CN106154744A - 一种金属纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种金属纳米线的制备方法，包括如下步骤：步骤A：制备多层胶结构，所述多层胶结构从下至上依次为衬底(1)、第一光刻胶层(2)、金属插层(3)和第二光刻胶层(4)；步骤B：采用激光干涉曝光技术在所述第二光刻胶层(4)制备纳米光刻胶光栅图形；步骤C：将所述第二光刻胶层(4)的纳米光刻胶光栅图形反转至所述第一光刻胶层(2)；步骤D：在所述第一光刻胶层(2)的纳米光刻胶光栅图形的基础上制备金属纳米线。该方法能够大面积制备大高宽比的精细金属纳米线，成本低、效率高。
Description
技术领域
本发明属于纳米加工技术领域，尤其涉及一种金属纳米线的制备方法。
背景技术
纳米加工技术是纳米技术中最重要的基础技术，纳米加工技术水平很大程度上依赖于光刻胶的灵敏度和分辨率。较薄的光刻胶不仅可以提高光刻的分辨率同时也可以缩短光刻周期，而较厚的光刻胶有利于光刻制备胶图形向后续工艺的转移。
目前，金属纳米线的制备方法主要有刻蚀技术和剥离技术，相比于刻蚀技术，剥离技术可以制备出多种不同的金属纳米线，同时很容易制备多层金属的纳米线。利用剥离方法制备金属纳米线的关键是制备出具有大占空比厚胶纳米条纹图形。而现有的制备大占空比厚胶纳米条纹图形的方法都采用电子束曝光技术和纳米压印技术，但这两种技术的设备昂贵、需要外设掩模、效率低、不适于大面积制备。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种金属纳米线的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：制备多层胶结构，所述多层胶结构从下至上依次为衬底、第一光刻胶层、金属插层和第二光刻胶层；
步骤B：采用激光干涉曝光技术在所述第二光刻胶层制备纳米光刻胶光栅图形；
步骤C：将所述第二光刻胶层的纳米光刻胶光栅图形反转至所述第一光刻胶层；
步骤D：在所述第一光刻胶层的纳米光刻胶光栅图形的基础上制备金属纳米线。
根据本发明的制备方法，优选地，所述步骤C还包括如下子步骤：
a)在所述第二光刻胶层的纳米光刻胶光栅图形上制备钼金属层；
b)剥离所述第二光刻胶层制备反转的钼金属纳米光栅图形；
c)将所述钼金属纳米光栅图形转移至所述第一光刻胶层。
根据本发明的制备方法，优选地，所述第一光刻胶层的厚度为300nm-900nm。
根据本发明的制备方法，优选地，所述金属插层为金插层、镍插层或铜插层。
根据本发明的制备方法，优选地，所述第二光刻胶层的厚度为70nm～120nm。
根据本发明的制备方法，优选地，所述步骤B还包括将所述第二光刻胶层的纳米光刻胶光栅图形进行泛曝光的步骤。
根据本发明的制备方法，优选地，所述钼金属层的厚度为8～20nm。
根据本发明的制备方法，优选地，在子步骤b)中，采用正胶显影液剥离所述第二光刻胶层。
根据本发明的制备方法，优选地，在子步骤c)中，采用干法刻蚀技术或湿法刻蚀技术将所述钼金属纳米光栅图形转移至所述第一光刻胶层。
根据本发明的制备方法，优选地，在步骤D中，采用剥离技术制备金属纳米线。
本发明采用干涉曝光技术与剥离技术、刻蚀技术相结合，以多层胶结构为基础制备大占空比、周期可调的厚胶图形，从而制备大面积、大高宽比的精细金属纳米线。该方法能够满足人们对金属纳米线结构尺度的需求，能够实现大面积制备，并且加工成本低、效率高、分辨率高。
附图说明
以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中：
图1为本发明实施例的多层胶结构的剖面示意图；
图2为本发明实施例的第二光刻胶层的纳米光栅图形的剖面结构示意图；
图3是本发明实施例的纳米光栅图形上沉积钼金属层之后的剖面结构示意图；
图4是根据本发明实施例的将纳米光栅图形反转至钼金属层的剖面结构示意图；
图5为第一光刻胶层上的纳米图形结构的剖面示意图；
图6为本发明的金属纳米线的剖面示意图；
图7为根据本发明的第一实施例的刻蚀第一光刻胶后的图形的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图8为根据本发明的第二实施例的刻蚀第一光刻胶后的图形的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图9为根据本发明的第二实施例的铜金属纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
干涉曝光是一种无掩膜光刻技术，可以获得大面积周期可调的图形，为了充分利用干涉曝光技术成本低、周期可调、可大面积制备的特点，本发明采用多层胶结构结合干涉曝光技术获得大占空比的厚胶图形，从而制备大高宽比的精细金属纳米线。本发明的方法是：首先采用干涉曝光技术在上层的薄胶上制备小占空比的纳米光栅图形，然后将该小占空比的纳米光栅图形反转至下层的厚胶上，从而得到大占空比的厚胶纳米光栅图形，最后基于大占空比的厚胶纳米光栅图形制备金属纳米线。该方法成本低，容易实现大面积制备。
第一实施例
第一实施例提供了周期为640nm的金属纳米线的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备多层胶结构：参照图1所示的多层胶结构的剖面示意图，首先采用旋涂方法在蓝宝石衬底1上旋涂厚度为450nm的第一光刻胶层2，在120℃对第一光刻胶层2烘烤40分钟，然后，采用热蒸发(TD)方法以1.8nm/min的速率在第一光刻胶层2上沉积30nm的金(Au)插层3，最后在金(Au)插层3上旋涂厚度为70nm的AR3840正胶的第二光刻胶层4；
步骤二：采用激光干涉曝光技术制备纳米光刻胶光栅图形：用325nm的He-Cd激光器作为光源，采用激光干涉曝光(LIL)技术，其中，激光干涉图样的周期640nm，到达样品表面的光功率密度为0.05mW/cm2，曝光400秒，显影20秒，在第二光刻胶层4制备周期为640nm、占空比为40％的纳米光刻胶光栅图形，如图2所示。图2是第二光刻胶层4的纳米光栅图形的剖面示意图。然后，可选择地，采用功率密度为0.8W/cm2的汞灯将得到的样品进行10-20秒的泛曝光；
步骤三：制备钼金属层：利用电子束蒸发沉积以8nm/min的沉积速率在步骤二得到的纳米光刻胶图形上沉积8-15nm厚的钼金属层5，如图3所示。图3是纳米光栅图形上沉积钼金属层之后的剖面结构示意图；
步骤四：剥离第二光刻胶层4得到反转的钼金属纳米光栅图形：将步骤三得到的样品在正胶显影液中浸泡5分钟后，用去离子水清洗样品得到反转的占空比为60％的钼纳米图形，如图4所示。图4是将纳米光刻胶光栅图形反转至钼金属层后的剖面结构示意图；
步骤五：采用反应离子刻蚀技术(RIE)将步骤四得到的钼纳米光栅图形转移到金插层3，再进一步用金插层3作为掩膜刻蚀第一光刻胶层2，从而将纳米光栅图形转移到第一光刻胶层2，如图5和图7所示。图5为第一光刻胶层2上的纳米图形结构的剖面示意图，图7为450nm厚的第一光刻胶上的占空比为60％的纳米图形的扫描电子显微镜(SEM)照片；其中，用Ar气RIE刻蚀金插层3，刻蚀参数为：Ar气流量40sccm，功率100W，反应室压强30mtorr，刻蚀时间5分钟，然后用氧气RIE刻蚀第一光刻胶层2，刻蚀参数为：O2流量10sccm，功率120W，反应室压强7mtorr，刻蚀时间10分钟；
步骤六：采用剥离技术制备镍金属纳米线：采用电子束蒸镀方法在步骤五得到的样品上蒸镀镍(Ni)金属层6，然后用20％的KOH溶液浸泡3分钟，然后用去离子水清洗得到镍金属纳米线，如图6所示。图6是本发明的金属纳米线的剖面示意图。
第二实施例
第二实施例提供了周期为450nm的金属纳米线的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备多层胶结构：参照图1所示的多层胶结构的剖面示意图，首先采用旋涂方法在碳化硅衬底1上旋涂厚度为550nm的第一光刻胶层2，在150℃对第一光刻胶层2烘烤20分钟，然后，采用电子束沉积(EBV)方法以1.8nm/min的速率在第一光刻胶层2上制备30nm的镍(Ni)插层3，最后在镍(Ni)插层3上旋涂厚度为120nm的第二光刻胶层4；
步骤二：采用激光干涉曝光技术制备纳米光刻胶光栅图形：用325nm的He-Cd激光器作为光源，采用激光干涉曝光(LIL)技术，其中，激光干涉图样的周期450nm，到达样品表面的光功率密度为0.07mW/cm2，曝光500秒，显影15秒，在第二光刻胶层4制备周期为450nm、占空比为20％的纳米光刻胶光栅图形，如图2所示；可选择地，采用功率密度为0.8W/cm2的汞灯将得到的样品进行10-20秒的泛曝光；
步骤三：制备钼金属层：采用溅射法在步骤二得到的纳米光刻胶光栅图形上制备15-20nm厚的钼金属层5，如图3所示；
步骤四：剥离第二光刻胶层4得到制备反转的钼金属纳米光栅图形：将步骤三得到的样品在正胶显影液中浸泡5分钟后，用去离子水清洗样品得到反转的占空比为80％钼金属纳米图形，如图4所示；
步骤五：采用湿法刻蚀技术将步骤四得到的钼纳米光栅图形转移到镍(Ni)插层3，再进一步采用感应耦合等离子刻蚀技术(ICP)用镍(Ni)插层作为掩膜刻蚀第一光刻胶层2，从而将纳米光栅图形转移到第一光刻胶层2，如图8所示。图8示出550nm厚的第一光刻胶上的占空比为80％的纳米图形的扫描电子显微镜(SEM)照片；
步骤六：采用剥离技术制备金属纳米线：采用热蒸发方法在步骤五得到的样品上蒸镀铜(Cu)金属层6，然后用30％的KOH溶液浸泡5分钟，然后用去离子水清洗得到高宽比为1:1铜金属纳米线，如图9所示。图9为本发明第二实施例的铜金属纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
根据本发明的其他实施例，在步骤一中，衬底为硅衬底、玻璃衬底等本领域公知的任意其他衬底。
根据本发明的其他实施例，在步骤一中，所述第一光刻胶层的厚度为300～900nm。
根据本发明的其他实施例，在步骤一中，金属插层采用铜，制备金属插层的方法可以是本领域公知的任意其他方法，包括热蒸发方法、溅射法或电子束沉积法。
根据本发明的其他实施例，在步骤一中，所述第二光刻胶为任意其他正胶，对第一光刻胶不作任何限定。
根据本发明的其他实施例，在步骤二中，可以采用本领域公知的激光源，激光干涉图样的周期为150nm～1000nm，优选为300nm～900nm；
根据本发明的其他实施例，在步骤四中，钼金属纳米光栅图形的占空比为60～90％。
根据本发明的其他实施例，在步骤五中，可以采用常规的干法刻蚀技术或湿法刻蚀技术进行刻蚀。
根据本发明的其他实施例，在步骤六中，采用丙酮等有机剥离液进行超声剥离，制备的金属层可以是本领域公知的任意其他金属。
虽然本发明已经通过优选实施例进行了描述，然而本发明并非局限于这里所描述的实施例，在不脱离本发明范围的情况下还包括所作出的各种改变以及变化。
Claims (10)
1.一种金属纳米线的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：制备多层胶结构，所述多层胶结构从下至上依次为衬底(1)、第一光刻胶层(2)、金属插层(3)和第二光刻胶层(4)；
步骤B：采用激光干涉曝光技术在所述第二光刻胶层(4)制备纳米光刻胶光栅图形；
步骤C：将所述第二光刻胶层(4)的纳米光刻胶光栅图形反转至所述第一光刻胶层(2)；
步骤D：在所述第一光刻胶层(2)的纳米光刻胶光栅图形的基础上制备金属纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤C还包括如下子步骤：
a)在所述第二光刻胶层(4)的纳米光刻胶光栅图形上制备钼金属层(5)；
b)剥离所述第二光刻胶层(4)制备反转的钼金属纳米光栅图形；
c)将所述钼金属纳米光栅图形转移至所述第一光刻胶层(2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一光刻胶层(2)的厚度为300nm-900nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述金属插层(3)为金插层、镍插层或铜插层。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二光刻胶层(4)的厚度为70nm～120nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤B还包括将所述第二光刻胶层(4)的纳米光刻胶光栅图形进行泛曝光的步骤。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述钼金属层的厚度为8～20nm。
8.根据权利要求2所述的制备方法，在子步骤b)中，采用正胶显影液剥离所述第二光刻胶层(4)。
9.根据权利要求2所述的制备方法，在子步骤c)中，采用干法刻蚀技术或湿法刻蚀技术将所述钼金属纳米光栅图形转移至所述第一光刻胶层(2)。
10.根据权利要求1所述的制备方法，在步骤D中，采用剥离技术制备金属纳米线。
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|---|---|---|---|---|
| CN109004041A (zh) * | 2017-06-06 | 2018-12-14 | 清华大学 | 太阳能电池 |
| CN110395687A (zh) * | 2018-04-24 | 2019-11-01 | 中国科学院物理研究所 | 金属纳米线的制备方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN103030097A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-04-10 | 中北大学 | 基于静电场自聚焦的圆片级低维纳米结构的制备方法 |
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