CN106111072A - 一种黄原酸基凹凸棒土吸附剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种黄原酸基凹凸棒土吸附剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄原酸基凹凸棒土吸附剂，该吸附剂由凹凸棒土、氢氧化钠、二硫化碳、可溶性镁盐以及去离子水制成：本发明还公开了一种黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法，包括：将凹凸棒土经过分散、碱化后与二硫化碳反应，再利用镁盐进行转型生成黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液，最后进行洗涤干燥得到黄原酸基凹凸棒土吸附剂；本发明还将黄原酸基凹凸棒土吸附剂用于除去废水中的染料。本发明提供的黄原酸基凹凸棒土吸附剂对染料具有很强的吸附能力，吸附时间短且吸附容量大，制备方法操作简单易行且操作快速方便，具有染料脱色率高以及吸附后固液易分离的优点。

Description

一种黄原酸基凹凸棒土吸附剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，更具体地说，本发明涉及一种对染料废水中的染料具有高吸附容量的染料吸附剂-黄原酸基凹凸棒土吸附剂以及该吸附剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，染料的应用日益广泛，涉及纺织、皮革、印刷、造纸、塑料、橡胶、制药、化妆品及食品工业等。染料废水已成为环境的重要污染源之一，它可由食物链直接或间接影响人的身体健康，因此治理印染废水已成为突出的环境保护问题。
凹凸棒土是一种晶粒十分细小的粘土矿，其晶体结构属2∶1型层链状过渡结构，理论化学式为：Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。我国凹凸棒石粘土矿矿产资源丰富，价格低廉。凹凸棒土本身无毒，且因其特殊的孔型链层状晶体结构，导致数量众多的孔隙与孔道贯穿于整个结构中，比表面积很大，表面有可交换的阳离子和羟基，可以与重金属离子和有机物发生离子交换作用或形成配位键，可用于对含有重金属或有机物的废水进行吸附处理。但是，凹凸棒土含有大量的杂质，影响其使用性能，需要经过提纯和改性处理才能达到更好的吸附效果。
已有文献报道，使用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对凹凸棒土进行改性，并用于对印染废水进行处理，以及将硫酸亚铁与凹凸棒土混合后处理印染废水，虽然达到了一定的排放标准，但是仍然存在着其生产成本贵，并且处理后得染料不能实现再次利用。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种成本低、高吸附容量的黄原酸基凹凸棒土吸附剂。
本发明还有一个目的是提供了一种工艺简单、操作方便的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法。
本发明还有一个目的是使用黄原酸基凹凸棒土吸附剂对染料废水进行处理，具有高吸附容量的特点，且能实现废水中染料的回收。
为了实现上述目的，本发明提供了一种黄原酸基凹凸棒土吸附剂，该吸附剂由以下原料制成：
凹凸棒土、氢氧化钠、二硫化碳、可溶性镁盐以及去离子水。
本发明所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂是在凹凸棒土表面键接有黄原酸盐，其化学结构如下式所示
优选的是，所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂中，所述凹凸棒土与所述去离子水的质量比为1～3∶1～10。
优选的是，所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂中，所述凹凸棒土、所述氢氧化钠、所述二硫化碳、所述可溶性镁盐的质量比为1/0.1～2.0/0.2～0.8/0.2～0.6。
本发明还提供了一种黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法，包括：
将凹凸棒土在去离子水中进行分散以及对分散后的凹凸棒土进行碱化处理，然后将碱化处理后的凹凸棒土与二硫化碳进行反应，并使用可溶性镁盐进行转型生成黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液，最后进行洗涤干燥得到黄原酸基凹凸棒土吸附剂。
优选的是，所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法中，包括以下步骤：
步骤一、将凹凸棒土分散于去离子水中，并搅拌形成凹凸棒土混悬液，所述凹凸棒土与所述去离子水的质量比为1～3∶1～10；
步骤二、向所述凹凸棒土混悬液中加入氢氧化钠，并在一定的温度下进行搅拌，以形成混浊液；并向所述混浊液中加入二硫化碳，在一定的温度下反应一段时间，生成黄原酸基凹凸棒土的钠盐溶液；
步骤三、向所述黄原酸基凹凸棒土的钠盐溶液中加入可溶性镁盐，在一定的温度下进行反应，生成黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液；以及
步骤四、依次使用一定浓度的可溶性镁盐溶液以及有机溶剂对所述黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液进行洗涤，真空干燥后得到黄原酸基凹凸棒土吸附剂。
优选的是，所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法中，所述步骤二具体为：
向所述凹凸棒土混悬液中加入氢氧化钠，并在20～45℃的温度下搅拌0.5～3h，以形成混浊液；并向所述混浊液中逐滴加入二硫化碳，于20～45℃的温度下反应1～6h，生成黄原酸基凹凸棒土的钠盐溶液；
其中，所述氢氧化钠与步骤一中的凹凸棒土的质量比为0.1～2.0∶1，所述二硫化碳与所述凹凸棒土的质量比为0.2～0.8∶1。若二硫化碳的加入速度过快，二硫化碳会发生分解，因此应向混浊液中逐滴加入二硫化碳。
优选的是，所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法中，所述步骤三具体为：
向所述黄原酸基凹凸棒土的钠盐溶液中加入可溶性镁盐，于20～45℃下反应0.3～6h，生成黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液，所述可溶性镁盐与步骤一中的凹凸棒土的质量比为0.2～0.6∶1。
优选的是，所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法中，所述步骤四具体为：
用一定浓度的可溶性镁盐溶液对所述黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液进行洗涤，并抽滤至滤液为无色后，再用有机溶剂进行洗涤并抽滤，真空干燥滤饼得到黄原酸基凹凸棒土吸附剂。
优选的是，所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法中，所述可溶性镁盐为硫酸镁，所述一定浓度的可溶性镁盐溶液为浓度为5～15％的硫酸镁溶液。
优选的是，所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法中，所述有机溶剂为丙酮。
本发明还提供了一种使用黄原酸基凹凸棒土吸附剂去除水中染料的方法，包括：
将黄原酸基凹凸棒土吸附剂加入待净化的水中，在pH值为5.0～7.0的条件下，进行恒温震荡，以吸附所述待净化的水中的染料，待吸附达到饱和后，过滤，得到净化的水。
本发明的黄原酸基凹凸棒土吸附剂处理染料废水的机理为：黄原酸基凹凸棒土钠盐和镁盐离解后生成的凹凸棒土基黄原酸根阴离子可与染料结合，形成多种不溶性的沉淀或凹凸棒土基黄原酸盐，沉淀物的溶度积(Ksp)远小于染料离子形成的其他沉淀物溶度积，使染料离子以沉淀的形式从废水中分离出来而达到脱除的目的。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂采用凹凸棒土为原料，与二硫化碳反应，再以可溶性的镁盐进行转型反应，使黄原酸基接到凹凸棒土上而得，该吸附剂对染料离子具有很强离子交换性和吸附性能及捕集能力，可应用在染料废水的处理中，具有用药量少、吸附能力强以及吸附容量大的优点，且吸附处理后吸附剂稳定性好，完全能够满足处理印染废水的要求，处理后的废水清澈、透明、无异味，pH值在5～10之间，达到国家的排放标准，不造成二次污染，有利于环境保护。
2、本发明所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法中采用凹凸棒土为原料，凹凸棒土在我国资源丰富，廉价易得，成本低，且制备工艺简单，便于操作。
3、本发明所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂可用于废水中染料的处理，且处理染料废水后的固液分离简便、快速，吸附后的黄原酸基凹凸棒土吸附剂稳定性好，处理后还可通过废酸液浸泡洗涤再生，实现染料的回收，达到资源综合利用的目的。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的其中一个实施例制备的黄原酸基凹凸棒土吸附剂以及凹凸棒土的扫描电镜照片。
图2为本发明所述的其中一个实施例制备的黄原酸基凹凸棒土吸附剂以及凹凸棒土的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
<实施例一>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入8g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS22.41mL，反应1h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA1产品，产量为30.2g。
<实施例二>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入8g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS27.23mL，反应1h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA2产品，产量为29.2g。
<实施例三>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入8gNaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS27.23mL，反应6h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA3产品，产量为26.3g。
<实施例四>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入40g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS22.41mL，反应3h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA4产品，产量为29.8g。
<实施例五>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入16g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS24.82mL，反应6h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA5产品，产量为30.6g。
<实施例六>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入8gNaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS212.05mL，反应1h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA6产品，产量为26.8g。
<实施例七>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入32g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS22.41mL，反应6h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA7产品，产量为28.6g。
<实施例八>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入32g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS24.82mL，反应1h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA8产品，产量为31.6g。
<实施例九>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入16g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS212.05mL，反应1h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA9产品，产量为26.8g。
<实施例十>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入16gNaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS22.41mL，反应3h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA10产品，产量为27.6g。
<实施例十一>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入48g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS27.23mL，反应6h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA11产品，产量为36.8g。
<实施例十二>
将20g凹凸棒土加入到120mL蒸馏水中，搅拌使分散均匀后，加入16g NaOH，在35℃恒温搅拌1h，滴加CS27.23mL，反应1h后，加入5.0g可溶性镁盐和50mLH2O，继续恒温35℃搅拌30min，抽滤，用稀镁盐溶液(5～10％)洗涤3-5次至滤液无色，然后用丙酮洗涤3次，得淡蓝绿色固体，在45℃下真空干燥10h，得XA12产品，产量为30.6g。
本发明对制备的XA1～XA12的结构、形貌通过SEM、化学分析等手段进行了表征，均能够表明黄原酸基已接到凹凸棒土上。图1和图2为在不同扫描倍数下的凹凸棒土(NA)以及XA1的扫描电镜图，其中图1为×20000的图片，且1表示凹凸棒土，2表示XA1；从图中可以清楚的看出，凹凸棒土的毛发状、纤维状或毛毯状的形貌，且晶束长且相互间聚集致密，显示更多的是聚集体或晶束的集合；而XA1的晶束细而短，并且相互间相当松散。由此可见，黄原酸化改性可使凹凸棒土内部细长而致密有序的晶束被打断、破碎和分散，微晶表面粗糙度增大，从而提高了凹凸棒土的有效比面积，增大了吸附性能。同时黄原酸化改性引入了亲有机性的黄原酸基功能团，改善了其疏水性，增加了吸附有机物以及有机物的亲和能力，使其对水中污染物质染料分子的吸附能力增强；
图2为×1000的图片，且3表示凹凸棒土，4表示XA1，并且从图2中可以看出，XA1的颗粒比NA的颗粒明显增大，从而使得XA1吸附后溶液易沉淀且滤液澄清，而NA吸附后过滤很慢，滤液浑浊且沉降很困难。
上述结果说明黄原酸基已经接到了凹凸棒土上，从而增强了其对染料的吸附性能和补集能力。由于黄原酸基凹凸棒土对染料具有很强的吸附性能和捕集能力，故可作为染料吸附剂，应用在印染废水的处理中，详见以下实施例：
<实施例十三>
本发明使用黄原酸基凹凸棒土吸附剂对含甲基橙模拟废水的吸附试验：选上述实施例所得的其中10种吸附剂，按以下废水处理工艺，实验结果如表1所示。
1、取含甲基橙的起始质量浓度为200mg/L的模拟废水100mL；2、调节pH值至5.0～7.0；3、向模拟废水中加入黄原酸基凹凸棒土吸附剂(XA)，吸附剂用量为2.0g/L水样；4、恒温振荡废水和黄原酸基凹凸棒土吸附剂(XA)的混合液60min；5、静置，抽滤，滤液用紫外可见分光光度计将平衡残余染料浓度进行测定，计算脱色率和吸附容量。
表1黄原酸基凹凸棒土吸附剂对甲基橙的吸附能力
吸附剂名称 去除率(％) 吸附容量(mg/g)
XA1 99.53 99.53
XA2 99.52 99.52
XA3 99.78 99.78
XA4 99.52 99.52
XA5 98.98 98.98
XA6 99.56 99.56
XA8 99.36 99.36
XA10 99.27 99.27
XA11 99.38 99.38
XA12 99.32 99.32
由表1显示的结果，说明本发明的黄原酸基凹凸棒土吸附剂对废水中甲基橙的去除率基本上在99％以上，吸附容量在99mg/g以上。
<实施例十四>
本发明使用黄原酸基凹凸棒土吸附剂对含亚甲基蓝模拟废水的吸附试验：选上述实施例所得的其中9种吸附剂，按实施例十三的废水处理工艺，亚甲基蓝的起始质量浓度100mg/L，实验结果如表2所示。
表2 XA吸附剂对含亚甲基蓝模拟废水的吸附试验
吸附剂名称 脱色率(％) 吸附容量(mg/g)
XA1 99.47 49.74
XA3 98.78 49.39
XA6 97.98 48.99
XA7 98.53 49.27
XA8 98.95 49.48
XA9 99.35 49.66
XA10 99.48 49.74
XA11 99.38 99.38
XA12 99.32 99.32
由表2显示的结果，说明本发明的黄原酸基凹凸棒土吸附剂对废水中亚甲基蓝的脱色率在98％以上，吸附容量在49mg/g以上。
并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种黄原酸基凹凸棒土吸附剂，其特征在于，该吸附剂由以下原料制成：
凹凸棒土、氢氧化钠、二硫化碳、可溶性镁盐以及去离子水。
2.如权利要求1所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂，其特征在于，所述凹凸棒土与所述去离子水的质量比为1～3∶1～10。
3.如权利要求1所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂，其特征在于，所述凹凸棒土、所述氢氧化钠、所述二硫化碳、所述可溶性镁盐的质量比为1/0.1～2.0/0.2～0.8/0.2～0.6。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：
将凹凸棒土在去离子水中进行分散以及对分散后的凹凸棒土进行碱化处理，然后将碱化处理后的凹凸棒土与二硫化碳进行反应，并使用可溶性镁盐进行转型生成黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液，最后进行洗涤干燥得到黄原酸基凹凸棒土吸附剂。
5.如权利要求4所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将凹凸棒土分散于去离子水中，并搅拌形成凹凸棒土混悬液，所述凹凸棒土与所述去离子水的质量比为1～3∶1～10；
步骤二、向所述凹凸棒土混悬液中加入氢氧化钠，并在一定的温度下进行搅拌，以形成混浊液；然后向所述混浊液中加入二硫化碳，在一定的温度下反应一段时间，生成黄原酸基凹凸棒土的钠盐溶液；
步骤三、向所述黄原酸基凹凸棒土的钠盐溶液中加入可溶性镁盐，在一定的温度下进行反应，生成黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液；以及
步骤四、依次使用一定浓度的可溶性镁盐溶液以及有机溶剂对所述黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液进行洗涤，真空干燥后得到黄原酸基凹凸棒土吸附剂。
6.如权利要求5所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体为：
向所述凹凸棒土混悬液中加入氢氧化钠，并在20～45℃的温度下搅拌0.5～3h，以形成混浊液；并向所述混浊液中逐滴加入二硫化碳，于20～45℃的温度下反应1～6h，生成黄原酸基凹凸棒土的钠盐溶液；
其中，所述氢氧化钠与步骤一中的凹凸棒土的质量比为0.1～2.0∶1，所述二硫化碳与所述凹凸棒土的质量比为0.2～0.8∶1。
7.如权利要求5所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体为：
向所述黄原酸基凹凸棒土的钠盐溶液中加入可溶性镁盐，于20～45℃下反应0.3～6h，生成黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液，所述可溶性镁盐与步骤一中的凹凸棒土的质量比为0.2～0.6∶1。
8.如权利要求5所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤四具体为：
用一定浓度的可溶性镁盐溶液对所述黄原酸基凹凸棒土的镁盐溶液进行洗涤，并抽滤至滤液为无色后，再用有机溶剂进行洗涤并抽滤，真空干燥滤饼得到黄原酸基凹凸棒土吸附剂。
9.如权利要求5所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性镁盐为硫酸镁；
所述一定浓度的可溶性镁盐溶液为浓度为5～15％的硫酸镁溶液；
以及所述有机溶剂为丙酮。
10.一种使用如权利要求1～9任一项所述的黄原酸基凹凸棒土吸附剂去除水中染料的方法，其特征在于，包括：
将黄原酸基凹凸棒土吸附剂加入待净化的水中，在pH值为5.0～7.0的条件下，进行恒温震荡，以吸附所述待净化的水中的染料，待吸附达到饱和后，过滤，得到净化的水。
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