CN106162954B - 一种碳纳米管绳及其制备方法与其作为低温发热体的应用 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米管绳及其制备方法与其作为低温发热体的应用，涉及纳米材料技术领域。通过碳纳米管宏观管状连续体制备轻质、柔性且均匀的碳纳米管绳。且该碳纳米管宏观绳能在小于36 V的直流电压下产生大量热量，并使周围环境快速升温，产生的热量可在10分钟内使常温水沸腾。本发明工艺简单易行，不但可运用到传统固定加热装置，还可应用于移动加热装置，如利用干电池、小型锂电池等的户外加热方面应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料技术领域，具体涉及一种轻质、柔性碳纳米管绳及其制备方法与其作为低温发热体的应用。
背景技术
低温发热器是指发热装置所加热物体最高能达到的温度小于300 oC以下的装置，它广泛应用于航空航天、医疗设备、家用电器及其它工业设备中。这些场所对加热方式，加热程度及加热效率的要求越来越严格。低温发热材料是发热装置中的核心部件，它是一种将电能转化为热能并传递给周围物体的一种介质，发热材料性质将决定发热装置的性能。目前发热材料主要有金属发热材料（丝或片）、涂层和碳纤维发热材料三大类。金属发热材料一般质地较硬，不易弯曲，容易断裂；涂层材料容易加工，成本较低，但手感太硬，长时间容易氧化，不透气；目前碳纤维加热材料的使用越来越多，其特点是发热面积大、远红外发射率高，可有效提高热转换率，降低电能消耗。
随着科技的发展和人民生活水平的提高，现有低温发热器的性能已不能满足人们提出的要求，如质量轻、柔韧性好、便于携带、安全性高等越来越成为加热材料的必备特性。这就需要迫切开发轻质、柔性且能在36 V安全电压下工作的发热材料。现有材料质地硬，且一般在220 V电压下使用，该电压远高于人体安全电压，因而其在应用时受到限制，加之现有材料密度大，特别是对一些需要经常移动的低温发热装置的安全便携更是挑战。
作为一种特殊的碳纳米材料，碳纳米管自从被发现以来，就由于其独特的几何与电子结构，带来了优异的机械性能、电学性能及热学性能等，这些特殊的性能使其具有优异的潜在应用优势，特别是其电学及热学性能作为低温发热材料有着极大的应用潜能。
经对现有技术的文献检索发现，具有毫米级直径且均匀的碳纳米管绳制备及作为低温发热材料使用的研究目前还处于探索阶段。H. W. Zhu等在《Science》（科学）2002年第5569期884到886页的《Direct synthesis of long single-walled carbon nanotubestrands》（直接合成长单壁碳纳米管绳）一文中提到了长达20 cm，直径约10微米的碳纳米管绳的制备方法，但由于该方法合成的的碳纳米管绳太细，能承受的力太小及其与普通导线相接时过大的接触电阻而使其难于应用；Y. L. Li等在《Advanced materials》（先进材料）2010年第6期692到696页的《Continuous multiayered carbon nanotube yarns》（连续制备多壁碳纳米管纤维）一文中提到了直径约10 微米，但可连续生产数百米长的多壁碳纳米管纤维。该法得到的纤维还是由于直径过小难于直接使用；J. N. Wang等在《NatureCommmunication》（自然通讯）2014年第5期3848-1到3848-8页的《High-strength carbonnanotube fibre-like ribbon with high ductility and high electricalconductivity》（高强度、高塑性、高导电线带状纤维碳纳米管）一文中也提到了强度和塑性有一定提高的直径约10 微米连续的碳纳米管纤维制备，但其还是由于直径太细及力学性能还是不太高而难以直接使用。Z. P. Wu等在《Journal of Applied Physics》（应用物理）2014年第12期124908-1到124908-5页的《Excellent electrode material of carbonnanotube macro-fibers for electric arc generator》（优异的碳纳米管宏观纤维作为电弧发生器的电极）一文中提到了制备长达6000 mm，直径达1 mm的宏观碳纳米管纤维，其通过碳纳米管宏观连续体直接制备，该碳纳米管纤维较为致密，能受相对较高的力，因而可直接对其进行工业化操作，并能直接与商业应用的导线直接相连并保持较低的接触电阻。然而由于该制备工艺的缺陷使其在长度方向很难均匀，使得其性能不稳定性。
发明内容
本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种具有能在安全电压条件下使周围环境产生300oC以下温度的碳纳米管宏观绳，实物如图1所示。
本发明的另一目的是提供一种碳纳米管绳的制备方法与其作为低温发热体的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种碳纳米管绳，其特征在于，采用如下步骤制成：通过碳纳米管宏观管状连续体制备均匀的碳纳米管绳。首先，在反应管出口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上。重复上述动作，当电机轴上的碳纳米管宏观管连续体达到一定数量时，启动两电机，电机转速100-3000转/分钟，并使两电机的旋转方向相反，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为0.1-5 mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀。然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。
一种碳纳米管绳的制备方法，其特征在于，采用如下步骤制成：通过碳纳米管宏观管状连续体制备均匀的碳纳米管绳。首先，在反应管口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上。重复上述动作，当电机轴上的碳纳米管宏观管连续体达到一定数量时，启动两电机，并使两电机的旋转方向相反，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为0.1-5 mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀。然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。
所述碳纳米管宏观管状连续体的反应溶液配比及碳纳米管宏观管状连续体的合成方法参照专利ZL201010230938.4及专利ZL201310013214.8。
所述碳纳米管绳的直径为0.1-5 mm，长度为200-100000 mm。
一种碳纳米管绳作为低温发热体的应用，其特征在于，使用在低压发热器中。
一种碳纳米管绳作为低温发热体的应用，其特征在于，依次采用如下步骤：
步骤一，碳纳米管绳的干燥：将上述方法得到的轻质、柔性碳纳米管绳放到干燥箱里，调节温度为100-120 oC，干燥10-120 min；
步骤二，低压发热器的组装：准备一个直流稳压电源用于提供加热所需的低压直流电压，电压的调节范围为0-30 V；两根市售金属导线，导线的直径为0.1-1 mm，长度为0.5-1 m；一根碳纳米管绳，长度在20-200 mm或更长；将两根导线的一端连接于碳纳米管绳，其中一根导线中间接有开关，然后把两根金属导线的另一端分别连接到直流电源正负极；
步骤三，低压发热的产生过程：接通其中一根导线的开关，调节直流电源电压，将电源电压从0 V逐渐增大至30 V，碳纳米管绳开始发光，颜色可由暗红，到深红，最后显示为耀眼的白色，电源的输出电流在0-8 A内变化，当开关处于连通位置时，碳纳米管绳颜色最终变为耀眼白色，并能一直稳定为该颜色。如将该发热装置放置于水中，则放出的热量可直接使常温的水沸腾。
本发明具有如下的有益效果
第一，由于大量碳纳米管宏观管状连续体在电机作用下进行的相反方向旋转，使所得绳子间内部空隙大量减少，提高了绳的致密度，另其通过模孔及酒精收缩后，绳将变的更为致密且在长度方向上也更为均匀。相比传统的直接从反应器口生成的碳纳米管宏观管状连续体制作成的直径10-20 微米的碳纳米管纤维，该绳能承受更大的力，从而有力对其进行实质操作，且其能与市售导线直接相连接而不增加接触电阻；相对于如专利ZL201410019826.2中的碳纳米管宏观纤维产品，该碳纳米管绳在长度方向上更为均匀，从而使其发热性能更为稳定，使用寿命也显著提高。第二，碳纳米管绳作为发热体时由于具有合适的电阻和优异的导热性能，使其能在安全电压下能快速的将电能转化为热能，其所产生的热量由于其自身很好的导热性能又能很快的将热量传递给周围环境；第三，由于其在安全电压下即可工作的属性，使其安全性能大大提高；该绳天然的轻质与柔性，又能使其任意布线、弯曲、裁剪而便于携带，甚至可以穿戴。因而它作为发热材料时电-热转换效率更高、更安全、便于携带或穿戴，能更好满足人们对新型加热方式的苛刻要求。
本发明工艺简单易行，产品不但可以运用到传统固定加热装置，还可应用于移动加热装置，如利用干电池、小型锂电池等的户外加热方面应用前景广阔。本发明的原料简单易得，成本低廉，对环境无污染；产物易于处理，效率高，设备简单，可以实现半连续化操作，适于大量生产。
附图说明
图1为本发明轻质、柔性碳纳米管强的实物图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1。
将反应管口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上。上述动作重复10次，启动两电机，并使两电机的旋转方向相反，电机转速1000转/分钟，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为0.1mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀。然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。将上述方法得到的轻质、柔性碳纳米管绳放到干燥箱里，调节温度为120 oC，干燥10 min；准备一个直流稳压电源用于提供加热所需的低压直流电压，电压的调节范围为10 V；两根市售金属导线，导线的直径为0.1 mm，长度为0.5 m；一根碳纳米管绳，长度在50 mm；将两根导线的一端连接于碳纳米管绳，其中一根导线中间接有开关，然后把两根金属导线的另一端分别连接到直流电源正负极；接通其中一根导线的开关，调节直流电源电压，将电源电压从0 V逐渐增大至10 V，碳纳米管绳开始发光，颜色可由暗红，到深红，最后显示为耀眼的白色，电源的输出电流在0-2.5A内变化，当开关处于连通位置时，碳纳米管绳颜色最终变为耀眼白色，并能一直稳定为该颜色。将该发热装置放置于水中，则放出的热量可直接使常温的水沸腾。
实施例2。
将反应管口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上。上述动作重复100次，启动两电机，并使两电机的旋转方向相反，电机转速2000转/分钟，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为1 mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀。然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。将上述方法得到的轻质、柔性碳纳米管绳放到干燥箱里，调节温度为100oC，干燥120 min；准备一个直流稳压电源用于提供加热所需的低压直流电压，电压的调节范围为15 V；两根市售金属导线，导线的直径为1 mm，长度为0.5 m；一根碳纳米管绳，长度在150 mm；将两根导线的一端连接于碳纳米管绳，其中一根导线中间接有开关，然后把两根金属导线的另一端分别连接到直流电源正负极；接通其中一根导线的开关，调节直流电源电压，将电源电压从0 V逐渐增大至15 V，碳纳米管绳开始发光，颜色可由暗红，到深红，最后显示为耀眼的白色，电源的输出电流在0-4 A内变化，当开关处于连通位置时，碳纳米管绳颜色最终变为耀眼白色，并能一直稳定为该颜色。将该发热装置放置于水中，则放出的热量可直接使常温的水沸腾。
实施例3。
将反应管口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上。上述动作重复200次，启动两电机，并使两电机的旋转方向相反，电机转速2000转/分钟，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为2 mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀。然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。将上述方法得到的轻质、柔性碳纳米管绳放到干燥箱里，调节温度为100 oC，干燥100 min；准备一个直流稳压电源用于提供加热所需的低压直流电压，电压的调节范围为20 V；两根市售金属导线，导线的直径为1 mm，长度为0.5 m；一根碳纳米管绳，长度在200 mm；将两根导线的一端连接于碳纳米管绳，其中一根导线中间接有开关，然后把两根金属导线的另一端分别连接到直流电源正负极；接通其中一根导线的开关，调节直流电源电压，将电源电压从0 V逐渐增大至20 V，碳纳米管绳开始发光，颜色可由暗红，到深红，最后显示为耀眼的白色，电源的输出电流在0-5 A内变化，当开关处于连通位置时，碳纳米管绳颜色最终变为耀眼白色，并能一直稳定为该颜色。将该发热装置放置于水中，则放出的热量可直接使常温的水沸腾。
实施例4。
将反应管口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上。上述动作重复500次，启动两电机，并使两电机的旋转方向相反，电机转速1500转/分钟，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为0.4 mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀。然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。将上述方法得到的轻质、柔性碳纳米管绳放到干燥箱里，调节温度为120 oC，干燥100 min；准备一个直流稳压电源用于提供加热所需的低压直流电压，电压的调节范围为0-25 V；两根市售金属导线，导线的直径为1 mm，长度为0.5 m；一根碳纳米管绳，长度在200 mm；将两根导线的一端连接于碳纳米管绳，其中一根导线中间接有开关，然后把两根金属导线的另一端分别连接到直流电源正负极；接通其中一根导线的开关，调节直流电源电压，将电源电压从0 V逐渐增大至25 V，碳纳米管绳开始发光，颜色可由暗红，到深红，最后显示为耀眼的白色，电源的输出电流在0-6 A内变化，当开关处于连通位置时，碳纳米管绳颜色最终变为耀眼白色，并能一直稳定为该颜色。将该发热装置放置于水中，则放出的热量可直接使常温的水沸腾。
实施例5。
将反应管口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上。上述动作重复1000次，启动两电机，并使两电机的旋转方向相反，电机转速3000转/分钟，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为5 mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀。然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。将上述方法得到的轻质、柔性碳纳米管绳放到干燥箱里，调节温度为120 oC，干燥120 min；准备一个直流稳压电源用于提供加热所需的低压直流电压，电压的调节范围为0-30 V；两根市售金属导线，导线的直径为0.5 mm，长度为1 m；一根碳纳米管绳，长度在200 mm；将两根导线的一端连接于碳纳米管绳，其中一根导线中间接有开关，然后把两根金属导线的另一端分别连接到直流电源正负极；接通其中一根导线的开关，调节直流电源电压，将电源电压从0 V逐渐增大至30 V，碳纳米管绳开始发光，颜色可由暗红，到深红，最后显示为耀眼的白色，电源的输出电流在0-8A内变化，当开关处于连通位置时，碳纳米管绳颜色最终变为耀眼白色，并能一直稳定为该颜色。将该发热装置放置于水中，则放出的热量可直接使常温的水沸腾。
Claims (5)
1.一种碳纳米管绳，其特征在于，采用如下步骤制成：通过碳纳米管宏观管状连续体制备均匀的碳纳米管绳，首先，在反应管出口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上，重复上述动作10-1000次，启动两电机，电机转速100-3000转/分钟，并使两电机的旋转方向相反，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为0.1-5mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀；然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管绳，其特征在于：所述轻质、柔性碳纳米管绳的直径为0.1-5mm，长度为200-100000mm。
3.一种碳纳米管绳的制备方法，其特征在于，采用如下步骤制成：通过碳纳米管宏观管状连续体制备均匀的碳纳米管绳，首先，在反应管口前方安装两台在同一轴线并可旋转的电机，当反应管口生成碳纳米管宏观管连续体时，用棒将其牵引至最前方的电机轴上，然后继续用棒将反应管口连续出来的碳纳米管宏观管连续体拉断，并将其拉断部位移至反应管口附近的电机轴上，重复上述动作10-1000次，启动两电机，并使两电机的旋转方向相反，当电机将碳纳米管宏观管连续体旋转成一整体绳时，将该绳穿过模孔直径为0.1-5mm的钢模孔，并拉动绳将其整体通过模孔，使绳内部结构致密且长度方向均匀；然后，将通过模孔的碳纳米管绳上喷洒酒精，绳遇酒精收缩，形成更致密的轻质、柔性碳纳米管绳。
4.根据权利要求3所述的一种碳纳米管绳的制备方法，其特征在于：所述轻质、柔性碳纳米管绳的直径为0.1-5mm，长度为200-100000mm。
5.一种根据权利要求1所述的碳纳米管绳作为低温发热体的用途，其特征在于，依次采用如下步骤：
步骤一，轻质、柔性碳纳米管绳的干燥：将得到的轻质、柔性碳纳米管绳放到干燥箱里，调节温度为100-120℃，干燥10-120min；
步骤二，低压发热器的组装：准备一个直流稳压电源用于提供加热所需的低压直流电压，电压的调节范围为0-30V；两根市售金属导线，导线的直径为0.1-1mm，长度为0.5-1m；一根碳纳米管绳，长度在20-200mm或更长；将两根导线的一端连接于碳纳米管绳，其中一根导线中间接有开关，然后把两根金属导线的另一端分别连接到直流电源正负极；
步骤三，低压发热的产生过程：接通其中一根导线的开关，调节直流电源电压，将电源电压从0V逐渐增大至30V，碳纳米管绳开始发光，颜色能够由暗红，到深红，最后显示为耀眼的白色，电源的输出电流在0-8A内变化，当开关处于连通位置时，碳纳米管绳颜色最终变为耀眼白色，并能一直稳定为该颜色；如将该发热装置放置于水中，则放出的热量能够直接使常温的水沸腾。
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