CN106115763B - 一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106115763B
CN106115763B CN201610489542.9A CN201610489542A CN106115763B CN 106115763 B CN106115763 B CN 106115763B CN 201610489542 A CN201610489542 A CN 201610489542A CN 106115763 B CN106115763 B CN 106115763B
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper
solution
oxalic acid
hierarchical organization
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610489542.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106115763A (zh
Inventor
张�杰
许家胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bohai University
Original Assignee
Bohai University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bohai University filed Critical Bohai University
Priority to CN201610489542.9A priority Critical patent/CN106115763B/zh
Publication of CN106115763A publication Critical patent/CN106115763A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106115763B publication Critical patent/CN106115763B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00—Compounds of copper
    • C01G3/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中添加矿化剂，然后滴加可溶性铜盐水溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、洗涤、干燥和煅烧后即获得氧化铜等级结构材料。产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球的尺寸在1～2 mm之间，氧化铜纳米粒子的尺寸在40～60 nm之间，其孔道尺寸在10～30 nm之间。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。本发明所制备的氧化铜等级结构材料作为可见光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法。
背景技术
在微纳米尺度下对功能材料形貌和粒径大小进行控制合成成为一个十分活跃的研究领域。微纳米材料的制备方法是材料科学技术的重要研究内容，制备方法的改进促进新型材料的产生，更有利用于在原子和分子水平上理解晶体的成核及其生长过程，有助于进一步讨论材料的结晶结构形貌对材料的物理化学性质的影响。等级结构形态是一类重要的结构形态 (hierarchical architecture)，等级结构形态是分为不同等级的，高等级是由低等级建筑模块组成的，较高等级控制或优先于较低等级。
氧化铜（CuO）是一种铜的黑色氧化物，略显两性，稍有吸湿性，是一种重要的无机功能材料。纳米氧化铜能能吸收可见光而引发光催化反应，具有抗菌杀菌功能，新型纳米氧化铜的性质不同于常规的氧化铜。纳米氧化铜的常规化学制备方法很多，如水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法、等，但是这些常规的制备方面都有其相应的缺点而限制的纳米氧化铜材料的应用。纳米尺寸的氧化铜材料形貌与结构决定其物理化学性质，本发明公布了一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法。
发明内容
本发明旨在提供一种制备成本低，易于操作控制，反应温度低,目的产物收率高，均一性好，且具有多孔结构的氧化铜等级结构材料的制备方法。通过多组对比试验，发现草酸和矿化剂在制备工艺中起着重要作用。所制备的氧化铜纳米材料，具有良好的光催化性能，光催化降解染料的工艺条件下，60分钟降解率达到了99%以上。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：
一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中添加矿化剂，然后滴加可溶性铜盐水溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、洗涤、干燥和煅烧后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L；所述矿化剂为硝酸铁或氯化铁的一种或其混合物，矿化剂和草酸的摩尔比为1:10～50。
进一步地，本发明所述可溶性铜盐为硝酸铜或氯化铜的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L；可溶性铜盐和草酸的摩尔比为1:5～50。
进一步地，本发明所述滴加溶液的速度为60～180滴/分钟；所述恒温在20～30 °C；所述搅拌速度在100～150 转/分钟；所述搅拌反应时间为10～30分钟。
更进一步地，本发明所述的洗涤液体为体积比是1:1的甲醇水混合溶液，洗涤次数为10次。
更进一步地，本发明所述干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～100 °C，升温速率为2～10 °C/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为400～600 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
本发明成功的制备了氧化铜等级结构材料。由于纳米孔道超级结构的存在，使得材料具有较大的比表面积和丰富的空隙，这些结构有利于对其光催化性能有很大促进作用，具有良好的光催化性能，光催化降解染料的工艺条件下，60分钟降解率达到了99%以上。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明开发了制备氧化铜等级结构材料新工艺路线，产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球的尺寸在1～2 mm之间，氧化铜纳米粒子的尺寸在40～60 nm之间。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。
（2）目的产物收率（99.0%～99.5%），产品纯度高（99.5％～99.8％）可满足工业应用领域对氧化铜材料的要求。
（3）本发明制备的目的产物氧化铜等级结构材料作为材料其比电容高，循环性能好，这种优异的性能与氧化铜等级结构材料的多孔结构有密切的关系，其孔道的尺寸在10～30 nm之间。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的氧化铜等级结构材料SEM图。
图2为本发明的氧化铜等级结构材料SEM图。
图3为本发明的氧化铜等级结构材料SEM图。
图4为本发明的氧化铜等级结构材料SEM图。
图5为本发明的氧化铜等级结构材料SEM图。
图6为本发明的氧化铜等级结构材料SEM图。
图7为本发明的氧化铜等级结构材料X射线衍射图。
具体实施方式
本发明设计出一种化学制备方法，通过新的化学途径制备氧化铜等级结构材料，其特征在于，向草酸水溶液中添加矿化剂，然后滴加可溶性铜盐水溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、洗涤、干燥和煅烧后即得目的产物，本发明具体的制备步骤是。
（1）向草酸水溶液中添加矿化剂，然后滴加可溶性铜盐水溶液，草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L；矿化剂为硝酸铁或氯化铁的一种或其混合物，矿化剂和草酸的摩尔比为1:10～50；可溶性铜盐为硝酸铜或氯化铜的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L；铜盐和草酸的摩尔比为1:5～50；滴加溶液的速度为60～180滴/分钟。
（2）将得到混和溶液在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，恒温在20～30 °C；搅拌速度在100～150 转/分钟；搅拌反应时间为10～30分钟。
（3）将生成的前驱物沉淀过滤并且洗涤，洗涤液体为甲醇水混合溶液（体积比是1:1），洗涤次数为10次。
（4）将洗涤过的沉淀干燥后，再进行煅烧，干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～100 °C，升温速率为2～10 °C/分钟；煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为400～600 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。
（5）利用所制备的氧化铜纳米材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10 mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化。
参见图1～6所示，为本发明的氧化铜等级结构材料SEM图，可以看出产物是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球状的尺寸在1～2 mm之间，氧化铜纳米粒子的尺寸在40～60 nm之间，其孔道的尺寸在10～30 nm之间。图7为本发明的氧化铜等级结构材料X射线衍射图，PDF卡号为：48-1548。
实施例1。
向草酸水溶液添加矿化剂硝酸铁，形成透明的混合溶液，在恒温30 °C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把硝酸铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中。硝酸铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L。硝酸铁和草酸的摩尔比为1：50；硝酸铜和草酸的摩尔比为1：10。滴加硝酸铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为甲醇水混合溶液（体积比是1:1），洗涤次数为10次。然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100°C，升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为600 °C，煅烧时间为5 h，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球状的尺寸为2mm，氧化铜纳米粒子的尺寸为40 nm，其孔道尺寸为10 nm。其产品的收率为99.5%。产品纯度99.8%，杂质含量：碳小于0.2%。利用所制备的氧化铜等级结构材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.0%。
实施例2。
向草酸水溶液添加矿化剂氯化铁，形成透明的混合溶液，在恒温30 °C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把氯化铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中。氯化铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L。氯化铁和草酸的摩尔比为1：50；氯化铜和草酸的摩尔比为1：10。滴加氯化铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为甲醇水混合溶液（体积比是1:1），洗涤次数为10次。然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100°C，升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为600 °C，煅烧时间为5 h，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球状的尺寸为2mm，氧化铜纳米粒子的尺寸为40 nm，其孔道尺寸为30 nm。其产品的收率为99.2%。产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%。利用所制备的氧化铜等级结构材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.5%。
实施例3。
向草酸水溶液添加矿化剂硝酸铁，形成透明的混合溶液，在恒温30 °C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把硝酸铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中。硝酸铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L。硝酸铁和草酸的摩尔比为1：10；硝酸铜和草酸的摩尔比为1：50。滴加硝酸铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为甲醇水混合溶液（体积比是1:1），洗涤次数为10次。然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100°C，升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500 °C，煅烧时间为3 h，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球状的尺寸为1mm，氧化铜纳米粒子的尺寸为40 nm，其孔道尺寸为20 nm。其产品的收率为99.4%。产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%。利用所制备的氧化铜等级结构材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.6%。
实施例4。
向草酸水溶液添加矿化剂氯化铁，形成透明的混合溶液，在恒温30 °C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把硝酸铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中。硝酸铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L。氯化铁和草酸的摩尔比为1：50；硝酸铜和草酸的摩尔比为1：20。滴加硝酸铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为甲醇水混合溶液（体积比是1:1），洗涤次数为10次。然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100°C，升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为600 °C，煅烧时间为2 h，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球状的尺寸为2mm，氧化铜纳米粒子的尺寸为60 nm，其孔道尺寸为30 nm。其产品的收率为99.5%。产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%。利用所制备的氧化铜等级结构材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.1%。
实施例5。
向草酸水溶液添加矿化剂氯化铁，形成透明的混合溶液，在恒温30 °C并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把氯化铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中。氯化铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L。氯化铁和草酸的摩尔比为1：50；氯化铜和草酸的摩尔比为1：10。滴加硝酸铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为甲醇水混合溶液（体积比是1:1），洗涤次数为10次。然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100°C，升温速率为10 °C/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400 °C，煅烧时间为2 h，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球状的尺寸为1mm，氧化铜纳米粒子的尺寸为40 nm，其孔道尺寸为10 nm。其产品的收率为99.5%。产品纯度99.8%，杂质含量：碳小于0.2%。利用所制备的氧化铜等级结构材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.6%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：向草酸水溶液添加矿化剂硝酸铁，形成透明的混合溶液，在恒温30℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把硝酸铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中，硝酸铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L，硝酸铁和草酸的摩尔比为1：50；硝酸铜和草酸的摩尔比为1：10；滴加硝酸铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为体积比是1:1的甲醇水混合溶液，洗涤次数为10次，然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5h，升温速率为10℃/分钟，自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料；球状的尺寸为2μm，氧化铜纳米粒子的尺寸为40nm，其孔道尺寸为10 nm；其产品的收率为99.5%；产品纯度99.8%；杂质含量：碳小于0.2%；利用所制备的氧化铜等级结构材料作为0.1g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为300W氙灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.0%。
2.一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：向草酸水溶液添加矿化剂氯化铁，形成透明的混合溶液，在恒温30℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把氯化铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中，氯化铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L，氯化铁和草酸的摩尔比为1：50；氯化铜和草酸的摩尔比为1：10，滴加氯化铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为体积比是1:1的甲醇水混合溶液，洗涤次数为10次，然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5 h，升温速率为10℃/分钟，自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料；球状的尺寸为2μm，氧化铜纳米粒子的尺寸为40 nm，其孔道尺寸为30 nm；其产品的收率为99.2%；产品纯度99.5%；杂质含量：碳小于0.5%；利用所制备的氧化铜等级结构材料作为0.1g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为300W氙灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.5%。
3.一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：向草酸水溶液添加矿化剂硝酸铁，形成透明的混合溶液，在恒温30℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把硝酸铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中，硝酸铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L，硝酸铁和草酸的摩尔比为1：10；硝酸铜和草酸的摩尔比为1：50，滴加硝酸铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为体积比是1:1的甲醇水混合溶液，洗涤次数为10次，然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3 h，升温速率为10℃/分钟，自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料；球状的尺寸为1μm，氧化铜纳米粒子的尺寸为40 nm，其孔道尺寸为20 nm；其产品的收率为99.4%；产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%；利用所制备的氧化铜等级结构材料作为0.1g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为300W氙灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.6%。
4.一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：向草酸水溶液添加矿化剂氯化铁，形成透明的混合溶液，在恒温30℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把硝酸铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中，硝酸铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L，氯化铁和草酸的摩尔比为1：50；硝酸铜和草酸的摩尔比为1：20，滴加硝酸铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为体积比是1:1甲醇水混合溶液，洗涤次数为10次；然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2 h，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料；球状的尺寸为2μm；氧化铜纳米粒子的尺寸为60 nm；其孔道尺寸为30 nm；其产品的收率为99.5%；产品纯度99.5%；杂质含量：碳小于0.5%；利用所制备的氧化铜等级结构材料作为0.1g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为300W氙灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.1%。
5.一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：向草酸水溶液添加矿化剂氯化铁，形成透明的混合溶液，在恒温30℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把氯化铜水溶液滴加至上述透明的混合溶液中，氯化铜水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L，氯化铁和草酸的摩尔比为1：50；氯化铜和草酸的摩尔比为1：10，滴加硝酸铜溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为体积比是1:1甲醇水混合溶液，洗涤次数为10次，然后后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2 h，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料；球状的尺寸为1μm；氧化铜纳米粒子的尺寸为40 nm；其孔道尺寸为10 nm；其产品的收率为99.5%；产品纯度99.8%，杂质含量：碳小于0.2%；利用所制备的氧化铜等级结构材料作为0.1g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为300W氙灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.6%。
CN201610489542.9A 2016-06-29 2016-06-29 一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法 Expired - Fee Related CN106115763B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610489542.9A CN106115763B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610489542.9A CN106115763B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106115763A CN106115763A (zh) 2016-11-16
CN106115763B true CN106115763B (zh) 2017-09-12

Family

ID=57284354

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610489542.9A Expired - Fee Related CN106115763B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106115763B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114487033A (zh) * 2021-12-15 2022-05-13 天津师范大学 一种用于二甲苯气体检测的镂空球状CuO纳米材料的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1844422A (zh) * 2006-05-09 2006-10-11 范有志 从含有铜的氯盐或混盐的有机硅化工废渣浸出液中提取铜的方法
CN100532270C (zh) * 2006-10-19 2009-08-26 浙江大学 纳米晶构筑的多孔氧化铜聚集体及制备方法
CN103303963A (zh) * 2013-06-14 2013-09-18 同济大学 对硫化氢具有高灵敏响应特性的氧化铜材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106115763A (zh) 2016-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106492854B (zh) 利用两步法制备具有光催化性能的复合型纳米Ag3PO4/TiO2材料及方法和应用
CN106824247B (zh) 一种钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用
CN102351242A (zh) 一种溶剂热法制备单相钛酸铋Bi2Ti2O7的方法
CN109759110A (zh) 一种氮掺杂多孔碳负载二氧化钛光催化剂及其制备方法与应用
CN105800686B (zh) 一种制备Bi5O7I的方法
CN103539097B (zh) 多形貌碱式磷酸锰微晶的制备方法
CN108380221A (zh) 一种层状钴锰双金属氧化物的制备方法及其产品
CN102698785A (zh) 一种硅藻土负载氮掺杂纳米TiO2光催化材料的制备方法
CN109395761A (zh) 一种氮掺杂BiOIO3光催化剂的制备方法及其应用
CN109550500A (zh) 一种可磁性分离的石墨烯基锌铁混合双金属氧化物光催化剂的制备方法及其应用
CN103041801A (zh) 一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法
CN103041795A (zh) 一种二氧化钛光催化剂的制备方法
CN112076741B (zh) 一种CeO2/Bi2O4复合可见光催化剂及其制备方法
CN105776311B (zh) 一种氧化铜纳米材料的制备方法
CN108906089A (zh) 一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法
CN113877586B (zh) 一种可控形貌的分级结构铈铁双金属复合氧化物的制备方法及其应用
CN109650439B (zh) 大尺寸自组装二氧化钛微球及其制备方法和应用
CN105883910B (zh) 一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物
CN103112896B (zh) 微波法制备八面体纳米尺寸的钒酸铋光催化剂的方法
CN114130410A (zh) 铋铁钛氧卤化物光催化材料及其制备方法与应用
CN106115763B (zh) 一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法
JP5627006B2 (ja) 光触媒およびその製造方法
CN105688874B (zh) 一种具有分级孔状结构的TiO2纳米粉体及其制备方法
CN107913712A (zh) 一种二氧化钛/改性硅藻土复合材料、涂膜及其制备方法和应用
CN106311240B (zh) 一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170912

Termination date: 20180629

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee