CN106159669A - 基于氧化锌纳米棒的随机激光器及其激光增益介质制作方法 - Google Patents

基于氧化锌纳米棒的随机激光器及其激光增益介质制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于氧化锌纳米棒的随机激光器及其随机激光增益介质的制作方法，属于随机激光器领域。该随机激光器包括泵浦激光器、反射镜、柱透镜；还包括基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质；所述随机激光增益介质由锌金属薄片、微米级锌金属结构、氧化锌纳米棒、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜和若丹明6G组成。本发明所述方法采用水热氧化法在锌金属薄片表面直接生长氧化锌纳米棒，并制得基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质。本发明制作氧化锌纳米棒方法是一种简易的、廉价的以及无毒的制作方法；采用锌金属薄片表面的氧化锌纳米棒作为散射颗粒，实现了随机激光输出。本发明的随机激光器其结构简单，且具有成本低廉及环境友好的特点。

Description

基于氧化锌纳米棒的随机激光器及其激光增益介质制作方法
技术领域
本发明涉及一种随机激光器，特别涉及一种基于氧化锌纳米棒的随机激光器及其激光增益介质的制作方法，属于随机激光器技术领域。
背景技术
近些年来，随机激光器已成为光学、凝聚态物理等领域的热门研究方向。随机激光器在激光显示、疾病诊断、信息处理、编码标记、集成光学等诸多方面均具有广泛的应用前景。
传统激光器主要包括增益介质、谐振腔和泵浦系统。谐振腔通常由两块反射镜组成，能够产生相干反馈，光在两块反射镜之间来回反射，并被放大，直到光束形成。然而，随机激光器则无需反射镜即可工作。对于传统的激光器，在工作中应尽可能避免散射，而随机激光器则与此截然相反，它是利用光波的多重散射形成激光。所以，这种激光器的物理机制完全不同于传统的激光器，它的这种特殊发光机制使其具有一些独特的发光特性。
早在1966年，前苏联科学家Basov等人采用散射平面替代传统激光谐振腔的一个反射镜，从而构成一种可提供非谐振反馈的激光谐振腔。他们还预言了在无序结构中通过散射提供正反馈，从而实现光放大。1968年，Letokhov等人首次理论计算了随机增益介质中的光放大行为。1994年，美国布朗大学Lawandy教授首次从实验上报道了含有二氧化钛纳米散射颗粒的染料溶液实现受激辐射放大。1999年，美国西北大学Hui Cao教授等人通过纳米氧化锌颗粒实现了相干随机激光输出。相比于传统激光器，随机激光器是一类新颖的微腔激光器。它不需要精密设计的激光谐振腔，而是通过散射来提供光反馈，因此，随机激光器具有制备简便、成本低廉的特点。
长春应用化学研究所在2008年采用水热法在ITO玻璃上合成氧化锌纳米棒，并利用氧化锌纳米棒作为散射颗粒制备了随机激光增益介质进而实现随机激光输出。在该随机激光增益介质的制备过程中，首先将氧化锌纳米颗粒均匀涂覆在ITO玻璃上，接着在水环境下水热生长氧化锌纳米棒，最后将[4—氰甲烯基—2—叔丁基—6—(1，1，7，7—四甲基久洛尼定基—9—烯炔基—4H—吡喃)]掺杂的聚苯乙烯旋涂在氧化锌纳米棒上。该方法制备氧化锌纳米棒需要提前旋转涂覆一层氧化锌纳米颗粒作为晶种，其过程相当繁琐；同时还需要使用有毒化学试剂硝酸锌和六亚甲基四胺。因此，本课题组提出一种过程更为简单的、无毒的水热氧化法来制备氧化锌纳米棒散射颗粒的方法，并基于此氧化锌纳米棒来制备随机激光增益介质，同时构建随机激光器，这也正是本发明的任务所在。
发明内容
本发明的目的正是为克服现有技术中所存在的缺陷和不足，提出一种基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质，以及提供一种制作随机激光器的方法。其制作方法是在锌金属薄片上直接生长氧化锌纳米棒作为散射颗粒以实现随机激光输出。该随机激光器具有结构简单，制作方便、成本低廉以及环境友好的特点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术措施构成的技术方案来实现。
本发明所述一种基于氧化锌纳米棒的随机激光器，包括泵浦激光器、反射镜、柱透镜；按照本发明，还包括基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质；所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质由锌金属薄片、微米级锌金属结构、氧化锌纳米棒、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜和若丹明6G组成；所述泵浦激光器发出的泵浦光经过反射镜反射到柱透镜，柱透镜将泵浦光聚焦到基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质上；当泵浦光辐照基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质时，基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质中的若丹明6G分子吸收泵浦光能量，辐射出荧光，同时基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质中的锌金属薄片表面均匀分散的氧化锌纳米棒提供散射和光反馈，从而随机激光器获得激光输出；随机激光器输出的激光光谱采用光纤光谱仪探头进行探测。
上述方案中，所述氧化锌纳米棒平均长度为1μm，平均直径为150nm，这能够为实现随机激光输出提供强烈的散射和足够的反馈。
上述方案中，所述泵浦激光器优选脉冲Nd:YAG激光器。
本发明所述一种基于氧化锌纳米棒的随机激光器的随机激光增益介质的制作方法，包括以下工艺步骤：
(1)量取浓盐酸于容量瓶中，再加入去离子水，将浓盐酸配制成1mol/L的稀盐酸溶液；
(2)将锌金属薄片置于无水乙醇中，超声清洗干净，然后采用氮气将锌金属薄片表面的无水乙醇吹干；再将吹干了无水乙醇的锌金属薄片置于丙酮中，超声清洗干净，同样采用氮气将锌金属薄片表面的丙酮吹干；
(3)将步骤(2)清洗干净的锌金属薄片置于步骤(1)配制好的稀盐酸溶液中，并反应0.5-3分钟，在锌金属薄片表面获得微米级锌金属结构；再使用去离子水将锌金属薄片表面的稀盐酸清洗干净；
(4)将步骤(3)处理过的锌金属薄片置于去离子水中，其反应温度为85-95℃，反应1-12小时后，在锌金属薄片表面获得均匀分布的氧化锌纳米棒；再将锌金属薄片置于85-95℃烘箱中，干燥1-4小时；
(5)称取若丹明6G于容量瓶中，加入无水乙醇，配制成2.0×10-3mol/L的若丹明6G乙醇染料溶液；再称取聚甲基丙烯酸甲酯于烧瓶中，加入丙酮，搅拌溶解，配制成100mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液；
(6)移取配制好的若丹明6G乙醇染料溶液置于所配制的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液中，配制成浓度为5×10-4mol/L的若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液，搅拌均匀；
(7)将步骤(6)配制好的若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋转涂覆在表面均匀分布着氧化锌纳米棒的锌金属薄片上，获得若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；将旋转涂覆有若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的锌金属薄片置于65-75℃烘箱中，干燥1-4小时，即制得基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质。
上述方案中，步骤(6)所述将若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋转涂覆在氧化锌纳米棒的锌金属薄片上，其旋转涂覆的转速为2000rpm，涂覆时间为10-30秒。
本发明与现有技术相比，具有如下特点及有益的技术效果：
1、本发明采用水热氧化法在锌金属薄片上直接均匀生长氧化锌纳米棒来作为随机激光增益介质的散射颗粒，这一过程不需要使用有毒的硝酸锌和六亚甲基四胺，也不需要涂覆一层氧化锌纳米颗粒作为晶种，因此本发明相比于现有的水热法制备氧化锌纳米棒是一种更为简易的、廉价的以及无毒的制备方法。
2、本发明所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质采用水热氧化法直接在锌金属薄片上均匀生长的氧化锌纳米棒作为散射颗粒；所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质采用旋转涂覆法将若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋转涂覆在表面均匀分布着氧化锌纳米棒的锌金属薄片上，作为随机激光器的随机激光增益介质。
3、本发明采用锌金属薄片表面均匀分布的氧化锌纳米棒作为散射颗粒，实现了随机激光输出，且具有阈值低的特点。
4、本发明制作的随机激光器的结构简单，制作方便，且具有成本低廉以及环境友好的特点。
附图说明
图1是本发明基于氧化锌纳米棒的随机激光器的光路示意图；
图2是图1中基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质的结构示意图；
图3是图2中基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质的制备流程图；
图4是本发明基于氧化锌纳米棒的随机激光器的发射光谱随着泵浦能量的变化。
图中，1、泵浦激光器，2、反射镜，3、柱透镜，4、基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质，5、光纤光谱仪探头，6、锌金属薄片，7、微米级锌金属结构，8、氧化锌纳米棒，9、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，10、若丹明6G。
具体实施方式
下面结合附图并用具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不意味着是对本发明保护范围的任何限定。
本发明所述一种基于氧化锌纳米棒的随机激光器，如图1所示：包括泵浦激光器1、反射镜2、柱透镜3；还包括基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4；所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4由锌金属薄片6、微米级锌金属结构7、锌金属薄片表面均匀分散的氧化锌纳米棒8、覆盖在氧化锌纳米棒上的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜9和若丹明6G 10组成；如图2所示。所述泵浦激光器1发射的泵浦光经过反射镜2被反射到柱透镜3，柱透镜3将泵浦光聚焦，然后辐照基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4；当泵浦光辐照基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4时，基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质中的若丹明6G 10分子吸收泵浦光能量，辐射出荧光，同时基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质中的锌金属薄片表面均匀分散的氧化锌纳米棒8提供散射和光反馈，从而实现随机激光输出。随机激光器输出的激光光谱采用光纤光谱仪探头5进行探测。
基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质的制备流程图如图3所示。其制作过程是：首先使用无水乙醇、丙酮依次对锌金属薄片6表面进行超声清洗，然后使用配制好的稀盐酸腐蚀锌金属表面，从而获得微米级锌金属结构7，接着采用水热氧化法在锌金属表面生长氧化锌纳米棒8，最后将若丹明6G 10掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋转涂覆在表面具有氧化锌纳米棒8的锌金属薄片6上，最后得到基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4。
所述氧化锌纳米棒8在基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4中作为散射颗粒，聚甲基丙烯酸甲酯薄膜9作为基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4的基质，若丹明6G10作为基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4的激光染料。
所述聚甲基丙烯酸甲酯薄膜9所选用的聚甲基丙烯酸甲酯是一种高分子化合物，具有优异的光稳定性、高透明度和成本低廉的特点。
实施例1
本实例所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质的制作方法。
按照前面所述制作基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质的方法步骤进行制作，其具体操作流程如图3所示，包括以下操作步骤：
(1)量取8.33ml浓盐酸于容量瓶中，加入去离子水，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，待用；
(2)将厚度为1mm的锌金属薄片6裁剪成长为25mm，宽为15mm的长方形薄片；将所述长方形锌金属薄片6置于无水乙醇中，超声清洗30min，然后用氮气将锌金属薄片表面的无水乙醇吹干；
(3)将步骤(2)所述用无水乙醇清洗后的长方形锌金属薄片6置于丙酮中，超声清洗30min，然后用氮气将锌金属薄片表面的丙酮吹干；
(4)将步骤(2)和步骤(3)分别经无水乙醇-丙酮清洗后的长方形锌金属薄片6置于步骤(1)制备好的稀盐酸溶液中，反应0.5min，在锌金属薄片表面获得微米级锌金属结构7，然后用去离子水将锌金属薄片表面的稀盐酸清洗干净；
(5)将上述所述经无水乙醇-丙酮-稀盐酸处理过的长方形锌金属薄片置于去离子水中，反应温度为85℃，反应时间为1小时，在锌金属薄片表面获得均匀分散的氧化锌纳米棒8；再将经无水乙醇-丙酮-稀盐酸-水热氧化反应处理过的表面均匀分散有氧化锌纳米棒的长方形锌金属薄片置于85℃烘箱中，干燥1小时；
(6)称取47.9mg若丹明6G 10于50ml容量瓶中，加入无水乙醇，配制成2.0×10- 3mol/L的若丹明6G乙醇溶液；称取6.0g聚甲基丙烯酸甲酯于100ml圆底烧瓶中，加入60ml丙酮，搅拌溶解，配制成100mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液；再移取0.675ml若丹明6G乙醇溶液于所配制的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液中，并搅拌均匀，相对于聚甲基丙烯酸甲酯，在若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液中，若丹明6G的浓度为5×10-4mol/L；
(7)将步骤(6)配制的若丹明6G 10掺杂聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋转涂覆在经无水乙醇-丙酮-稀盐酸-水热氧化反应处理后的长方形锌金属薄片6上，其转速为2000rpm，涂覆时间为10s；得到若丹明6G掺杂聚甲基丙烯酸甲酯薄膜9，再将所述若丹明6G掺杂聚甲基丙烯酸甲酯薄膜覆盖在经处理过的长方形锌金属薄片上，并置于65℃烘箱中，干燥1小时，最后获得基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4，其结构示意图如图2所示。
实施例2
所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质的制作方法。
按照前面所述制作基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质的方法步骤进行制作，其具体操作流程如图3所示，包括以下操作步骤：
(1)量取8.33ml浓盐酸于容量瓶中，加入去离子水，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，待用；
(2)将厚度为1mm的锌金属薄片6裁剪成长为25mm，宽为15mm的长方形薄片；将所述长方形锌金属薄片6置于无水乙醇中，超声清洗30min，然后用氮气将锌金属薄片表面的无水乙醇吹干；
(3)将步骤(2)所述用无水乙醇清洗后的长方形锌金属薄片6置于丙酮中，超声清洗30min，然后用氮气将锌金属薄片表面的丙酮吹干；
(4)将步骤(2)和步骤(3)分别经无水乙醇-丙酮清洗后的长方形锌金属薄片6置于步骤(1)制备好的稀盐酸溶液中，反应3min，在锌金属薄片表面获得微米级锌金属结构7，然后用去离子水将锌金属薄片表面的稀盐酸清洗干净；
(5)将上述所述经无水乙醇-丙酮-稀盐酸处理过的长方形锌金属薄片置于去离子水中，反应温度为95℃，反应时间为4小时，在锌金属薄片表面获得均匀分散的氧化锌纳米棒8，再将经无水乙醇-丙酮-稀盐酸-水热氧化反应处理过的表面均匀分散有氧化锌纳米棒的长方形锌金属薄片置于95℃烘箱中，干燥4小时；
(6)称取47.9mg若丹明6G 10于50ml容量瓶中，加入无水乙醇，配制成2.0×10- 3mol/L的若丹明6G乙醇溶液；称取6.0g聚甲基丙烯酸甲酯于100ml圆底烧瓶中，加入60ml丙酮，搅拌溶解，配制成100mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液；再移取0.675ml若丹明6G乙醇溶液于所配制的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液中，并搅拌均匀，相对于聚甲基丙烯酸甲酯，在若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液中，若丹明6G的浓度为5×10-4mol/L；
(7)将步骤(6)配制的若丹明6G 10掺杂聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋转涂覆在经无水乙醇-丙酮-稀盐酸-水热氧化反应处理后的长方形锌金属薄片6上，其转速为2000rpm，涂覆时间为30s；得到若丹明6G掺杂聚甲基丙烯酸甲酯薄膜9，再将所述若丹明6G掺杂聚甲基丙烯酸甲酯薄膜覆盖在经处理过的长方形锌金属薄片上，并置于75℃烘箱中，干燥4小时，最后获得基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4，其结构示意图如图2所示。
实施例3
本实施例将所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4用于随机激光器的搭建。
本实施例中所述泵浦激光器1选用Nd:YAG激光器，泵浦波长为532nm，频率为10Hz,脉宽为10ns；所述反射镜2选用532nm反射镜；所述柱透镜3选用焦距为10mm的柱透镜；所述光纤光谱仪探头5选用海洋光学USB4000光谱仪，其光学分辨率为1.5nm。
按照图1所示的基于氧化锌纳米棒的随机激光器的光路示意图，搭建好各元器件。将反射镜2的取向调节为与水平方向呈45°；将柱透镜3水平置于距反射镜30mm处；将制作好的基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4水平置于距柱透镜3 10mm处；将光纤光谱仪探头5置于距基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质4的断面2mm处，且与水平方向呈10°。
所述基于氧化锌纳米棒的随机激光器的发射光谱与泵浦能量之间的关系如图4所示。当泵浦能量低于激光阈值时，发射光谱只表现出宽的自发辐射放大，没有出现尖锐的激光发射峰，如图4中的曲线a和b所示；当泵浦能量高于激光阈值时，在发射光谱上出现狭窄的激光发射峰，如图4中的c、d和e所示。
本发明给出的基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质以及随机激光器的搭建的实施例仅给出了具体的应用例子，但对于从事本领域的研究人员而言，还可根据以上启示设计出多种基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质以及搭建随机激光器，这仍被认为涵盖于本发明之中。

Claims (5)

1.一种基于氧化锌纳米棒的随机激光器，包括泵浦激光器(1)、反射镜(2)、柱透镜(3)；其特征在于还包括基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质(4)；所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质(4)由锌金属薄片(6)、微米级锌金属结构(7)、氧化锌纳米棒(8)、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜(9)和若丹明6G(10)组成；所述泵浦激光器(1)发出的泵浦光经反射镜(2)反射到柱透镜(3)，柱透镜将泵浦光聚焦到基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质(4)上；当泵浦光辐照基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质时，基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质中的若丹明6G(10)分子吸收泵浦光能量，辐射出荧光，同时基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质中的锌金属薄片表面均匀分散的纳米级的氧化锌纳米棒提供散射和光反馈，从而随机激光器获得激光输出；随机激光器输出的激光光谱采用光纤光谱仪探头(5)进行探测。
2.根据权利要求1所述基于氧化锌纳米棒的随机激光器，其特征在于所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质(4)中的氧化锌纳米棒(8)平均长度为1μm，平均直径为150nm。
3.根据权利要求1所述基于氧化锌纳米棒的随机激光器，其特征在于所述泵浦激光器(1)选用脉冲Nd:YAG激光器。
4.根据权利要求1-3任一所述基于氧化锌纳米棒的随机激光器的随机激光增益介质的制作方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)量取浓盐酸于容量瓶中，加入去离子水，将浓盐酸配制成1mol/L的稀盐酸溶液；
(2)将锌金属薄片(6)置于无水乙醇中，超声清洗干净，然后采用氮气将锌金属薄片表面的无水乙醇吹干；再将吹干了无水乙醇的锌金属薄片置于丙酮中，超声清洗干净，同样采用氮气将锌金属薄片表面的丙酮吹干；
(3)将步骤(2)清洗干净的锌金属薄片置于步骤(1)配制好的稀盐酸溶液中，并反应0.5-3分钟，在锌金属薄片表面获得微米级锌金属结构(7)；再使用去离子水将锌金属薄片表面的稀盐酸清洗干净；
(4)将步骤(3)处理过的锌金属薄片置于去离子水中，其反应温度为85-90℃，反应时间为1-12小时，在锌金属薄片表面获得均匀分布的氧化锌纳米棒(8)；再将表面具有氧化锌纳米棒的锌金属薄片置于85-90℃烘箱中，干燥1-4小时；
(5)称取若丹明6G(10)于容量瓶中，加入无水乙醇，配制成2.0×10-3mol/L的若丹明6G乙醇染料溶液；再称取聚合物于烧瓶中，加入丙酮，搅拌溶解，配制成100mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液；
(6)移取配制好的若丹明6G乙醇染料溶液置于所配制的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液中，配制成浓度为5×10-4mol/L的若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液，搅拌均匀；
(7)将步骤(6)配制的若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋转涂覆在表面均匀分布着氧化锌纳米棒的锌金属薄片上，获得若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜(9)；将旋转涂覆有若丹明6G掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的锌金属薄片置于65-75℃烘箱中，干燥1-4小时，即得到基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质(4)。
5.根据权利要求4所述基于氧化锌纳米棒的随机激光增益介质的制作方法，其特征在于步骤(6)所述将若丹明6G(10)掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯丙酮溶液旋转涂覆在具有氧化锌纳米棒(8)的锌金属薄片(6)上，其旋转涂覆的转速为2000rpm，涂覆时间为10-30秒。
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