CN106118645B - 一种直接水热碳化海带制备荧光碳纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种直接水热碳化海带制备荧光碳纳米颗粒的方法，包括：(1)将新鲜的海带用水洗净，切段，烘干，用粉碎机打成粉末，将粉末进行过筛处理得到海带干粉；(2)称取一定量海带干粉加入醇液中分散，充分搅拌后得到糊状物，将其转入高压反应釜中，高温反应一段时间得到深褐色产物；(3)将产物用去离子水溶解，真空抽滤，取滤液进行旋转蒸发处理，将所得浓缩液进行离心分离，去除上清液，将沉淀物置于烘箱中烘干得到碳纳米颗粒粉末，取一定量粉末分散于去离子水中得到荧光碳纳米颗粒分散液。本发明方法操作简单，所制得产物生物相容性好，荧光性能优异，在传感器、发光器件、细胞标记、生物成像等诸多领域展现出了应用前景。

Description

一种直接水热碳化海带制备荧光碳纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于荧光量子点和纳米材料制备技术领域，特别涉及一种直接水热碳化海带制备荧光碳纳米颗粒的方法。
背景技术
荧光碳纳米颗粒(或称为荧光碳点、荧光碳量子点或荧光碳纳米颗粒等)是近年来新发展的一种新型荧光纳米材料，其尺寸一般在10nm以下，几何形状类似于准球型，具备较好的单分散性和优异的生物相容性。与传统的荧光半导体量子点和有机荧光染料相比，荧光碳纳米颗粒不仅具备碳基纳米材料的低毒或无毒性、生物相容性等优点，还具备优异的水分散能力，发光波长尺寸可调，胶体和光化学稳定性好，无光闪烁，易于功能化，原料易得，制备简单，成本低廉，易于大规模合成等特点。因此，荧光碳纳米颗粒在能源、环境、传感器、发光器件、细胞标记、生物成像等诸多重要领域展现出了巨大的应用前景。
用于制备荧光碳纳米颗粒所需的碳源种类繁多，既有传统的碳源如：石墨烯、碳纳米管光、活性炭、有机硅烷等，也有含碳化学品如：柠檬酸、对苯二胺、聚硫酚、多肽、蔗糖、壳聚糖等。在这些以传统碳源和含碳化学品制备荧光碳纳米颗粒的方法中，普遍存在制备过程比较复杂，耗时过长，碳源成本较高，制备产物后处理麻烦，需进行表面修饰以保证产物的胶体和光化学稳定性。鉴于此，开发一种制备简单、成本较低、理化性能稳定的碳纳米颗粒的制备方法依然是一项有意义的工作，为其未来的大规模生产和潜在应用奠定坚实的基础。
尤其在近几年，以天然产物为碳源用于制备荧光碳纳米颗粒的研究已被陆续报到，涉及的天然产物碳源包括：淀粉、西瓜皮、橘子汁、柚子皮、绿茶、芦荟、甜椒等。从新材料制备的角度来看，开发新型原料，简易制备特殊功能的纳米材料始终是一项十分必要的工作。此外，相比以传统碳源和含碳化学品制备荧光碳纳米颗粒的方法，采用天然产物为碳源制备荧光碳材料符合新材料制备领域“绿色”合成的策略。例如，Swagatika等采用天然橙汁为碳源，水热碳化制备了碳纳米点，其尺寸为1.5～4.5nm，荧光发光效率高(Simple one-step synthesis of highly luminescent carbon dots from orange juice：application as excellent bio-imaging agents.Chem.Commun.2012,48,8835-8837)；Lu等采用天然柚子皮为碳源，水热制备了碳纳米点(Economical,Green Synthesis ofFluorescent Carbon Nanoparticles and Their Use as Probes For Sensitive andSelective Detection of Mercury Ions W,Sun X.Anal.Chem.2012,84,5351-5357)。上述研究虽然使用了绿色的碳源但是存在成本高，或是处理复杂，不适用于广泛应用。
中国专利CN2014105423106公开了一种基于植物叶片水热法制备碳点的方法。将植物叶片转移至反应釜中，加入超纯水混合均匀后，于130-250℃下水热2-15小时；冷却后过滤得到棕黄色液体，将棕黄色液体用截留量为3500透析袋透析15-48小时，收集透析液；或高速离心，即得荧光碳点。但其原料提取率低、制备周期长。
海带是一种在低温海水中生长的大型海生褐藻植物，也是我国主要的养殖经济藻类，原料资源十分丰富。基于此，本专利发明采用天然海带为一种新的碳源来制备荧光碳纳米颗粒。截至目前，尚未有采用天然海带作为碳源，直接水热碳化海带制备荧光碳纳米颗粒的国内外相关文献和专利报道。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供一种操作简单，成本低廉，原料易得，所制得产物具有优异荧光性质和良好生物相容性的荧光碳纳米颗粒的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了：海带在制备荧光碳纳米颗粒中的应用。以海带为碳源，制得的荧光碳纳米颗粒具有优异荧光性质和良好生物相容性。
本发明还提供了海带在水热碳化法制备荧光碳纳米颗粒中的应用。以海带为碳源，采用水热碳化法制得的荧光碳纳米颗粒具有优异荧光性质和良好生物相容性。
本发明还提供了一种荧光碳纳米颗粒，以海带为碳源，经水热碳化处理制得。
优选的，所述的荧光碳纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱如图1所示。
优选的，所述的荧光碳纳米颗粒的粒径小于10nm。
本发明还提供了一种直接水热碳化海带制备荧光碳纳米颗粒的方法，以海带为碳源，在高温条件下水热碳化制得荧光碳纳米颗粒。
优选的，所述“高温条件下水热碳化”的具体步骤包括：
将海带粉碎、加入醇液，混合均匀，得糊状物；
将上述的糊状物于100～200℃下反应2～10h，得荧光碳纳米颗粒；
向上述荧光碳纳米颗粒中加入水，分散均匀、抽滤、得滤液；
脱除上述滤液中的溶剂，离心分离，得沉淀物；干燥，即得碳纳米颗粒粉末。
研究发现：将海带直接与水混合进行溶剂热反应的反应效率较低。为此，本发明提出：将海带进行粉碎，以提高其在水中的分散性和水热反应效率，但由于海带属冷水性海藻，体内碘、不饱合脂肪酸含量高，在水中的溶出效果仍然较差、原料的利用率、产率低。为了解决上述问题，本发明在深入分析海带成分组成和其溶出规律的基础上，对现有的有机溶剂或其组合进行了大量的实验筛选，偶然发现：当采用甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇作为溶剂时，可同时溶解海带中的极性和非极性组分，获得了较优的提取效果和产率。
因此，本发明优选的醇液为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种或多种的组合。
特别地，实验还发现：当采用乙醇作溶剂时，荧光碳纳米颗粒的产率较其他醇液的提取率高1.7～2.3％。本发明的最优选的醇液为乙醇。
优选的，所述糊状物中，海带与醇液的质量比为1～5：0.8～20。
优选的，所述“脱除滤液中的溶剂”的方法为旋转蒸发，温度为60～90℃；
优选的，所述离心分离的条件为：离心转速为5000～15000rpm，离心时间为10～30min。
优选的，所述海带粉碎前先于60～90℃下烘干；
优选的，所述海带粉碎后的粒径为106～300μm。
本发明还提供了一种较优的采用海带为碳源一步法水热碳化制备荧光碳纳米颗粒的方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)将一定量新鲜购买的海带用水洗净，切成小段放置于托盘中，转入烘箱中进行烘干处理，用粉碎机将其打碎成粉末，将此粉末经过一定孔尺寸的筛子进行过筛处理，得到细小均匀的海带干粉；
(2)取一定量海带干粉放置于洁净的烧杯中，向其中加入一定量的醇液，充分搅拌均匀得到糊状物，将此糊状物转移到高压反应釜中，在一定温度下，连续反应一段时间以制备出荧光碳纳米颗粒；
(3)将产物加入去离子水中，分散均匀后进行真空抽滤，所得滤液通过旋转蒸发除去大量溶剂，然后离心分离，将所得沉淀物于烘箱中烘干得到碳纳米颗粒粉末，取一定量该粉末分散在去离子水中，得到碳纳米颗粒的分散液。
步骤(1)中所述的新鲜海带质量为250～1000g，烘箱中烘干温度为60～90℃，网筛网孔尺寸为50～150目。
步骤(2)中所述的海带干粉质量为1～5g，醇液为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇等，醇液体积用量为2～25mL，高压反应釜内反应温度为100～200℃，反应时间为2～10h。
步骤(3)中所述的旋转蒸发处理温度为60～90℃，离心分离转速为5000～15000rpm，离心时间为10～30min。
本发明还提供了采用任一上述方法制备的荧光碳纳米颗粒，其粒径小于10nm。
任一上述的荧光碳纳米颗粒皆可应用于传感器、发光器件、细胞标记、生物成像领域，并获得了较优的使用效果。
本发明的有益效果
1)采用天然海带作为单一碳源，直接水热碳化海带制备出荧光碳纳米颗粒。与现有技术相比，本发明方法操作简单，所制得产物生物相容性好，荧光性能优异，有望在传感器、发光器件、细胞标记、生物成像等诸多重要领域展现出巨大的应用前景。
2)本发明制备方法简单、高效、实用性强，易于推广。
附图说明
图1为碳纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱；
图2为碳纳米颗粒荧光激发光谱与荧光发射光谱；
图3为碳纳米颗粒在不同激发波长下的荧光发射光谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
实施例1
直接水热碳化海带制备荧光碳纳米颗粒，详细的制备步骤如下：(1)将250g新鲜购买的海带用水洗净，切成小段后放置于托盘中，然后转入烘箱中，在60℃下进行烘干处理，用粉碎机将其打碎成粉末，将此粉末经过80目的筛子进行过筛处理，得到细小均匀的海带干粉；(2)称取1g海带干粉放置于洁净的烧杯中，向其中加入2mL乙醇，充分搅拌均匀得到糊状物，将此糊状物转移到高压反应釜中，在120℃下连续反应10h以制备出荧光碳纳米颗粒；(3)将产物加入去离子水中，分散均匀后进行真空抽滤，所得滤液在60℃下通过旋转蒸发除去大量溶剂，然后在8000rpm下离心分离25min，将所得沉淀物于烘箱中烘干得到碳纳米颗粒粉末，取一定量该粉末分散在去离子水中，得到碳纳米颗粒的分散液。
称取0.2g碳纳米点溶于200mL二次蒸馏水中，搅拌均匀得到碳纳米颗粒的水分散液。测定该碳纳米颗粒水分散液的测定紫外-可见吸收光谱，如图1所示；测定其荧光激发光谱与荧光发射光谱，如图2所示；测定其在不同激发波长下的荧光发射光谱，如图3所示。
实施例2
详细的制备步骤如下：(1)将500g新鲜购买的海带用水洗净，切成小段后放置于托盘中，然后转入烘箱中，在70℃下进行烘干处理，用粉碎机将其打碎成粉末，将此粉末经过100目的筛子进行过筛处理，得到细小均匀的海带干粉；(2)称取2g海带干粉放置于洁净的烧杯中，向其中加入5mL丙醇，充分搅拌均匀得到糊状物，将此糊状物转移到高压反应釜中，在140℃下连续反应8h以制备出荧光碳纳米颗粒；(3)将产物加入去离子水中，分散均匀后进行真空抽滤，所得滤液在70℃下通过旋转蒸发除去大量溶剂，然后在10000rpm下离心分离20min，将所得沉淀物于烘箱中烘干得到碳纳米颗粒粉末，取一定量该粉末分散在去离子水中，得到碳纳米颗粒的分散液。本发明专利制备的碳纳米颗粒水分散液的配置及其光谱表征方法同实施例1。
实施例3
详细的制备步骤如下：(1)将750g新鲜购买的海带用水洗净，切成小段后放置于托盘中，然后转入烘箱中，在80℃下进行烘干处理，用粉碎机将其打碎成粉末，将此粉末经过120目的筛子进行过筛处理，得到细小均匀的海带干粉；(2)称取3g海带干粉放置于洁净的烧杯中，向其中加入10mL正丁醇，充分搅拌均匀得到糊状物，将此糊状物转移到高压反应釜中，在160℃下连续反应6h以制备出荧光碳纳米颗粒；(3)将产物加入去离子水中，分散均匀后进行真空抽滤，所得滤液在80℃下通过旋转蒸发除去大量溶剂，然后在12000rpm下离心分离15min，将所得沉淀物于烘箱中烘干得到碳纳米颗粒粉末，取一定量该粉末分散在去离子水中，得到碳纳米颗粒的分散液。本发明专利制备的碳纳米颗粒水分散液的配置及其光谱表征方法同实施例1。
实施例4
详细的制备步骤如下：(1)将1000g新鲜购买的海带用水洗净，切成小段后放置于托盘中，然后转入烘箱中，在90℃下进行烘干处理，用粉碎机将其打碎成粉末，将此粉末经过150目的筛子进行过筛处理，得到细小均匀的海带干粉；(2)称取5g海带干粉放置于洁净的烧杯中，向其中加入20mL正丁醇，充分搅拌均匀得到糊状物，将此糊状物转移到高压反应釜中，在180℃下连续反应6h以制备出荧光碳纳米颗粒；(3)将产物加入去离子水中，分散均匀后进行真空抽滤，所得滤液在80℃下通过旋转蒸发除去大量溶剂，然后在15000rpm下离心分离10min，将所得沉淀物于烘箱中烘干得到碳纳米颗粒粉末，取一定量该粉末分散在去离子水中，得到碳纳米颗粒的分散液。本发明专利制备的碳纳米颗粒水分散液的配置及其光谱表征方法同实施例1。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (1)

1.一种直接水热碳化海带制备荧光碳纳米颗粒的方法，其特征在于，详细的制备步骤如下：
（1）将250 g新鲜购买的海带用水洗净，切成小段后放置于托盘中，然后转入烘箱中，在60 ℃下进行烘干处理，用粉碎机将其打碎成粉末，将此粉末经过80目的筛子进行过筛处理，得到细小均匀的海带干粉；
（2）称取1 g海带干粉放置于洁净的烧杯中，向其中加入2 mL乙醇，充分搅拌均匀得到糊状物，将此糊状物转移到高压反应釜中，在120 ℃下连续反应10 h以制备出荧光碳纳米颗粒；
（3）将产物加入去离子水中，分散均匀后进行真空抽滤，所得滤液在60 ℃下通过旋转蒸发除去大量溶剂，然后在8000 rpm下离心分离25 min，将所得沉淀物于烘箱中烘干得到碳纳米颗粒粉末，取一定量该粉末分散在去离子水中，得到碳纳米颗粒的分散液。
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