3微米的二氧化铈；

研磨的方法是：粒径为2～5微米刚玉的所述磨料对所述硅酸钇镥晶体进行预研磨，再利用粒径为0.3～0.5微米刚玉的所述磨料对所述硅酸钇镥晶体进行精磨，以及再利用粒径为30～80纳米刚玉的所述磨料对所述硅酸钇镥晶体进行超精磨，进行预研磨、精磨以及超精磨时均采用合成锡盘作为研磨盘；

进行抛光时采用聚氨酯盘为抛光盘。

2.根据权利要求1所述的硅酸钇镥晶体的表面修形方法，其特征在于，所述合成锡盘的平面度为30～50微米。

3.根据权利要求1所述的硅酸钇镥晶体的表面修形方法，其特征在于，进行预研磨、精磨以及超精磨时，所述合成锡盘的转速为10～40转/分钟、压力为0.1～10kPa，所述磨料由刚玉与水混合而成，且所述刚玉的浓度为1～20wt％，所述磨料的流量为1～100mL/min。

4.根据权利要求3所述的硅酸钇镥晶体的表面修形方法，其特征在于，进行预研磨、精磨以及超精磨的时间均为60～240分钟。

5.根据权利要求1所述的硅酸钇镥晶体的表面修形方法，其特征在于，抛光时，所述聚氨酯盘的转速为5～20转/分钟、压力为0.1～5kPa，所述抛光料由二氧化铈与水混合形成，且所述二氧化铈的浓度为0.1～10wt％，所述抛光料的流量为1～100mL/min。

6.根据权利要求5所述的硅酸钇镥晶体的表面修形方法，其特征在于，所述抛光的时间为30～180分钟。

7.根据权利要求1所述的硅酸钇镥晶体的表面修形方法，其特征在于，对所述硅酸钇镥晶体进行研磨、抛光时，所述硅酸钇镥晶体均固定于二氧化硅玻璃板。