CN106179144A - 一种可控制备香兰素微胶囊乳液的方法 - Google Patents

一种可控制备香兰素微胶囊乳液的方法 Download PDF

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纪红兵
易丹
黄丽云
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying

Abstract

本发明公开了一种可控制备香兰素微胶囊乳液的方法，包括如下步骤：以壳聚糖为壁材，加入醋酸，制备壳聚糖醋酸溶液；以香兰素为芯材，加入乙醇溶解后，添加乳化剂充分溶解；将壁材溶液与芯材溶液在恒速搅拌下混合得到预反应乳液，预反应乳液在恒定转速下将pH调到6.5‑6.8，使调节好pH后的预反应乳液在压力作用下通过多孔膜，形成均匀香兰素微胶囊乳液。本发明采用一种压力驱动成形限制型方法，将壳聚糖与香兰素混合在一起快速通过多孔膜而得到香兰素微胶囊乳液，且得到的香兰素微胶囊乳液稳定性良好，粒径分布均匀，形貌良好。本发明采用压力驱动成型限制型方法，通过简单的调节驱动压力实现对香兰素微胶囊乳液的快速可控。

Description

一种可控制备香兰素微胶囊乳液的方法
技术领域
本发明涉及香料微胶囊技术领域，具体地说，涉及一种可控制备香兰素微胶囊乳液的方法。
背景技术
香兰素是食品工业生产中一种重要的香料，被广泛应用于香料香精以及医药中间体的合成中。不过香兰素的水溶性差，而且它暴露在空气以及见光时极易失去活性，这在一定程度上制约了香兰素的应用。而将香兰素微胶囊化后可大大提高香兰素多方面性能，很大程度上增大其应用范围。
将香兰素微胶囊化，特别是制备香兰素微胶囊乳液目前相关研究极少。而在常规采用的制备方法多依赖于壁材间或壁材与芯材的作用力而形成微胶囊(如复凝聚法)，且这类方法对微胶囊形成过程中影响因素多，耗时长，产能也较低。
发明内容
本发明的目的在于克服制备香兰素微胶囊技术的不足，提供一种快速形成微胶囊乳液，且得到的香兰素微胶囊乳液分布均匀，形貌良好，稳定性较好的香兰素微胶囊微乳液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可控制备香兰素微胶囊乳液的方法，包括如下步骤：以壳聚糖为壁材，加入醋酸，制备壳聚糖醋酸溶液；以香兰素为芯材，加入乙醇溶解后，添加乳化剂充分溶解；将壁材溶液与芯材溶液在恒速搅拌下混合得到预反应乳液，预反应乳液在恒定转速下将pH调到6.5-6.8，使调节好pH后的预反应乳液在压力作用下通过多孔膜，形成均匀香兰素微胶囊乳液。
作为优选的，在上述方法中，所述多孔膜设置在出料罐内部。
作为优选的，在上述方法中，所述壁材与芯材的质量比为1:1。
作为优选的，在上述方法中，所述乳化剂为span80与tween80的混合物，两者的质量比为10:5。
作为优选的，在上述方法中，所述预反应乳液单次通过多孔膜的时间为6~15秒。
作为优选的，在上述方法中，所采用的壁材壳聚糖是脱乙酰度≥95％，粘度为100-200mpa.s，未经降解处理的壳聚糖；香兰素的等级为AR，纯度＞95％。
作为优选的，在上述方法中，所述压力为0.1～1MPa。
作为优选的，在上述方法中，所述多孔膜的孔径为1.0微米～50微米。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明核心创新点在于采用一种压力驱动成形限制型方法，将壳聚糖与香兰素混合在一起快速通过多孔膜而得到香兰素微胶囊乳液，且得到的香兰素微胶囊乳液稳定性良好，粒径分布均匀，形貌良好。
本发明采用压力驱动成型限制型方法，通过简单的调节驱动压力实现对香兰素微胶囊乳液的快速可控。
附图说明：
图1为压力驱动成形限制型方法原理示意图；
图2为实施例1香兰素微胶囊乳液的在线PVM图；
图3为实施例2香兰素微胶囊乳液的在线PVM图；
图4为实施例3香兰素微胶囊乳液放置30天前后对比粒径分布图；
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
按照壁芯质量比为1:1，取3.5ml醋酸加入到0.5g壳聚糖中，同时向壳聚糖醋酸溶液中加入100ml蒸馏水放置在恒温水浴磁力搅拌锅中，在50℃下搅拌溶解1h。取0.5g香兰素，往其中加入1g乙醇，待香兰素溶解充分后加入乳化剂span80与tween80（乳化剂span80与tween80的质量比为10:5），待乳化剂与香兰素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的壳聚糖醋酸溶液，经3分钟恒速搅拌后将体系pH 调节到6.7。使制备好的预乳液在多孔膜孔径为20μm，驱动压力为0.2MPa下通过压力驱动成形制备香兰素/壳聚糖微胶囊乳液，其中200ml预乳液单次过膜时间为10秒。经纳米粒度仪表征得到其平均粒径为30μm左右。压力驱动成形限制型方法原理如图1所示。
所得香兰素微胶囊乳液见图2显微镜图。
实施例2：
按照壁芯质量比为1:1，取3.5ml醋酸加入到0.5g壳聚糖中，同时向壳聚糖醋酸溶液中加入100ml蒸馏水放置在恒温水浴磁力搅拌锅中，在50℃下搅拌溶解1h。取0.5g香兰素，往其中加入1g乙醇，待香兰素溶解充分后加入乳化剂span80与tween80（乳化剂span80与tween80的质量比为10:5），待乳化剂与香兰素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的壳聚糖醋酸溶液，经3分钟恒速搅拌后将体系pH 调节到6.7。使制备好的预乳液在多孔膜孔径为20μm，驱动压力为0.6 MPa下通过压力驱动成形制备香兰素/壳聚糖微胶囊乳液，其中200ml预乳液单次过膜时间为7秒。经在线粒度仪表征得到其平均粒径为10μm。
所得香兰素微胶囊乳液见图3显微镜图。
实施例3：
按照壁芯质量比为1:1，取3.5ml醋酸加入到0.5g壳聚糖中，同时向壳聚糖醋酸溶液中加入100ml蒸馏水放置在恒温水浴磁力搅拌锅中，在50℃下搅拌溶解1h。取0.5g香兰素，往其中加入1g乙醇，待香兰素溶解充分后加入乳化剂span80与tween80（乳化剂span80与tween80的质量比为10:5），待乳化剂与香兰素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的壳聚糖醋酸溶液，经3分钟恒速搅拌后将体系pH 调节到6.7。使制备好的预乳液在多孔膜孔径为20μm，驱动压力为0.2MPa下通过压力驱动成形制备香兰素/壳聚糖微胶囊乳液，其中200ml预乳液单次过膜时间为10秒。经纳米粒度仪表征得到其平均粒径为30μm左右。将该乳液密封在25℃下放置30天后得到其粒径分布情况。
所得香兰素微胶囊乳液放置30天前后对比粒径分布图见图4。

Claims (8)

1.一种可控制备香兰素微胶囊乳液的方法，其特征在于包括如下步骤：以壳聚糖为壁材，加入醋酸，制备壳聚糖醋酸溶液；以香兰素为芯材，加入乙醇溶解后，添加乳化剂充分溶解；将壁材溶液与芯材溶液在恒速搅拌下混合得到预反应乳液，预反应乳液在恒定转速下将pH调到6.5-6.8，使调节好pH后的预反应乳液在压力作用下通过多孔膜，形成均匀香兰素微胶囊乳液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔膜设置在出料罐内部。
3.如权利要求1所述的香兰素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述壁材与芯材的质量比为1:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂为span80与tween80的混合物，两者的质量比为10:5。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预反应乳液单次通过多孔膜的时间为6~15秒。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所采用的壁材壳聚糖是脱乙酰度≥95％，粘度为100-200mpa.s，未经降解处理的壳聚糖；香兰素的等级为AR，纯度＞95％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述压力为0.1～1MPa。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔膜的孔径为1.0微米～50微米。
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