CN106336652A - 一种阻燃高阻隔聚酰胺及其薄膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃高阻隔聚酰胺及其薄膜的制造方法，属于塑料制品技术领域，它将目白云母薄片、氢氧化镁晶须、凹凸棒晶、碳酸氢钠水溶液、纳米蒙脱土混合，进行汽蒸反应、微波辐射后加入六甲基二硅氮烷搅拌，然后加入乙醇溶液搅拌，取悬浮物超声波处理，取上层悬浮物过滤、洗涤、烘干，将得到的材料与有机蒙脱土、三氧化钼、八钼酸铵、聚偏二氯乙烯、硅烷偶联剂搅拌、烘干后，加入聚酰胺塑料粉、EVOH搅拌45min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺，由阻燃高阻隔聚酰胺经熔融双向拉伸制得高取向阻燃高阻隔聚酰胺薄膜。与现有技术相比，本发明在聚酰胺塑料中添加纳米级阻燃、阻隔材料，共混熔融制成高强度、阻燃高阻隔聚酰胺及其薄膜。

Description

一种阻燃高阻隔聚酰胺及其薄膜的制造方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃高阻隔聚酰胺及其薄膜的制造方法，属于塑料制品技术领域。
背景技术
聚酰胺(PA)简称尼龙，是分子主链上含大量聚酰胺基团结构的线型结晶型高聚物，大分子为极性分子，分子间结合力强，易结晶。聚酰胺薄膜(尼龙薄膜)，以聚酰胺树脂为原料，添加加工助剂制得的薄膜，可采用T型(挤出浇铸)薄膜成型法(不拉伸薄膜)，T型模双向拉伸薄膜成型法和吹气膨胀法(双向拉伸薄膜)制造。商品薄膜主要是尼龙6和尼龙66的薄膜。尼龙薄膜具有强度高、阻氧性好，透明性好等特点。聚酰胺薄膜阻气性优良，但因分子极性较强，是一种典型的亲水性聚合物，故阻湿性差，吸水性强，且随吸水量的增加而溶胀，其阻气阻湿性能急剧下降。
EVOH(乙烯/乙烯醇共聚物)显著特点是对气体具有极好的阻隔性和极好加工性，一直是应用最多的高阻隔薄膜材料，乙烯醇改善了乙烯的阻气性，而乙烯改善了乙烯醇的可加工性和阻湿性，故EVOH具有聚乙烯的易流变加工性和优良的阻湿性，又具有聚乙烯醇极好的阻气性。EVOH最突出的优点是对氧、二氧化碳、氮气的高阻隔性，及优异的保香阻异味性能。EVOH具有高的机械强度、弹性、表面硬度，透明性、光泽性、耐磨性和耐气候性等优点。
纳米有机蒙脱土，是经分散剥片、纯化改型、超细分级、有机插入等特殊工艺而生产出的蒙脱石含量大于98％、平均晶片厚度小于20纳米的高性能产品。该产品单晶片大，层厚小，比表面积大，透明性好，纳米分散后具有很高的表面能与高分子聚合物有很强的亲和力，广泛应用于高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂，具有提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性、气体阻隔性、阻燃性、抗紫外线性等性能。水蒸气、O2、CO2、紫外光透过率降低到1/2至1/5，因此聚合物/蒙脱石纳米复合材料成为新一代高阻隔性包装材料。
云母片具有极高的电绝缘性和较好阻隔性、阻燃性，云母薄片是经过剥分、定厚、切制而成的云母零件，厚度为1-30μm，柔软而富有弹性。云母薄片作塑料、橡胶等功能性填料，可增强增韧、阻燃、阻隔及耐腐蚀等。云母薄片填料在塑料膜内经双向拉伸的塑料膜，云母薄片自动形成与塑料膜互相平行取向排列，与渗透物质穿透膜的方向相垂直，水、汽、光等对塑料膜的渗透受到强烈阻隔，阻隔作用的发挥最为充分。
氢氧化镁晶须，外观为白色粉末灰白色粉末，是塑料、橡胶等高分子材料优良的阻燃剂，与基材有很好的相容性。氢氧化镁晶须是一种新型填充型绿色环保阻燃剂，通过受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。分解生成的氧化镁又是良好的耐火材料，也能帮助提高合成材料的抗火性能，同时它放出的水蒸气也可作为一种抑烟剂。氢氧化镁晶须是公认的橡塑行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂。与同类无机阻燃剂相比，具有更好的阻燃抑烟效果，填充高分子材料还有较好的增强作用。氢氧化镁在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放，而且还能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性气体。
三氧化钼，白色晶状粉末，用作高效阻燃抑烟剂。国内阻燃抑烟剂多为氧化钼、八钼酸铵的混合物。
八钼酸铵是一种非常高效的抑烟剂和阻燃协效剂，白色粉末主要用在塑料、聚酯中，常与其它阻燃抑烟剂共同使用。三氧化钼与八钼酸铵的组合增强阻燃的协同作用。
聚偏二氯乙烯(PVDC)，由于其分子间凝集力强，结晶度高，PVDC分子中的氯原子有疏水性，不会形成氢键，氧分子和水分子很难在PVDC分子中移动，从而使其具有优良的阻氧性和阻湿性，且其阻氧性不受周围环境湿度的影响。也就是说，在任何温度或湿度条件下，兼具卓越的阻隔水汽、氧气、气味和香味的能力，是公认的在阻隔性方面综合性能最好的塑料包装材料。
云母片、聚偏二氯乙烯、氢氧化镁晶须与塑料相容性好，其复合材料表现出优良的物理力学性能，还具有无毒、阻燃等特性，经改性复合后的阻燃协同效果更显著。
凹凸棒土的基本结构单元为棒状、针状、纤维状单晶体，简称凹凸棒晶，凹凸棒土中棒晶的含量一般＜50％，凹凸棒晶长约0.5-5μm，宽约0.01-0.10μm，凹凸棒晶的表面布满凹凸相间的沟槽，莫氏硬度2-3级，加热到700-800℃，硬度＞5级，比重为2.05-2.32，添加在塑料中既作为着色剂，又具有补强、阻燃、防老化。
多年来材料科技工作者针对聚酰胺薄膜存在的缺陷，进行了大量的改性研究，以期制得具有高强度、阻燃高阻隔聚酰胺薄膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种阻燃高阻隔聚酰胺及其薄膜的制造方法。
本发明提供的阻燃高阻隔聚酰胺的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取1.8-2.5份厚度为1-3μm、250-350目白云母薄片，0.3-0.6份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.3-0.5份长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.4-0.8份月桂胺聚氧乙烯醚，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，混合在155-165℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃真空微波辐射2-4h，冷却后加入质量份数15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2-3h，取悬浮物，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的阻燃高阻隔复合材料，4.0-8.0份聚偏二氯乙烯，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，0.6-1.2份三氧化钼，0.3-0.6份八钼酸铵，8.0-12份质量分数10-20％的KH-550硅烷偶联剂，65-75℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，在55-65℃条件下真空烘干后，加入100-150份聚酰胺塑料粉，20-30份乙烯含量32％的EVOH，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
本发明提供的阻燃高阻隔聚酰胺的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.2份厚度为2μm、300目白云母薄片，0.4份表征参数直径为1.5μm、长度15μm的氢氧化镁晶须，0.4份长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，0.6份月桂胺聚氧乙烯醚，5.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.4份纳米蒙脱土，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在400℃真空微波辐射3h，冷却后加入质量份数16份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1.5h，然后加入100份含质量分数3％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2.5h，取悬浮物，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)10份得到的阻燃高阻隔复合材料，6.0份聚偏二氯乙烯，5.0份纳米级有机蒙脱土，1.0份三氧化钼，0.5份八钼酸铵，10份质量分数15％的KH-550硅烷偶联剂，70℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，在60℃条件下真空烘干后，加入120份聚酰胺塑料粉，25份乙烯含量32％的EVOH，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
本发明提供的聚酰胺薄膜的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取1.8-2.5份厚度为1-3μm、250-350目白云母薄片，0.3-0.6份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.3-0.5份长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.4-0.8份月桂胺聚氧乙烯醚，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，混合在155-165℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃真空微波辐射2-4h，冷却后加入质量份数15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2-3h，取悬浮物，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的阻燃高阻隔复合材料，4.0-8.0份聚偏二氯乙烯，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，0.6-1.2份三氧化钼，0.3-0.6份八钼酸铵，8.0-12份质量分数10-20％的KH-550硅烷偶联剂，65-75℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，在55-65℃条件下真空烘干后，加入聚酰胺塑料粉100-150份，20-30份乙烯含量32％的EVOH，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
C)由阻燃高阻隔聚酰胺经熔融双向拉伸制得阻燃高阻隔聚酰胺薄膜。
与现有技术相比，本发明在聚酰胺塑料中添加纳米级阻燃、阻隔材料，共混熔融制成高强度、阻燃高阻隔聚酰胺及其薄膜。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明提供的阻燃高阻隔聚酰胺的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取1.8-2.5份厚度为1-3μm、250-350目白云母薄片，0.3-0.6份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.3-0.5份长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.4-0.8份月桂胺聚氧乙烯醚，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，混合在155-165℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃真空微波辐射2-4h，冷却后加入质量份数15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2-3h，取悬浮物，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的阻燃高阻隔复合材料，4.0-8.0份聚偏二氯乙烯，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，0.6-1.2份三氧化钼，0.3-0.6份八钼酸铵，8.0-12份质量分数10-20％的KH-550硅烷偶联剂，65-75℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，在55-65℃条件下真空烘干后，加入100-150份聚酰胺塑料粉，20-30份乙烯含量32％的EVOH，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
本发明提供的聚酰胺薄膜的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取1.8-2.5份厚度为1-3μm、250-350目白云母薄片，0.3-0.6份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.3-0.5份长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.4-0.8份月桂胺聚氧乙烯醚，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，混合在155-165℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃真空微波辐射2-4h，冷却后加入质量份数15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2-3h，取悬浮物，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的阻燃高阻隔复合材料，4.0-8.0份聚偏二氯乙烯，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，0.6-1.2份三氧化钼，0.3-0.6份八钼酸铵，8.0-12份质量分数10-20％的KH-550硅烷偶联剂，65-75℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，在55-65℃条件下真空烘干后，加入100-150份聚酰胺塑料粉，20-30份乙烯含量32％的EVOH，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
C)由阻燃高阻隔聚酰胺经熔融双向拉伸制得阻燃高阻隔聚酰胺薄膜。
实施例1：一种阻燃高阻隔聚酰胺的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取1.8份厚度为1μm、250目白云母薄片，0.3份表征参数直径为0.1μm、长度5μm的氢氧化镁晶须，0.3份长为0.5μm、宽为0.01μm凹凸棒晶，0.4份月桂胺聚氧乙烯醚，4.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.3纳米蒙脱土，混合在155℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min，在350℃真空微波辐射2h，冷却后加入质量份数15份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1h，然后加入80份质量分数2％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2h，取悬浮物，用60份含质量分数3％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75℃下超声波处理20min，取上层悬浮物经100目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)8.0份得到的阻燃高阻隔复合材料，4.0份聚偏二氯乙烯，4.0份纳米级有机蒙脱土，0.6份三氧化钼，0.3份八钼酸铵，8.0份质量分数10％的KH-550硅烷偶联剂，65℃条件下在混合机中以450r/min的速度搅拌反应45min，在55℃条件下真空烘干后，加入100份聚酰胺塑料粉，20份乙烯含量32％的EVOH，以250r/min的速度搅拌40min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
一种高阻隔聚酰胺薄膜的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取1.8份厚度为1μm、250目白云母薄片，0.3份表征参数直径为0.1μm、长度5μm的氢氧化镁晶须，0.3份长为0.5μm、宽为0.01μm凹凸棒晶，0.4份月桂胺聚氧乙烯醚，4.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.3纳米蒙脱土，混合在155℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min，在350℃真空微波辐射2h，冷却后加入质量份数15份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1h，然后加入80份质量分数2％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2h，取悬浮物，用60份含质量分数3％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75℃下超声波处理20min，取上层悬浮物经100目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)8.0份得到的阻燃高阻隔复合材料，4.0份聚偏二氯乙烯，4.0份纳米级有机蒙脱土，0.6份三氧化钼，0.3份八钼酸铵，8.0份质量分数10％的KH-550硅烷偶联剂，65℃条件下在混合机中以450r/min的速度搅拌反应45min，在55℃条件下真空烘干后，加入100份聚酰胺塑料粉，20份乙烯含量32％的EVOH，以250r/min的速度搅拌40min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
C)由阻燃高阻隔聚酰胺经熔融双向拉伸制得阻燃高阻隔聚酰胺薄膜。
实施例2：一种阻燃高阻隔聚酰胺的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.2份厚度为2μm、300目白云母薄片，0.4份表征参数直径为1.5μm、长度15μm的氢氧化镁晶须，0.4份长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，0.6份月桂胺聚氧乙烯醚，5.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.4份纳米蒙脱土，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在400℃真空微波辐射3h，冷却后加入质量份数16份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1.5h，然后加入100份含质量分数3％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2.5h，取悬浮物，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)10份得到的阻燃高阻隔复合材料，6.0份聚偏二氯乙烯，5.0份纳米级有机蒙脱土，1.0份三氧化钼，0.5份八钼酸铵，10份质量分数15％的KH-550硅烷偶联剂，70℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，在60℃条件下真空烘干后，加入120份聚酰胺塑料粉，25份乙烯含量32％的EVOH，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
一种高阻隔聚酰胺薄膜的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.2份厚度为2μm、300目白云母薄片，0.4份表征参数直径为1.5μm、长度15μm的氢氧化镁晶须，0.4份长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，0.6份月桂胺聚氧乙烯醚，5.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.4份纳米蒙脱土，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在400℃真空微波辐射3h，冷却后加入质量份数16份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1.5h，然后加入100份含质量分数3％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2.5h，取悬浮物，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)10份得到的阻燃高阻隔复合材料，6.0份聚偏二氯乙烯，5.0份纳米级有机蒙脱土，1.0份三氧化钼，0.5份八钼酸铵，10份质量分数15％的KH-550硅烷偶联剂，70℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，在60℃条件下真空烘干后，加入120份聚酰胺塑料粉，25份乙烯含量32％的EVOH，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
C)由阻燃高阻隔聚酰胺经熔融双向拉伸制得阻燃高阻隔聚酰胺薄膜。
实施例3：一种阻燃高阻隔聚酰胺的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.5份厚度为3μm、350目白云母薄片，0.6份表征参数直径为3μm、长度25μm的氢氧化镁晶须，0.5份长为5μm、宽为0.10μm凹凸棒晶，0.8份月桂胺聚氧乙烯醚，6.0份质量分数为30％的碳酸氢钠水溶液，0.5份纳米蒙脱土，混合在165℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min，在450℃真空微波辐射4h，冷却后加入质量份数17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应2h，然后加入120份质量分数4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应3h，取悬浮物，用100份含质量分数5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在85℃下超声波处理40min，取上层悬浮物经200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)12份得到的阻燃高阻隔复合材料，8.0份聚偏二氯乙烯，6.0份纳米级有机蒙脱土，1.2份三氧化钼，0.6份八钼酸铵，12份质量分数20％的KH-550硅烷偶联剂，75℃条件下在混合机中以550r/min的速度搅拌反应60min，在65℃条件下真空烘干后，加入150份聚酰胺塑料粉，30份乙烯含量32％的EVOH，以350r/min的速度搅拌50min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
一种高阻隔聚酰胺薄膜的制造方法，采用如下步骤：
A)按质量份数取2.5份厚度为3μm、350目白云母薄片，0.6份表征参数直径为3μm、长度25μm的氢氧化镁晶须，0.5份长为5μm、宽为0.10μm凹凸棒晶，0.8份月桂胺聚氧乙烯醚，6.0份质量分数为30％的碳酸氢钠水溶液，0.5份纳米蒙脱土，混合在165℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min，在450℃真空微波辐射4h，冷却后加入质量份数17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应2h，然后加入120份质量分数4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应3h，取悬浮物，用100份含质量分数5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在85℃下超声波处理40min，取上层悬浮物经200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)12份得到的阻燃高阻隔复合材料，8.0份聚偏二氯乙烯，6.0份纳米级有机蒙脱土，1.2份三氧化钼，0.6份八钼酸铵，12份质量分数20％的KH-550硅烷偶联剂，75℃条件下在混合机中以550r/min的速度搅拌反应60min，在65℃条件下真空烘干后，加入150份聚酰胺塑料粉，30份乙烯含量32％的EVOH，以350r/min的速度搅拌50min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
C)由阻燃高阻隔聚酰胺经熔融双向拉伸制得阻燃高阻隔聚酰胺薄膜。
本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。

Claims (3)

1.一种阻燃高阻隔聚酰胺的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
A)按质量份数取1.8-2.5份厚度为1-3μm、250-350目白云母薄片，0.3-0.6份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.3-0.5份长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.4-0.8份月桂胺聚氧乙烯醚，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，混合在155-165℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃真空微波辐射2-4h，冷却后加入质量份数15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2-3h，取悬浮物，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的阻燃高阻隔复合材料，4.0-8.0份聚偏二氯乙烯，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，0.6-1.2份三氧化钼，0.3-0.6份八钼酸铵，8.0-12份质量分数10-20％的KH-550硅烷偶联剂，65-75℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，在55-65℃条件下真空烘干后，加入100-150份聚酰胺塑料粉，20-30份乙烯含量32％的EVOH，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
2.一种阻燃高阻隔聚酰胺的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
A)按质量份数取2.2份厚度为2μm、300目白云母薄片，0.4份表征参数直径为1.5μm、长度15μm的氢氧化镁晶须，0.4份长为2.5μm、宽为0.05μm凹凸棒晶，0.6份月桂胺聚氧乙烯醚，5.0份质量分数为20％的碳酸氢钠水溶液，0.4份纳米蒙脱土，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在400℃真空微波辐射3h，冷却后加入质量份数16份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1.5h，然后加入100份含质量分数3％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2.5h，取悬浮物，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)10份得到的阻燃高阻隔复合材料，6.0份聚偏二氯乙烯，5.0份纳米级有机蒙脱土，1.0份三氧化钼，0.5份八钼酸铵，10份质量分数15％的KH-550硅烷偶联剂，70℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，在60℃条件下真空烘干后，加入120份聚酰胺塑料粉，25份乙烯含量32％的EVOH，以300r/min的速度搅拌45min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
3.一种高阻隔聚酰胺薄膜的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
A)按质量份数取1.8-2.5份厚度为1-3μm、250-350目白云母薄片，0.3-0.6份表征参数直径为0.1-3μm、长度5-25μm的氢氧化镁晶须，0.3-0.5份长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.4-0.8份月桂胺聚氧乙烯醚，4.0-6.0份质量分数为20-30％的碳酸氢钠水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，混合在155-165℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在350-450℃真空微波辐射2-4h，冷却后加入质量份数15-17份的六甲基二硅氮烷搅拌反应1-2h，然后加入80-120份质量分数2-4％的聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇溶液，搅拌反应2-3h，取悬浮物，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经100-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，清洁烘干，得到阻燃高阻隔复合材料；
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的阻燃高阻隔复合材料，聚偏二氯乙烯4.0-8.0份，4.0-6.0份纳米级有机蒙脱土，0.6-1.2份三氧化钼，0.3-0.6份八钼酸铵，8.0-12份质量分数10-20％的KH-550硅烷偶联剂，65-75℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，在55-65℃条件下真空烘干后，加入100-150份聚酰胺塑料粉，20-30份乙烯含量32％的EVOH，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，双螺杆混练挤出得到阻燃高阻隔聚酰胺。
C)由阻燃高阻隔聚酰胺经熔融双向拉伸制得阻燃高阻隔聚酰胺薄膜。
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CN108676354A (zh) * 2018-05-24 2018-10-19 东阳市特意新材料科技有限公司 一种阻燃抗熔滴聚酰胺薄膜的制备方法

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