CN106086963A - 一种双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法 - Google Patents

一种双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双镀槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法。通过双槽法制备技术，在两电镀液中交替沉积出了结构完整的纳米晶/非晶多层膜，该薄膜层结构明晰，且调至尺寸可控。相比于同等厚度的纯纳米晶Ni膜，多层薄膜在断前能承担更大的断裂应力且具有更大的塑性变形量。本发明充分结合了纳米晶金属和非晶态金属的塑性变形特点，利用双槽法电镀制备出纳米晶/非晶多层结构薄膜，实现了对纯纳米晶金属薄膜塑性变形能力的提高。并且调制尺寸可调，力学性能可控。制备方法操作简单，成本低，而且沉积速率快，可在大面积和较复杂的零件上沉积，极易实现工业生产上的规模化。

Description

一种双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法
技术领域
本发明属于薄膜沉积制备金属层状复合材料的制备技术领域，具体涉及一种利用电镀双槽法交替沉积制备出塑性变形能力优于纯的纳米晶薄膜的纳米晶/非晶多层结构薄膜的方法。
背景技术
制备兼具有高强度和良好塑韧性的材料是材料应用领域的重要课题。纳米晶金属材料由于较小的晶粒尺寸和较大的晶界体积分数，具有极高的强度。但当晶粒尺寸小于某一临界值时，传统的位错变形机制将被与晶界相关(晶界旋转、晶界滑移、晶界扩散等)的变形机制取代。这种以晶界为主的变形方式，在晶界处具有很大的应力集中和应变不协调性，导致材料的脆性极大。如果能通过改变材料的微观组织结构，使其在承载时的局部应力集中减小，将提高纳米晶在发生失效断裂前的塑性变形量，这将对开发和扩大纳米结构材料在工程领域的应用具有巨大的推动作用。
在纳米晶中加入非晶层有望在保持两组成层材料高强度的同时，兼具有较好的塑性变形能力。这是由于金属非晶无序的原子排列，没有晶体中晶界及位错等缺陷结构，会使得纳米晶/非晶多层结构的相界面具有极好的局部应变协调能力。相界面能较好的吸收和容纳位错，消除纳米晶晶界处高的应力应变状态，提高材料的塑性变形能力。
但目前关于纳米晶/非晶多层薄膜的制备均采用磁控溅射的方法。由于其沉积速率慢，设备及运行成本高，较大的限制了其在实际生产中的应用。电解沉积制备技术相比于磁控溅射法，其操作简单，生产成本更低，易于实现生产规模化。然而目前电镀法制备的金属多层膜主要是Cu/Ni、Cu/Fe等晶体/晶体多层膜，电沉积制备晶体/非晶多层膜的研究还处于空白，主要是由于电镀非晶薄膜的成分选择复杂和成膜质量差等技术问题。基于纳米晶/非晶多层膜对单层尺寸的控制以及增塑方面的潜在作用，利用电解沉积制备纳米晶/非晶多层结构薄膜在工业生产中将具有很大的应用价值。
发明内容
本发明的目的是为了提供了一种利用双槽电镀的方法制备出一种能提高纯纳米晶金属薄膜塑性变形能力的纳米晶/非晶多层结构薄膜。其中包括对非晶层成分和尺寸的选择，以及利用双槽法制备多层结构的操作细节。该发明充分利用了晶体/非晶异质界面对位错较强的吸收和容纳能力以及塑性变形的内尺寸效应，提高了纳米晶薄膜在发生断裂前的塑性变形量。该制备方法具有工艺简单，膜层层厚可控等特点。上述的这种双槽电解制备纳米晶/非晶多层薄膜增塑的方法，主要通过以下制备步骤进行：
(1)分别在两镀槽中配制纳米晶金属Ni和三元非晶合金FeNiW的电镀液，过滤待用；
(2)线切割制备所需尺寸的304不锈钢工件，以及镀制纳米晶金属Ni层所需的阳极Ni板和镀制三元非晶合金FeNiW层所需的阳极304不锈钢板；
(3)直流电源连接Ni镀槽，脉冲电源连接FeNiW镀槽；
(4)分别在两镀槽中试镀1-2h，使溶液中的离子浓度平衡；
(5)在两电镀液中交替沉积纳米晶/非晶金属多层薄膜的两调制层——纳米晶金属Ni层和三元非晶合金FeNiW层，两调制层交替镀制间隙，要用去离子水将基片冲洗干净，防止两镀槽镀液在镀制过程中的交叉污染，影响镀层成分，进而影响薄膜质量。
步骤(1)中纳米晶金属Ni的镀液配方为NiSO4·6H2O(300-310g/L)、NiCl2·6H2O(40-45g/L)、硼酸(45-50g/L)、糖精钠(4.5-5g/L)，并用氨水将PH调节到4-5，过滤后，加热至55-65℃，恒温均匀搅拌，转速为80-120r/min。
步骤(1)中三元非晶合金FeNiW镀液配方为FeSO4·7H2O(3-4g/L)、NiSO4·6H2O(3-4g/L)、Na2WO4·2H2O(40-45g/L)、柠檬酸(36-38g/L)、硼酸(10-12g/L)、十二烷基硫酸钠(0.05-0.1g/L)，并用氨水将PH调节到7-8，过滤后，加热至75-85℃，恒温均匀搅拌，转速为80-120r/min。
步骤(2)中所使用的阳极Ni板，要分别依次用#200、#400、#800、#1500、#2000的水砂纸打磨并抛光，去离子水冲洗，并用质量分数10-20％的H2SO4溶液活化20-30s；
步骤(2)中所使用的阳极304不锈钢板和阴极304不锈钢工件，要分别依次用#200、#400、#800、#1500、#2000的水砂纸打磨并抛光，去离子水冲洗，并用质量分数10-20％的HNO3溶液活化20-30s。
步骤(3)中镀制纳米晶Ni层需用直流电源，控制电流密度为0.1-0.12A/cm2。
步骤(3)中镀制非晶FeNiW三元合金层需用脉冲电源，其参数应设置为：频率为200HZ，正占空比为50％，负占空比为10％，电流密度为0.1-0.12A/cm2。
所述的纳米晶层可以包括任何纳米晶金属材料，非晶薄层也可以通过电解沉积制备的包括任何纯金属组元的非晶态材料。
此外，通过控制在两镀液中的分别镀制的时间，可镀制出不同调制尺寸的纳米晶/非晶多层结构薄膜。而且，所述的纳米晶层可以包括任何纳米晶金属材料，非晶薄层也可以通过电解沉积制备的包括任何纯金属组元的非晶态材料。
本发明的有益效果
本发明的一种可增塑的纳米晶/非晶多层结构薄膜制备方法，以不锈钢板为基底，通过多槽法电镀制备获得纳米晶/非晶多层膜。与气相沉积的制备方法相比工艺过程简单，成本低，沉积速率快，生产周期短，而且沉积过程中采用的各种原料均具有环保和价廉的特点。
进一步，本发明的一种调制尺寸可控的纳米晶/非晶多层膜制备方法，可以通过改变基片(或工件)在单个镀槽中的沉积时间获得不同厚度的调制层，并且获得所需的力学性能。
附图说明
图1为合金镀槽中镀制出的FeNiW三元非晶合金的(a)表面形貌和(b)能谱分析图；
图2为各薄膜的X射线衍射图谱：(a)纳米晶Ni、(b)双镀槽法镀制的纳米晶Ni/非晶FeNiW多层薄膜和(c)非晶FeNiW；
图3纳米晶Ni/非晶FeNiW多层膜的表面形貌示意图；
图4为典型的纳米晶Ni的韧窝断口形貌示意图；
图5纳米晶Ni/非晶FeNiW多层膜的局部截面断口形貌示意图；
图6三点弯曲力学性能测试工件的应力应变曲线：(a)304不锈钢工件、(b)镀纳米晶Ni膜工件、(c)镀纳米晶Ni/非晶FeNiW多层膜(其中非晶层厚为150nm)和(d)镀纳米晶Ni/非晶FeNiW多层膜(其中非晶层厚为50nm)；
图7为各薄膜分别在断前所能承担的最大应力值和塑性变形量：(a)纳米晶Ni膜、(b)Ni/FeNiW(150nm)多层膜以及(c)Ni/FeNiW(150nm)多层膜。
具体实施方式
通过具体实施例及附图对本发明的内容进行进一步阐述，具体步骤如下：
步骤一、电镀液配制
1)分别称量NiSO4·6H2O(300g/L)、NiCl2·6H2O(45g/L)、硼酸(45g/L)、糖精钠(5g/L)，放入1L的烧杯中，加蒸馏水，加热至60℃搅拌均匀，用氨水将PH调节至4.5，用滤纸过滤备用。
2)分别称量FeSO4·7H2O(3.2g/L)、NiSO4·6H2O(3.2g/L)、Na2WO4·2H2O(39.6g/L)、柠檬酸(36.5g/L)、硼酸(9.92g/L)、十二烷基硫酸钠(0.05g/L)，放入1L的烧杯中，加蒸馏水，加热至80℃搅拌均匀，并加入40mL氨水将PH调节到7.5。用滤纸过滤备用。
步骤二、阴极基片和阳极准备
1)线切割制备尺寸为50mm×10mm×1.5mm的不锈钢板若干，作为镀制金属多层薄膜的阴极基片。
2)用#2000的水砂纸打磨不锈钢小基片，然后进行抛光处理。
3)分别用丙酮和酒精超声清洗10分钟，然后用去离子水冲洗。
4)将不锈钢基片不用镀制的一面用透明胶带粘牢(做绝缘处理)，备用。
5)线切割准备尺寸为70mm×75mm×5mm的Ni板和304不锈钢板，清洗干净，清洗步骤同不锈钢基片的清洗步骤，分别做为两镀槽阳极使用。
步骤三、多槽法制备纳米晶/非晶多层金属薄膜
1)分别配制质量分数10％的H2SO4和HNO3溶液，作为活化液使用。分别将阳极Ni板和304不锈钢板放入10％的H2SO4溶液和10％的HNO3溶液中浸泡30s，进行活化处理。后分别连接到纳米晶Ni的电镀液和FeNiW三元非晶合金镀槽的阳极一端。
2)将两电镀液分别放入恒温式磁力加热搅拌器中，分别加热至60℃和80℃，并均匀搅拌，转速为120r/min。
3)将清洁的不锈钢基片(工件)在10％的HNO3溶液中活化30s。
4)电镀纳米晶Ni层的工艺条件和参数：直流电源控制，Ni板为阳极，不锈钢基片作为阴极，控制镀液的温度为60℃，转速为120r/min，镀制过程中选择电流密度为0.1A/cm2。
5)电镀FeNiW三元非晶合金薄层的工艺条件和参数：脉冲电源控制，不锈钢板和不锈钢基片分别作为阳极和阴极，控制镀液温度为80℃，转速为120r/min。镀制过程中选择电流密度为0.1A/cm2。脉冲电源的参数设置为：频率为200HZ，正占空比为50％，负占空比为10％。
6)分别在两镀槽中试镀1h，使溶液中的离子浓度平衡。
7)重复步骤3)和4)，得到具有多层异质调制结构的纳米晶/非晶金属多层膜。
8)此外，每镀完一层纳米晶Ni或者非晶FeNiW时，均要用去离子水迅速将薄膜表面残留的溶液冲洗干净，以免两镀液在镀制过程中发生交叉污染。
步骤四、三点弯曲对薄膜力学性能的测试
1)将镀制完成的具有相同薄膜厚度的纳米晶Ni膜和纳米晶Ni/非晶FeNiW多层膜工件以及未镀制的不锈钢工件进行三点弯曲试验。将镀制薄膜的一面置于下方受拉应力一侧，以恒定位移模式加载。
2)当挠度逐渐增大到某一值时，薄膜发生断裂，并在整体的应力-应变曲线上留下一个明显的应力突变台阶。根据这个应力突变台阶发生时，薄膜所能够产生的最大应变量来判定薄膜塑性变形能力的大小。
3)三点弯曲实验的参数设置为三点弯标距40mm，加载速率1mm/min，恒定压缩位移4mm。
本发明实验结果如下：
图1为FeNiW三元合金电镀液镀制出来的非晶合金薄膜的(a)表面形貌和(b)能谱分析图。可以看出Fe、Ni、W的体积百分比含量分别为60.4％、9.2％、30.4％。薄膜表面较为平整，而且W含量较多，足以形成非晶结构的三元合金。
图2为(a)纳米晶Ni、(b)纳米晶Ni/非晶FeNiW多层薄膜和(c)非晶FeNiW的X射线衍射图谱。可以看出纯的Ni膜具有明显的(111)和(200)面的衍射峰。非晶FeNiW薄膜则呈现典型的非晶漫散射峰。而纳米晶Ni/非晶FeNiW多层薄膜则既有晶体Ni的(111)和(200)衍射峰，也有漫散射的非晶包。通过计算纳米晶Ni的晶粒尺寸约为20nm。
图3为纳米晶/非晶多层膜的表面形貌扫描电镜图片。表明多层膜表面粗糙度小，成膜质量好。
图4和图5分别为纳米晶Ni和Ni/FeNiW多层膜的断口截面扫描电镜图片。其中纳米晶层和非晶层分别呈现典型的韧窝断口和剪切断口。
图6为三点弯曲力学性能测试(a)304不锈钢工件、(b)镀纳米晶Ni膜和镀纳米晶Ni/非晶FeNiW多层膜(其中非晶层厚分别为(c)150nm和(d)50nm)工件的应力应变曲线结果。从图中可以看出，未镀制薄膜的不锈钢基片应力应变曲线平滑，而镀制有薄膜的基片在固定挠度变形下会在薄膜发生断裂时会产生明显的应力突变台阶。而镀纳米晶Ni/非晶FeNiW多层膜的不锈钢工件的应力应变曲线上的应力突变台阶明显要高于纯的纳米晶Ni膜。
图7显示(a)纳米晶Ni膜、(b)Ni/FeNiW(150nm)多层膜以及(c)Ni/FeNiW(150nm)多层膜分别在断前所能承担的最大应力值和塑性变形量。表明纳米晶/非晶多层膜在断裂前具有比纯的纳米晶膜更大的塑性变形能力，即非晶层的加入对于纳米晶金属塑性变形能力具有明显的改善。此外，加入50nm的非晶层较之加入150nm的非晶层具有更大的塑性变形量，表明非晶层的加入对于影响纳米晶金属塑性变形能力具有明显的尺寸效应。
结果表明：在纳米晶Ni薄膜中加入了FeNiW三元合金的非晶层，提高了纳米晶薄膜整体在断裂前的塑性变形能力。而且不同层厚的非晶层加入的对比结果表明，加入的非晶层厚越小，薄膜的塑性变形能力提高越多。

Claims (8)

1.一种双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法，其特征在于，纳米晶/非晶多层结构薄膜的制备按下述步骤进行：
(1)分别在两镀槽中配制纳米晶金属Ni和三元非晶合金FeNiW的电镀液，过滤待用；
(2)线切割制备所需尺寸的304不锈钢工件，以及镀制纳米晶金属Ni层所需的阳极Ni板和镀制三元非晶合金FeNiW层所需的阳极304不锈钢板；
(3)直流电源连接Ni镀槽，脉冲电源连接FeNiW镀槽；
(4)分别在两镀槽中试镀1-2h，使溶液中的离子浓度平衡；
(5)在两电镀液中交替沉积纳米晶/非晶金属多层薄膜的两调制层——纳米晶金属Ni层和三元非晶合金FeNiW层，两调制层交替镀制间隙，要用去离子水将基片冲洗干净，防止两镀槽镀液在镀制过程中的交叉污染，影响镀层成分，进而影响薄膜质量。
2.根据权利要求1所述的双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法，其特征在于，步骤(1)中纳米晶金属Ni的镀液配方为NiSO4·6H2O(300-310g/L)、NiCl2·6H2O(40-45g/L)、硼酸(45-50g/L)、糖精钠(4.5-5g/L)，并用氨水将PH调节到4-5，过滤后，加热至55-65℃，恒温均匀搅拌，转速为80-120r/min。
3.根据权利要求1所述的双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法，其特征在于，步骤(1)中三元非晶合金FeNiW镀液配方为FeSO4·7H2O(3-4g/L)、NiSO4·6H2O(3-4g/L)、Na2WO4·2H2O(40-45g/L)、柠檬酸(36-38g/L)、硼酸(10-12g/L)、十二烷基硫酸钠(0.05-0.1g/L)，并用氨水将PH调节到7-8，过滤后，加热至75-85℃，恒温均匀搅拌，转速为80-120r/min。
4.根据权利要求1所述的双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法，其特征在于，步骤(2)中所使用的阳极Ni板，要分别依次用#200、#400、#800、#1500、#2000的水砂纸打磨并抛光，去离子水冲洗，并用质量分数10-20％的H2SO4溶液活化20-30s。
5.根据权利要求1所述的双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法，其特征在于，步骤(2)中所使用的阳极304不锈钢板和阴极304不锈钢工件，要分别依次用#200、#400、#800、#1500、#2000的水砂纸打磨并抛光，去离子水冲洗，并用质量分数10-20％的HNO3溶液活化20-30s。
6.根据权利要求1所述的双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法，其特征在于，步骤(3)中镀制纳米晶Ni层需用直流电源，控制电流密度为0.1-0.12A/cm2。
7.根据权利要求1所述的双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法，其特征在于，步骤(3)中镀制非晶FeNiW三元合金层需用脉冲电源，其参数应设置为：频率为200HZ，正占空比为50％，负占空比为10％，电流密度为0.1-0.12A/cm2。
8.根据权利要求1所述的双槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法，其特征在于，所述的纳米晶层可以包括任何纳米晶金属材料，非晶薄层也可以通过电解沉积制备的包括任何纯金属组元的非晶态材料。
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Title
MIKOLAJ DONTEN，ET AL.: ""Electrodeposition and properties of NiW, FeW and Fe-Ni-W amorphous alloys. A comparative study"", 《ELECTROCHIMICA ACTA》 *
张鹏: ""脉冲电沉积Ni-Fe-W合金镀层的制备及性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

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CN106086963B (zh) 2018-07-17

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