CN106117918A - 一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子及薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子及薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子及薄膜的制备方法，属于塑料制备技术领域，它将白云母薄片、碳酸氢钠水溶液、滑石粉、碳酸钙晶须、月桂胺聚氧乙烯醚、氢氧化镁晶须混合、汽蒸反应后加入六甲基二硅氮烷搅拌，再加入乙醇溶液，取悬浮物超声波处理，取上层悬浮物过滤洗涤烘干，将得到的材料与有机蒙脱土、硅烷偶联剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、光稳定剂、硬脂酸钡混合烘干，再加入聚氯乙烯树脂、乙烯/乙烯醇共聚物搅拌，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子，得到的聚氯乙烯粒子经熔融双轴向拉伸制得高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜。与现有技术相比，本发明制成的PVC粒子和薄膜具有高阻隔抗老化的优异性能。

Description

一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子及薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子及薄膜的制备方法，属于塑料制备技术领域。
背景技术
聚氯乙烯，简称PVC，是一种使用一个氯原子取代聚乙烯中的一个氢原子的高分子热塑性树脂，世界上产量最大的塑料产品之一，价格便宜，应用广泛。PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小。工业生产的PVC分子量一般在5万-12万范围内，有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5-10kJ/m2，对酸、碱、盐均稳定。按照主要性状可将PVC产品分为硬制品和软制品，硬制品主要有管材、型材等建筑材料，而软制品主要用于建筑、轻工、农业、电子等包装薄膜。
PVC对光、热的稳定性较差，软化点为80℃，100℃时即开始分解，130℃以上分解更快，阳光中的紫外线和氧会使PVC发生光氧化分解，使PVC的柔性下降，引起变色，发脆，物理机械性能迅速下降，PVC阻气、阻油性优于聚乙烯，但阻湿性比聚乙烯差。
EVOH(乙烯/乙烯醇共聚物)显著特点是对气体具有极好的阻隔性和极好加工性，一直是应用最多的高阻隔薄膜材料，乙烯醇改善了乙烯的阻气性，而乙烯改善了乙烯醇的可加工性和阻湿性，故EVOH具有聚乙烯的易流变加工性和优良的阻湿性，又具有聚乙烯醇极好的阻气性。EVOH最突出的优点是对氧、二氧化碳、氮气的高阻隔性，及优异的保香阻异味性能。EVOH具有高的机械强度、弹性、表面硬度、透明性、光泽性、耐磨性和耐气候性。
纳米有机蒙脱土，是经分散剥片、纯化改型、超细分级、有机插入等特殊工艺而生产出的蒙脱石含量大于98％、平均晶片厚度小于20纳米的高性能产品，该产品单晶片大，层厚小，比表面积大，透明性好，纳米分散后具有很高的表面能与高分子聚合物有很强的亲和力，作为纳米聚合物高分子材料的添加剂被广泛应用于高分子材料行业。有机蒙脱土具有提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性、气体阻隔性、阻燃性、抗紫外线性等性能，而水蒸气、O2、CO2、紫外光透过率降低到1/2至1/5，因此聚合物/蒙脱石纳米复合材料成为新一代高阻隔性包装材料。
云母片具有极高的电绝缘性和较好的阻隔性、阻燃性，云母薄片是经过剥分、定厚、切制而成的云母零件，厚度为1-30μm，柔软而富有弹性。云母薄片作塑料、橡胶等功能性填料，可增强增韧、阻燃、阻隔及耐腐蚀等。云母薄片填料在塑料膜内经双向拉伸自动形成与塑料膜互相平行取向排列，与渗透物质穿透膜的方向相垂直，水、汽、光等对塑料膜的渗透受到强烈阻隔，阻隔作用的发挥最为充分。
碳酸钙晶须用于改性塑料、橡胶、聚氯乙烯等热塑性材料表现出显著的增强、增韧作用。还可以改善产品的弯曲强度、尺寸稳定性、热稳定性、抗老化性能；还可提升加工性能及制品的表面光洁度。
云母片、碳酸钙晶须、氢氧化镁晶须与塑料相容性好，其复合材料表现出优良的物理力学性能，经改性复合后的协同效果更显著。
硬脂酸钡为PVC塑料的耐光耐热稳定剂，抗氧剂CA对PVC有卓越的抗氧化性能；紫外线吸收剂UV-P，能持久强烈吸收波长为270-380纳米的紫外线，显著改善PVC制品的热氧稳定性；光稳定剂HPT，该品可用为PVC光稳定剂，可赋予制品优良的户外防老化性能。
多年来材料科技工作者针对PVC薄膜存在的缺陷，进行了大量的改性研究，以期制得具有高强度、高阻隔抗老化性能的PVC薄膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种高阻隔抗老化PVC粒子及薄膜的制备方法。
本发明所述的一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.0-4.0份厚度为1-3μm、250-350目的白云母薄片，5.0-7.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米级滑石粉，1.0-2.0份表征参数直径为0.5-3μm、长度为5-20μm的碳酸钙晶须，0.3-0.5份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃条件下真空微波辐射2-4h，冷却后加入15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2-3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0-5.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经250-350目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的高阻隔复合材料，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，8.0-12份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.8份紫外线吸收剂，1.0-2.0份抗氧剂，0.15-0.2份光稳定剂，4.0-8.0份硬脂酸钡，80-90℃条件下在混合机中以300-400r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入100-150份聚氯乙烯树脂，20-30份乙烯含量为30-34％的乙烯/乙烯醇共聚物，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子。
本发明所述的一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取3.0份厚度为2μm、300目的白云母薄片，6.0份质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，0.3份纳米级滑石粉，1.5份表征参数直径为2.0μm、长度为15μm的碳酸钙晶须，0.4份表征参数直径为1.5μm、长度15μm的氢氧化镁晶须，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在400℃条件下真空微波辐射3h，冷却后加入16份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1.5h，然后加入100份质量分数3％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的4.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经300目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)12份得到的高阻隔复合材料，5.0份纳米级有机蒙脱土，10份质量分数为15％的KH-550硅烷偶联剂，紫外线吸收剂0.6份，1.5份抗氧剂，0.17份光稳定剂，6.0份硬脂酸钡，85℃条件下在混合机中以350r/min的速度搅拌反应50min，在60℃条件下真空烘干，再加入120份聚氯乙烯树脂，25份乙烯含量为32％的乙烯/乙烯醇共聚物，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子。
本发明提供的一种高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.0-4.0份厚度为1-3μm、250-350目的白云母薄片，5.0-7.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米级滑石粉，1.0-2.0份表征参数直径为0.5-3μm、长度为5-20μm的碳酸钙晶须，0.3-0.5份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃条件下真空微波辐射2-4h，冷却后加入15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2-3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0-5.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经250-350目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的高阻隔复合材料，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，8.0-12份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.8份紫外线吸收剂，1.0-2.0份抗氧剂，0.15-0.2份光稳定剂，4.0-8.0份硬脂酸钡，80-90℃条件下在混合机中以300-400r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入100-150份聚氯乙烯树脂，20-30份乙烯含量为30-34％的乙烯/乙烯醇共聚物，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子；
D)由步骤C)得到的高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子经熔融双轴向拉伸制得高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜。
与现有技术相比，本发明在PVC塑料中添加纳米级高阻隔、抗老化材料，共混熔融制成的PVC粒子和薄膜具有高阻隔抗老化的优异性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.0-4.0份厚度为1-3μm、250-350目的白云母薄片，5.0-7.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米级滑石粉，1.0-2.0份表征参数直径为0.5-3μm、长度为5-20μm的碳酸钙晶须，0.3-0.5份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃条件下真空微波辐射2-4h，冷却后加入15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2-3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0-5.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经250-350目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的高阻隔复合材料，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，8.0-12份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.8份紫外线吸收剂，1.0-2.0份抗氧剂，0.15-0.2份光稳定剂，4.0-8.0份硬脂酸钡，80-90℃条件下在混合机中以300-400r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入100-150份聚氯乙烯树脂，20-30份乙烯含量为30-34％的乙烯/乙烯醇共聚物，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子。
本发明所述的一种高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.0-4.0份厚度为1-3μm、250-350目的白云母薄片，5.0-7.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米级滑石粉，1.0-2.0份表征参数直径为0.5-3μm、长度为5-20μm的碳酸钙晶须，0.3-0.5份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃条件下真空微波辐射2-4h，冷却后加入15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2-3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0-5.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经250-350目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的高阻隔复合材料，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，8.0-12份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.8份紫外线吸收剂，1.0-2.0份抗氧剂，0.15-0.2份光稳定剂，4.0-8.0份硬脂酸钡，80-90℃条件下在混合机中以300-400r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入100-150份聚氯乙烯树脂，20-30份乙烯含量为30-34％的乙烯/乙烯醇共聚物，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子；
D)由步骤C)得到的高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子经熔融双轴向拉伸制得高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜。
实施例1：一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.0份厚度为1μm、250目的白云母薄片，5.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.2份纳米级滑石粉，1.0份表征参数直径为0.5μm、长度为5μm的碳酸钙晶须，0.3份表征参数直径为0.1μm、长度5μm的氢氧化镁晶须，0.5份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在150℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min，在350℃条件下真空微波辐射2h，冷却后加入15份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1h，然后加入80份质量分数2％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0份悬浮物用60份含质量分数3％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75℃下超声波处理20min，取上层悬浮物经250目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)10份得到的高阻隔复合材料，4.0份纳米级有机蒙脱土，8.0份质量分数为10％的KH-550硅烷偶联剂，0.2份紫外线吸收剂，1.0份抗氧剂，0.15份光稳定剂，4.0份硬脂酸钡，80℃条件下在混合机中以300r/min的速度搅拌反应45min，在50℃条件下真空烘干，再加入100份聚氯乙烯树脂，20份乙烯含量为30％的乙烯/乙烯醇共聚物，以250r/min的速度搅拌40min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子。
一种高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
A)按质量份数取2.0份厚度为1μm、250目的白云母薄片，5.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.2份纳米级滑石粉，1.0份表征参数直径为0.5μm、长度为5μm的碳酸钙晶须，0.3份表征参数直径为0.1μm、长度5μm的氢氧化镁晶须，0.5份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在150℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min，在350℃条件下真空微波辐射2h，冷却后加入15份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1h，然后加入80份质量分数2％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0份悬浮物用60份含质量分数3％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75℃下超声波处理20min，取上层悬浮物经250目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)10份得到的高阻隔复合材料，4.0份纳米级有机蒙脱土，8.0份质量分数为10％的KH-550硅烷偶联剂，0.2份紫外线吸收剂，1.0份抗氧剂，0.15份光稳定剂，4.0份硬脂酸钡，80℃条件下在混合机中以300r/min的速度搅拌反应45min，在50℃条件下真空烘干，再加入100份聚氯乙烯树脂，20份乙烯含量为30％的乙烯/乙烯醇共聚物，以250r/min的速度搅拌40min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子；
D)由步骤C)得到的高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子经熔融双向拉伸制得高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜。
实施例2：一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取3.0份厚度为2μm、300目的白云母薄片，6.0份质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，0.3份纳米级滑石粉，1.5份表征参数直径为2.0μm、长度为15μm的碳酸钙晶须，0.4份表征参数直径为1.5μm、长度15μm的氢氧化镁晶须，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在400℃条件下真空微波辐射3h，冷却后加入16份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1.5h，然后加入100份质量分数3％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的4.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经300目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)12份得到的高阻隔复合材料，5.0份纳米级有机蒙脱土，10份质量分数为15％的KH-550硅烷偶联剂，0.6份紫外线吸收剂，1.5份抗氧剂，0.17份光稳定剂，6.0份硬脂酸钡，85℃条件下在混合机中以350r/min的速度搅拌反应50min，在60℃条件下真空烘干，再加入120份聚氯乙烯树脂，25份乙烯含量为32％的乙烯/乙烯醇共聚物，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子。
一种高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
A)按质量份数取3.0份厚度为2μm、300目的白云母薄片，6.0份质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，0.3份纳米级滑石粉，1.5份表征参数直径为2.0μm、长度为15μm的碳酸钙晶须，0.4份表征参数直径为1.5μm、长度15μm的氢氧化镁晶须，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在400℃条件下真空微波辐射3h，冷却后加入16份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1.5h，然后加入100份质量分数3％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的4.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经300目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)12份得到的高阻隔复合材料，5.0份纳米级有机蒙脱土，10份质量分数为15％的KH-550硅烷偶联剂，0.6份紫外线吸收剂，1.5份抗氧剂，0.17份光稳定剂，6.0份硬脂酸钡，85℃条件下在混合机中以350r/min的速度搅拌反应50min，在60℃条件下真空烘干，再加入120份聚氯乙烯树脂，25份乙烯含量为32％的乙烯/乙烯醇共聚物，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子；
D)由步骤C)得到的高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子经熔融双轴向拉伸制得高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜。
实施例3：一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子的制备方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取4.0份厚度为3μm、350目的白云母薄片，7.0份质量分数为30％的碳酸氢钠水溶液，0.4份纳米级滑石粉，2.0份表征参数直径为3μm、长度为20μm的碳酸钙晶须，0.5份表征参数直径为3μm、长度25μm的氢氧化镁晶须，1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min，在450℃条件下真空微波辐射4h，冷却后加入17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应2h，然后加入120份质量分数4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的5.0份悬浮物用100份含质量分数5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在85℃下超声波处理40min，取上层悬浮物经350目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)15份得到的高阻隔复合材料，6.0份纳米级有机蒙脱土，12份质量分数为20％的KH-550硅烷偶联剂，0.8份紫外线吸收剂，2.0份抗氧剂，0.2份光稳定剂，8.0份硬脂酸钡，90℃条件下在混合机中以400r/min的速度搅拌反应60min，在70℃条件下真空烘干，再加入150份聚氯乙烯树脂，30份乙烯含量为34％的乙烯/乙烯醇共聚物，以350r/min的速度搅拌50min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子。
一种高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
A)按质量份数取4.0份厚度为3μm、350目的白云母薄片，7.0份质量分数为30％的碳酸氢钠水溶液，0.4份纳米级滑石粉，2.0份表征参数直径为3μm、长度为20μm的碳酸钙晶须，0.5份表征参数直径为3μm、长度25μm的氢氧化镁晶须，1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min，在450℃条件下真空微波辐射4h，冷却后加入17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应2h，然后加入120份含质量分数4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的5.0份悬浮物用100份含质量分数5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在85℃下超声波处理40min，取上层悬浮物经350目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)15份得到的高阻隔复合材料，6.0份纳米级有机蒙脱土，12份质量分数为20％的KH-550硅烷偶联剂，0.8份紫外线吸收剂，2.0份抗氧剂，0.2份光稳定剂，8.0份硬脂酸钡，90℃条件下在混合机中以400r/min的速度搅拌反应60min，在70℃条件下真空烘干，再加入150份聚氯乙烯树脂，30份乙烯含量为34％的乙烯/乙烯醇共聚物，以350r/min的速度搅拌50min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子；
D)由步骤C)得到的高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子经熔融双轴向拉伸制得高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜。
本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。

Claims (3)

1.一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
A)按质量份数取2.0-4.0份厚度为1-3μm、250-350目的白云母薄片，5.0-7.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米级滑石粉，1.0-2.0份表征参数直径为0.5-3μm、长度为5-20μm的碳酸钙晶须，0.3-0.5份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃条件下真空微波辐射2-4h，冷却后加入15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2-3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0-5.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经250-350目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的高阻隔复合材料，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，8.0-12份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.8份紫外线吸收剂，1.0-2.0份抗氧剂，0.15-0.2份光稳定剂，4.0-8.0份硬脂酸钡，80-90℃条件下在混合机中以300-400r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入100-150份聚氯乙烯树脂，20-30份乙烯含量为30-34％的乙烯/乙烯醇共聚物，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子。
2.一种高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
A)按质量份数取3.0份厚度为2μm、300目的白云母薄片，6.0份质量分数为25％的碳酸氢钠水溶液，0.3份纳米级滑石粉，1.5份表征参数直径为2.0μm、长度为15μm的碳酸钙晶须，0.4份表征参数直径为1.5μm、长度15μm的氢氧化镁晶须，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在400℃条件下真空微波辐射3h，冷却后加入16份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1.5h，然后加入100份质量分数3％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2.5h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的4.0份悬浮物用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经300目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)12份得到的高阻隔复合材料，5.0份纳米级有机蒙脱土，10份质量分数为15％的KH-550硅烷偶联剂，紫外线吸收剂0.6份，1.5份抗氧剂，0.17份光稳定剂，6.0份硬脂酸钡，85℃条件下在混合机中以350r/min的速度搅拌反应50min，在60℃条件下真空烘干，再加入120份聚氯乙烯树脂，25份乙烯含量为32％的乙烯/乙烯醇共聚物，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子。
3.一种高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
A)按质量份数取2.0-4.0份厚度为1-3μm、250-350目的白云母薄片，5.0-7.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.2-0.4份纳米级滑石粉，1.0-2.0份表征参数直径为0.5-3μm、长度为5-20μm的碳酸钙晶须，0.3-0.5份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，将上述材料混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃条件下真空微波辐射2-4h，冷却后加入15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液搅拌反应2-3h，取悬浮物；
B)按质量份数将步骤A)获得的3.0-5.0份悬浮物用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经250-350目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到高阻隔复合材料；
C)按质量份数取步骤B)10-15份得到的高阻隔复合材料，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，8.0-12份质量分数为10-20％的KH-550硅烷偶联剂，0.2-0.8份紫外线吸收剂，1.0-2.0份抗氧剂，0.15-0.2份光稳定剂，4.0-8.0份硬脂酸钡，80-90℃条件下在混合机中以300-400r/min的速度搅拌反应45-60min，在50-70℃条件下真空烘干，再加入100-150份聚氯乙烯树脂，20-30份乙烯含量为30-34％的乙烯/乙烯醇共聚物，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆熔融混练挤出得到高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子；
D)由步骤C)得到的高阻隔抗老化聚氯乙烯粒子经熔融双轴向拉伸制得高阻隔抗老化聚氯乙烯薄膜。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101302318A (zh) * 2008-07-07 2008-11-12 四川大学 聚氯乙烯/有机改性层状硅酸盐纳米复合材料
CN103804824A (zh) * 2014-03-13 2014-05-21 福建师范大学 经乙烯-乙烯醇共聚物改性的聚烯烃基无机粉体复合材料
CN103819801A (zh) * 2014-03-13 2014-05-28 福建师范大学 一种聚烯烃基木塑复合材料及其制备方法
CN105237921A (zh) * 2015-12-01 2016-01-13 谢新 一种字画保护装裱膜

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