CN106153497B - 一种纤维素纤维密度测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维密度检测的领域，具体公开了一种纤维素纤维密度测定方法，采用比重瓶作为测定容器，以蒸馏水作为测定介质，用短时间浸泡的方式初步测定纤维素纤维的密度值，再结合纤维品种经验系数进行换算，得到纤维素纤维最终密度值。纤维品种经验数是通过以不同品种不同批次，不同规格纤维素纤维为研究对象，先用气体容积法测得某一纤维品种，不同批次，不同规格纤维的密度值，再用比重瓶通过短时间浸泡的方式得到初步测定的纤维素纤维密度值，两者的比值的平均值即为该纤维品种经验系数。本发明纤维素纤维密度测定方法得到的密度值与气体容积法测得的密度值基本一致，接近度达到99％以上，具有耗时短、操作简单、精准度高、设备要求低等优势，适合易吸水纤维素纤维密度的测定。

Description

一种纤维素纤维密度测定方法
技术领域
本发明涉及纤维密度检测的领域，具体公开了一种纤维素纤维密度测定方法。
背景技术
密度是表征纤维高分子材料物理性能的一个重要参数，测定纤维材料的密度，分析其变化规律，对研究纤维的结构和物理指标有着重要的意义。
目前，纤维密度常用的测定方法有密度梯度管法、液体置换法、比重瓶法及气体容积法。密度梯度管法适合于天然纤维以及一些密度较小的化学纤维，准确度高，但是操作步骤繁琐，较难配制线性良好、密度范围合理的密度梯度柱；液体置换法简便易行，测定值较稳定，但是气泡是否脱尽将对测定结果产生较大影响；比重瓶法操作过程相对简单，测定介质对测定结果影响较大，不适合具有较强吸湿性的纤维素纤维的密度测定，且测定周期长；气体容积法方法简单，试验误差小，精度高，适合大批量连续测定，但仪器设备资金投入大，测定成本高。
对于纤维密度的测定，广大学者进行了多方面的探索和研究，如发明名称为“一种纤维比重的测试方法”的专利，公开号为CN103994947A提出了一种利用比重瓶测定纤维密度的方法，其测定周期超过10小时，测定周期长。专利“一种纤维密度的测定方法”，公开号CN104502227A，提出一种操作简单，准确度高，成本低的纤维密度测定方法，但是需要将纤维在测定介质煤油中浸泡长达16小时，测定时间成本过高。孙中伟等(竹纤维密度测定[J].纺织科技进展，2007，1：75-76)用比重瓶法以水作为介质对棉麻纤维、涤纶纤维和竹纤维密度进行了测定，发现吸湿性好的棉麻纤维的测试结果有波动且密度测试值偏大。
综上所述，在纤维密度测定的现有技术中，比重瓶法因其操作简单、数据稳定性及准确度较高，在实际纤维密度测试中得到广泛的应用，但是存在测定周期长、无法对吸湿性强的纤维素纤维进行精确的密度测定，不能满足在短时间内精确测定纤维素纤维密度的需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供了一种纤维素纤维密度测定方法，该方法采用比重瓶作为测定容器，以蒸馏水作为测定介质，用短时间浸泡的方式初步测定纤维素纤维的密度值，再结合纤维品种经验系数进行换算，得到最为接近气体容积法测定的纤维素纤维密度值。本发明纤维素纤维密度测定方法具有操作简单，测定成本低，测定周期短，而且数据可靠的优点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种纤维素纤维密度测定方法，其特征在于，步骤为：
步骤一，洗净并烘干比重瓶，待比重瓶冷却至室温后，向比重瓶中加入2/3-4/5体积的蒸馏水，同时取一烧杯，加入少量蒸馏水，然后将装有蒸馏水的比重瓶和烧杯分别放置于抽真空装置中，设定真空度为-0.085--0.1MPa，保持0.5-2h后取出，从烧杯中取抽真空后的蒸馏水加满比重瓶，立即称取比重瓶和蒸馏水的质量，记为m1；同时测定蒸馏水的温度并经查表获取此温度下蒸馏水的密度值ρ1；
步骤二，取待测纤维0.5-1g，首先使用蒸馏水清洗纤维以去除纤维表面杂质，之后使用无水乙醇或丙酮浸泡纤维20-50min，去除纤维表面油剂，再用蒸馏水洗涤5-10遍，最后将经以上处理后的纤维置于50-100℃环境中干燥1-3h，干燥完毕后将纤维放置在干燥器中冷却至室温，用电子天平称量纤维的质量，记为m2；
步骤三，将干燥后已知质量为m2的纤维全部转移到步骤一中所使用的空的比重瓶中，后在比重瓶中加入2/3-4/5体积的蒸馏水，同时取一烧杯，加入少量蒸馏水，然后将装有蒸馏水和待测纤维的比重瓶和烧杯分别放置于抽真空装置中，设定真空度为-0.085--0.1MPa，保持0.5-2h后取出，从烧杯中取抽真空后的蒸馏水加满比重瓶，立即测定蒸馏水的温度，查表得此时蒸馏水的密度ρ2，并立即称取比重瓶、蒸馏水和纤维三者的总质量，记为m3；
步骤四，当ρ1＝ρ2时，利用阿基米德原理求出短时间纤维浸泡下的纤维密度，记为ρ3：
Figure BSA0000134568680000021
步骤五，以不同品种不同批次，不同规格纤维素纤维为研究对象，先用气体容积法测得某一纤维品种，不同批次，不同规格纤维的密度值，再用比重瓶法按照步骤一至四测定纤维的密度值，两者的比值的平均值即为该纤维品种经验系数α；
步骤六，结合对应的纤维品种经验系数α，利用公式ρ4＝ρ3/α计算最终纤维密度ρ4。
本发明纤维素纤维密度测定方法的优点是：本发明运用改进的比重瓶法测定纤维的密度，具有操作简单，测定效率高，测定成本低，数据可靠的特点；相对于传统的比重瓶法，由于省去了抽真空处理后静置使蒸馏水温度稳定到一定温度的时间，使得测定周期大大的缩短，极大的降低了测定所用的时间成本；经过实验验证，纤维品种经验系数适用于该品种纤维素纤维的所有纤维，得到不同品种纤维素纤维的经验系数后，在后续的测定中，不需要对纤维品种经验系数进行重复测定，仅需使用比重瓶在短时间内就可以测得纤维素纤维的密度值，其密度值与气体容积法测得的密度值基本一致，接近度达到99％以上，具有耗时短、操作简单、精准度高、设备要求低等优势。
具体实施方式
以下结合实施案例对本发明作进一步详细描述，但是本发明不仅限于以下实施例。
实施例1：
步骤一，洗净并烘干50ml比重瓶，待比重瓶冷却至室温后，向比重瓶中加入4/5体积的馏水，同时取一烧杯，加入少量蒸馏水，然后将装有蒸馏水的比重瓶和烧杯分别放置于抽真空装置中，设定真空度为0.1MPa，保持0.5h后取出，从烧杯中取抽真空后的蒸馏水加满比重瓶，立即测定蒸馏水的温度为10℃，查表得此时蒸馏水的密度ρ1＝0.9997277g/cm3，并立即称取比重瓶和蒸馏水的总质量，记为m1＝73.3064g；
步骤二，取待测洋麻纤维0.5g，首先使用蒸馏水清洗纤维以去除纤维表面杂质，之后使用无水乙醇或丙酮浸泡纤维30min，去除纤维表面油剂，再用蒸馏水洗涤5遍，最后将经以上处理后的纤维置于80℃环境中干燥2h，干燥完毕后将纤维放置在干燥器中冷却至室温，用电子天平称量纤维的质量，记为m2＝0.4748g；
步骤三，将干燥后已知质量为m2的纤维全部转移到步骤一中所使用的空的比重瓶中，后在比重瓶中加入4/5体积的蒸馏水，同时取一烧杯，加入少量蒸馏水，然后将装有蒸馏水和待测纤维的比重瓶和烧杯分别放置于抽真空装置中，设定真空度为-0.1MPa，保持0.5h后取出，从烧杯中取抽真空后的蒸馏水加满比重瓶，立即测定蒸馏水的温度为10℃，查表得此时水的密度ρ2＝0.9997277g/cm3，并立即称取比重瓶、蒸馏水和纤维三者的总质量，记为m3＝73.471g；
步骤四，ρ1＝ρ2，利用阿基米德原理求出短时间纤维浸泡下的纤维密度，记为ρ3：
Figure BSA0000134568680000031
计算得出短时间浸泡下的纤维密度为1.5302g/cm3；
步骤五，以不同品种不同批次，不同规格洋麻纤维为研究对象，先用气体容积法测得不同品种，不同批次，不同规格洋麻纤维的密度值，再用比重瓶法按照步骤一至四测定纤维的密度值，两者的比值的平均值即为该纤维品种经验系数α。洋麻纤维经验系数见表1。
表1 洋麻纤维经验系数
Figure BSA0000134568680000032
步骤六，结合洋麻纤维品种经验系数α，利用公式ρ4＝ρ3/α计算最终纤维密度ρ4。
洋麻纤维经验系数为1.0321，计算得出最终纤维密度为1.4831g/cm3，气体容积法测定的纤维密度值为1.4826g/cm3，相差0.0005g/cm3，接近度为99.97％。
实施例2：
步骤一，洗净并烘干50ml比重瓶，待比重瓶冷却至室温后，向比重瓶中加入4/5体积的馏水，同时取一烧杯，加入少量蒸馏水，然后将装有蒸馏水的比重瓶和烧杯分别放置于抽真空装置中，设定真空度为0.1MPa，保持0.5h后取出，从烧杯中取抽真空后的蒸馏水加满比重瓶，立即测定蒸馏水的温度为10℃，查表得此时水的密度ρ1＝0.9997277g/cm3，并立即称取比重瓶和蒸馏水的总质量，记为m1＝73.3064g；
步骤二，取待测洋麻纤维0.5g，首先使用蒸馏水清洗纤维以去除纤维表面杂质，之后使用无水乙醇或丙酮浸泡纤维30min，去除纤维表面油剂，再用蒸馏水洗涤5遍，最后将经以上处理后的纤维置于80℃环境中干燥2h，干燥完毕后将纤维放置在干燥器中冷却至室温，用电子天平称量纤维的质量，记为m2＝0.4853g；
骤三，将干燥后已知质量为m2的纤维全部转移到步骤一中所使用的空的比重瓶中，后在比重瓶中加入4/5体积的蒸馏水，同时取一烧杯，加入少量蒸馏水，然后将装有蒸馏水和待测纤维的比重瓶和烧杯分别放置于抽真空装置中，设定真空度为-0.1MPa，保持0.5后取出，从烧杯中取抽真空后的蒸馏水加满比重瓶，立即测定蒸馏水的温度为10℃，查表得此时水的密度ρ2＝0.9997277g/cm3，并立即称取比重瓶、蒸馏水和纤维三者的总质量，记为m3＝＝73.3023g；
步骤四，ρ1＝ρ2，利用阿基米德原理求出短时间纤维浸泡下的纤维密度，记为ρ3：
Figure BSA0000134568680000041
计算得出短时间浸泡下的纤维密度为1.5334g/cm3；
步骤五，以不同品种不同批次，不同规格洋麻纤维为研究对象，先用气体容积法测得不同品种，不同批次，不同规格洋麻纤维的密度值，再用比重瓶法按照步骤一至四测定纤维的密度值，两者的比值的平均值即为该纤维品种经验系数α。(实施例1中已经对洋麻纤维的纤维品种经验系数进行了计算，故在本次及以后的洋麻纤维密度测定中可省略本步骤)。
步骤六，结合洋麻纤维品种经验系数α，利用公式ρ4＝ρ3/α计算最终洋麻纤维密度ρ4。
洋麻纤维经验系数为1.0321，计算得出最终纤维密度为1.4857g/cm3，气体容积法测定的纤维密度值为1.4806g/cm3，相差0.0051g/cm3，接近度为99.66％。

Claims (3)

1.一种纤维素纤维密度测定方法，其特征在于，步骤为：
步骤1：称取比重瓶和蒸馏水的质量m1，同时测定蒸馏水的温度并经查表获取此温度下的密度值ρ1；
步骤2：称取待测纤维的质量m2；
步骤3：称取比重瓶、蒸馏水和纤维三者的总质量m3，同时测定蒸馏水的温度并经查表获取此温度下的密度值ρ2；
步骤4：当ρ1＝ρ2时，利用阿基米德原理求出短时间纤维浸泡下的纤维密度，记为ρ3：
Figure FSB0000180647990000011
步骤5：计算纤维品种经验系数α，以不同品种、不同批次、不同规格纤维素纤维为研究对象，先用气体容积法测得某一纤维品种不同批次，不同规格纤维的密度值，再用比重瓶法按照步骤1至4测定纤维的密度值，最后通过计算两者的比值的平均值得到；
步骤6：结合对应的纤维品种经验系数α，利用公式ρ4＝ρ3/α计算最终纤维密度ρ4。
2.根据权利要求1所述的纤维素纤维密度测定方法，其特征在于：所述称取比重瓶和蒸馏水的质量m1，其具体操作步骤为洗净并烘干比重瓶，待比重瓶冷却至室温后，向比重瓶中加入2/3-4/5体积的蒸馏水，同时取一烧杯，加入少量蒸馏水，然后将装有蒸馏水的比重瓶和烧杯分别放置于抽真空装置中，设定真空度为-0.085--0.1MPa，保持0.5-2h后取出，从烧杯中取抽真空后的蒸馏水加满比重瓶，立即称取比重瓶和蒸馏水的质量，记为m1。
3.根据权利要求1所述的纤维素纤维密度测定方法，其特征在于：所述称取比重瓶、蒸馏水和纤维三者的总质量m3，其具体操作步骤为将干燥后已知质量为m2的纤维全部转移到步骤1中所使用的空的比重瓶中，后在比重瓶中加入2/3-4/5体积的蒸馏水，同时取一烧杯，加入少量蒸馏水，然后将装有蒸馏水和待测纤维的比重瓶和烧杯分别放置于抽真空装置中，设定真空度为-0.085--0.1MPa，保持0.5-2h后取出，从烧杯中取抽真空后的蒸馏水加满比重瓶，并立即称取比重瓶、蒸馏水和纤维三者的总质量，记为m3。
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