CN106119868B - 一种环保型酸洗缓蚀剂、酸洗液及缓蚀剂的制备方法 - Google Patents

一种环保型酸洗缓蚀剂、酸洗液及缓蚀剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种环保型酸洗缓蚀剂、酸洗液及缓蚀剂的制备方法，该缓释剂为柏树叶的提取物，其制备步骤如下：制备干燥的柏树叶粉末；取干燥的柏树叶粉末，依次加入稀酸和无水乙醇，加热反应；常温浸泡；真空抽滤，滤液蒸馏，蒸馏底物即为柏树叶提取物；在质量百分比浓度为1%‑25%的稀酸中加入占稀酸总体积的1%‑15%的环保型酸洗缓蚀剂即得酸洗液。本发明缓蚀剂为柏树树叶提取物，该提取物无毒无污染，与目前合成的缓蚀剂相比，不会给环境带来任何负担，符合绿色酸洗缓蚀剂发展的趋势，具有良好的应用前景。

Description

一种环保型酸洗缓蚀剂、酸洗液及缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明属于酸洗领域，涉及一种缓蚀剂以及该缓蚀剂的制备方法，同时还涉及一种酸洗液。
背景技术
酸洗是除垢的一种常用方法。酸洗过程中常用的除垢剂为盐酸、氢氟酸、硫酸等无机酸，由于其有强烈的腐蚀性，容易形成“过蚀”现象，造成金属材料的腐蚀加剧。因此，在酸液中需添加缓蚀剂来缓解金属材料的腐蚀。
目前常用的缓蚀剂中，主要为合成有机缓蚀剂和无机缓蚀剂。现有技术中出现了一种酸洗液用缓蚀剂，该酸洗液用缓蚀剂包括季铵盐类化合物、硫脲、磷酸铝和/或磷酸二氢铝，以及羟基乙酸。传统的无机缓蚀剂，如铬酸盐、亚硝酸盐等，大多数会对人体、动物、环境造成严重的危害，因此受到限制或禁止。有机合成缓蚀剂由于合成成本高、路线复杂、产品水溶性差、合成废液对环境危害、浪费化工原料等缺点严重限制了有机缓蚀剂的发展。
发明内容
鉴于此，本发明目的在于提供一种安全、环保的酸洗缓蚀剂，同时提供一种酸洗缓蚀剂的制备方法，还提供一种安全、环保的酸洗液。
发明人通过长期的探索和尝试，以及多次的实验和努力，不断的改革创新，为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是，提供一种环保型酸洗缓蚀剂，该缓蚀剂为柏树叶的提取物。
根据本发明环保型酸洗缓蚀剂的一个实施方式，所述提取物通过以下方式制得：
步骤a、制备干燥的柏树叶粉末；
步骤b、取干燥的柏树叶粉末，依次加入稀酸和无水乙醇，加热反应；
步骤c、常温浸泡；
步骤d、真空抽滤，滤液蒸馏，蒸馏底物即为柏树叶提取物。
所述步骤a具体为，采摘新鲜的柏树叶，经筛选、清洗和自然干燥后，在干燥箱中于40-50℃烘干0.5-1.5h，粉碎。
所述步骤b中，所述稀酸与所述柏树叶粉末的液固比为（4-6）：1。
所述步骤b中，稀酸为盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或多种。
所述步骤b中，加热反应采用水浴加热，水浴温度为60-100℃，反应时长为1-2.5h。
所述步骤c中，常温浸泡时长为18-22h。
所述步骤d中，滤液蒸馏具体为旋转蒸发至滤液体积缩减至1/3-1/2。
本发明还提供一种前述环保型酸洗缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、制备干燥的柏树叶粉末；
步骤b、取干燥的柏树叶粉末，依次加入稀酸和无水乙醇，加热反应；
步骤c、常温浸泡；
步骤d、真空抽滤，滤液蒸馏，蒸馏底物即为柏树叶提取物；
所述柏树叶提取物即为所述环保型酸洗缓蚀剂。
根据本发明环保型酸洗缓蚀剂的制备方法的一个实施方式，所述步骤a具体为，采摘新鲜的柏树叶，经筛选、清洗和自然干燥后，在干燥箱中于40-50℃烘干0.5-1.5h，粉碎。
根据本发明环保型酸洗缓蚀剂的制备方法的一个实施方式，所述步骤b中，所述稀酸与所述柏树叶粉末的液固比为（4-6）：1。
根据本发明环保型酸洗缓蚀剂的制备方法的一个实施方式，所述步骤b中，稀酸为盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或多种。
根据本发明环保型酸洗缓蚀剂的制备方法的一个实施方式，所述步骤b中，加热反应采用水浴加热，水浴温度为60-100℃，反应时长为1-2.5h。
根据本发明环保型酸洗缓蚀剂的制备方法的一个实施方式，所述步骤c中，常温浸泡时长为18-22h。
根据本发明环保型酸洗缓蚀剂的制备方法的一个实施方式，所述步骤d中，滤液蒸馏具体为旋转蒸发至滤液体积缩减至1/3-1/2。
本发明还提供了一种包括前述环保型酸洗缓蚀剂的环保型酸洗液，在质量百分比浓度为1%-25%的稀酸中加入占稀酸总体积的1%-15%的环保型酸洗缓蚀剂。
本发明所述白树叶即为柏树树叶。柏树又称扁柏，香柏属常绿小乔木。
与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点：
a)从柏树树叶中提取的酸洗缓蚀剂有效成分可以弥补传统有机或无机缓蚀剂存在的缺陷，并且植物中提取的酸洗缓蚀剂具有高效、低毒、用量小、价格低廉的特点。本发明缓蚀剂为柏树树叶提取物，该提取物无毒无污染，与目前合成的缓蚀剂相比，不会给环境带来任何负担，符合绿色酸洗缓蚀剂发展的趋势，具有良好的应用前景。
b)本发明中，柏树树叶的提取物主要含蔽稀类、黄酮类、木脂素类、香豆素类、甾体类等化合物。这些化合物大都含有P、O、N、S等杂环结构及不饱和碳键，可以吸附于金属表面起到优良的缓蚀作用。
c)本发明所用柏树植物来源广泛，价格低廉，在世界各国广泛种植，尤其在中国分布极广，是优良的园林绿化树种。
d)本发明环保型型酸洗缓蚀剂，制备方法简单，提取条件温和，能耗低，易于投产。
e)本发明适用于各类钢材及其产品的酸洗，可有效抑制金属材料在酸中的腐蚀，与目前常用的酸洗缓蚀剂比较，具有用量低，缓蚀效率高，并且能够较长时间的保持较高的缓蚀性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进行说明。
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
本实施例中环保型酸洗缓蚀剂，为柏树叶的提取物。
实施例中所用柏树树叶粉末通过以下方式制备：采摘新鲜的柏树叶，经筛选、清洗和自然干燥后，在干燥箱中于45℃烘干1h，粉碎，备用。
本实施例中环保型酸洗缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、制备干燥的柏树叶粉末；
步骤b、取干燥的柏树叶粉末，依次加入稀酸和无水乙醇，加热反应；
步骤c、常温浸泡；
步骤d、真空抽滤，滤液蒸馏，蒸馏底物即为柏树叶提取物；
所述柏树叶提取物即为所述环保型酸洗缓蚀剂。
所述步骤a具体为，采摘新鲜的柏树叶，经筛选、清洗和自然干燥后，在干燥箱中于40-50℃烘干0.5-1.5h，粉碎。烘干温度优选为50℃，当然也可以是40-50℃范围内的任一温度。烘干时间优选为1h，也可以是0.5-1.5h内的任一时间。
所述步骤b中，所述稀酸与所述柏树叶粉末的液固比为（4-6）：1。
所述步骤b中，稀酸为盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或多种。在本步骤中，稀酸的质量百分浓度优选8%-10%。
所述步骤b中，加热反应采用水浴加热，水浴温度为60℃-100℃，反应时长为1-2.5h。水浴温度优选80-100℃，例如80℃、90℃，也可以是60-100℃范围内的任一温度。水浴时长优选2h，反应过程中不断搅拌。
所述步骤c中，常温浸泡时长为18-22h。优选浸泡时长为20h。
所述步骤d中，滤液蒸馏具体为旋转蒸发至滤液体积缩减至1/3-1/2。
本实施例中环保型酸洗液，在质量百分比浓度为1%-25%的稀酸中加入占稀酸总体积的1%-15%的环保型酸洗缓蚀剂。
以下是具体实施方式。
实施例1
环保型酸洗缓蚀剂
环保型酸洗缓蚀剂的制备方法如下：称取已干燥的柏树树叶粉末20g，用质量百分比浓度为8%的稀盐酸与粉碎的柏树树叶按液固比6:1的比例混合，加入2ml无水乙醇，将混合液水浴90℃下进行搅拌回流2h，然后常温浸泡20h进行真空抽滤，得滤液，旋转蒸发体积缩减至1/2即可。
实施例2
环保型酸洗缓蚀剂的制备方法：称取已干燥的柏树树叶粉末20g，用质量百分比浓度为9%的稀盐酸与粉碎的柏树树叶按液固比5:1的比例混合，加入2ml无水乙醇，将混合液水浴100℃下进行搅拌回流2h，然后常温浸泡20h进行真空抽滤，得滤液，旋转蒸发体积缩减至1/2即可。
实施例3
环保型酸洗缓蚀剂的制备方法：称取已干燥的柏树树叶粉末20g，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸与粉碎的柏树树叶按液固比4:1的比例混合，加入2ml无水乙醇，将混合液水浴80℃下进行搅拌回流2h，然后常温浸泡20h进行真空抽滤，得滤液，旋转蒸发体积缩减至1/2即可。
实施例4
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸为酸洗液，加入占稀盐酸总体积的2%的缓蚀剂，在常温20℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为85.6%。
实施例5
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸为酸洗液，加入占稀盐酸总体积的6%的缓蚀剂，在常温20℃下清洗4小时。
挂片失重法测试测试结果：对N80钢片的缓蚀率为89.2%。
实施例6
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸为酸洗液，加入占稀盐酸总体积的10%的缓蚀剂，在常温20℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为91.5%。
实施例7
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为5%的稀盐酸为酸洗液，加入占稀盐酸总体积的10%的环保型酸洗缓蚀剂，在常温20℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为92.4%。
实施例8
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为15%的稀盐酸为酸洗液，加入占稀盐酸总体积的10%的环保型酸洗缓蚀剂，在常温20℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为90.7%。
实施例9
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸为酸洗液，加入占稀盐酸总体积的10%的环保型酸洗缓蚀剂，在水浴30℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为93.4%。
实施例10
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸为酸洗液，加入占稀盐酸总体积的10%的环保型酸洗缓蚀剂，在水浴40℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为92.8%。
实施例11
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸为酸洗液，加入占稀盐酸总体积的10%的环保型酸洗缓蚀剂，在水浴50℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为92.3%。
实施例12
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为10%的稀硫酸为酸洗液，加入占稀硫酸总体积的10%的环保型酸洗缓蚀剂，在水浴30℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为91.6%。
实施例13
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为3%的氢氟酸为酸洗液，加入占氢氟酸总体积的10%的环保型酸洗缓蚀剂，在水浴30℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为90.3%。
实施例14
按照JB/T7901—1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重法测试。
缓蚀剂为实施例3制备所得柏树树叶提取液。
以清洗N80钢片为例，用质量百分比浓度为10%的混合酸（其中盐酸与氢氟酸质量之比=9:1）为酸洗液，加入占混合酸总体积的10%的环保型酸洗缓蚀剂，在水浴30℃下清洗4小时。
挂片失重法测试结果：对N80钢片的缓蚀率为93.1%。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种环保型酸洗缓蚀剂，其特征在于，该缓蚀剂为柏树叶的提取物，所述提取物通过以下方式制得：
步骤a、制备干燥的柏树叶粉末，采摘新鲜的柏树叶，经筛选、清洗和自然干燥后，在干燥箱中于40-50℃烘干0.5-1.5h，粉碎；
步骤b、取干燥的柏树叶粉末，依次加入稀酸和无水乙醇，加热反应；所述稀酸与所述柏树叶粉末的液固比为(4-6)：1；所述稀酸为盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或多种；加热反应采用水浴加热，水浴温度为60-100℃，反应时长为1-2.5h；
步骤c、常温浸泡18-22h；
步骤d、真空抽滤，滤液蒸馏，蒸馏底物即为柏树叶提取物。
2.一种权利要求1所述环保型酸洗缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、制备干燥的柏树叶粉末，采摘新鲜的柏树叶，经筛选、清洗和自然干燥后，在干燥箱中于40-50℃烘干0.5-1.5h，粉碎；
步骤b、取干燥的柏树叶粉末，依次加入稀酸和无水乙醇，加热反应；所述稀酸与所述柏树叶粉末的液固比为(4-6)：1；所述稀酸为盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或多种；加热反应采用水浴加热，水浴温度为60-100℃，反应时长为1-2.5h；
步骤c、常温浸泡18-22h；
步骤d、真空抽滤，滤液蒸馏，蒸馏底物即为柏树叶提取物；
所述柏树叶提取物即为所述环保型酸洗缓蚀剂。
3.根据权利要求2所述的环保型酸洗缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，滤液蒸馏具体为旋转蒸发至滤液体积缩减至1/3-1/2。
4.一种包括权利要求1所述环保型酸洗缓蚀剂的环保型酸洗液，其特征在于，在质量百分比浓度为1％-25％的稀酸中加入占稀酸总体积的1％-15％的环保型酸洗缓蚀剂。
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