CN106083918A - 氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的制备方法，其中，所述制备方法包括：1)将氯化胆碱与多聚磷酸混合，制得混合物M1；2)将混合物M1与水混合后，加入厌氧胶试剂，而后静置，待分层后除去沉淀，取上清液M2；3)向上清液M2中加入氯化钙水溶液后，放置20‑30h，取沉淀M3；4)将沉淀M3经水洗涤后，顺次经过硅胶柱和离子交换树脂，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物。通过上述设计，实现了制备方法简单，产率高，大大提高生产效率的效果。
Description
技术领域
本发明涉及含磷有机化合物的生产制备领域，具体地，涉及氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的制备方法。
背景技术
氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物因其在常温常压下的稳定性质，因而常作为用于制备游离磷酰胆碱的中间体，而且其在日常生活中通常对水体无危害，因此，对于生化研究有着重要的意义和作用。
而常规制备氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的方法产率并不是很高，且制备起来较为麻烦。
因此，提供一种制备方法简单，产率高，大大提高生产效率的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的在于克服现有技术中常规制备氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的方法产率并不是很高，且制备起来较为麻烦的问题，从而提供一种制备方法简单，产率高，大大提高生产效率的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1)将氯化胆碱与多聚磷酸混合，制得混合物M1；
2)将混合物M1与水混合后，加入厌氧胶试剂，而后静置，待分层后除去沉淀，取上清液M2；
3)向上清液M2中加入氯化钙水溶液后，放置20-30h，取沉淀M3；
4)将沉淀M3经水洗涤后，顺次经过硅胶柱和离子交换树脂，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物。
通过上述技术方案，本发明先将氯化胆碱与多聚磷酸混合，而后将混合物加水稀释后加入厌氧胶试剂，并静置分层，取分层后的上清液，再将上述上清液加入氯化钙水溶液后，静置分层，取沉淀，并将上述沉淀经水洗涤，并经硅胶柱和离子交换树脂过滤，制得纯度较高的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物，从而使得通过上述方法制备氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物不仅操作方法简单，且制得的产品纯度高，大大提高生产效率。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)将氯化胆碱与多聚磷酸混合，制得混合物M1；
2)将混合物M1与水混合后，加入厌氧胶试剂，而后静置，待分层后除去沉淀，取上清液M2；
3)向上清液M2中加入氯化钙水溶液后，放置20-30h，取沉淀M3；
4)将沉淀M3经水洗涤后，顺次经过硅胶柱和离子交换树脂，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物。
上述设计先将氯化胆碱与多聚磷酸混合，而后将混合物加水稀释后加入厌氧胶试剂，并静置分层，取分层后的上清液，再将上述上清液加入氯化钙水溶液后，静置分层，取沉淀，并将上述沉淀经水洗涤，并经硅胶柱和离子交换树脂过滤，制得纯度较高的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物，从而使得通过上述方法制备氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物不仅操作方法简单，且制得的产品纯度高，大大提高生产效率。
当然，这里各物质的用量可以根据实际需要进行调节，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高产品的转化率，相对于100重量份的所述氯化胆碱，所述多聚磷酸的用量为150-300重量份，步骤2)中所述水的用量为300-600重量份，所述厌氧胶试剂的用量为50-100重量份，所述氯化钙水溶液的用量为100-200重量份。
当然，这里的氯化钙水溶液的浓度可以不作限定，例如，在本发明的一种更为优选的实施方式中，为了进一步提高产率和速率，所述氯化钙水溶液由氯化钙含量为10-30重量％的氯化钙水溶液提供。
为了进一步提高转化率和速率，在本发明的一种更为优选的实施方式中，步骤1)中混合过程为加热混合，且加热温度为150-180℃。
同样地，在本发明的另一优选的实施方式中，步骤2)中静置时间为5-10h。
为了进一步降低杂质的含量，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤4)中经水洗涤的次数为3-5次。
当然，这里的离子交换树脂可以为本领域常规使用的类型，例如，步骤4)中所述离子交换树脂为阳离子交换树脂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所述氯化胆碱、所述多聚磷酸、所述厌氧胶试剂和所述氯化钙为常规市售品。所述氯化钙水溶液为将20g氯化钙与80g水混合制得。
实施例1
1)将100g氯化胆碱与150g多聚磷酸置于温度为150℃的条件下混合，制得混合物M1；
2)将混合物M1与300g水混合后，加入50g厌氧胶试剂，而后静置5h，待分层后除去沉淀，取上清液M2；
3)向上清液M2中加入100g氯化钙水溶液后，放置20h，取沉淀M3；
4)将沉淀M3经水洗涤3次后，顺次经过硅胶柱和阳离子交换树脂，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物A1。(制得的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的纯度为95％)
实施例2
1)将100g氯化胆碱与300g多聚磷酸置于温度为180℃的条件下混合，制得混合物M1；
2)将混合物M1与600g水混合后，加入100g厌氧胶试剂，而后静置10h，待分层后除去沉淀，取上清液M2；
3)向上清液M2中加入200g氯化钙水溶液后，放置30h，取沉淀M3；
4)将沉淀M3经水洗涤5次后，顺次经过硅胶柱和阳离子交换树脂，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物A2。(制得的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的纯度为94％)
实施例3
1)将100g氯化胆碱与220g多聚磷酸置于温度为160℃的条件下混合，制得混合物M1；
2)将混合物M1与450g水混合后，加入80g厌氧胶试剂，而后静置8h，待分层后除去沉淀，取上清液M2；
3)向上清液M2中加入150g氯化钙水溶液后，放置25h，取沉淀M3；
4)将沉淀M3经水洗涤4次后，顺次经过硅胶柱和阳离子交换树脂，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物A3。(制得的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的纯度为97％)
实施例4
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述多聚磷酸的用量为100g，步骤2)中所述水的用量为200g，所述厌氧胶试剂的用量为30g，所述氯化钙水溶液的用量为50g，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物A4。(制得的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的纯度为85％)
实施例5
按照实施例2的制备方法进行制备，不同的是，所述多聚磷酸的用量为500g，步骤2)中所述水的用量为800g，所述厌氧胶试剂的用量为150g，所述氯化钙水溶液的用量为300g，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物A5。(制得的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的纯度为82％)
对比例1
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，步骤2)中混合物M1不与水混合，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物D1。(制得的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的纯度为32％)
对比例2
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，不加入厌氧胶试剂，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物D2。(制得的氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的纯度为24％)
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (7)
1.一种氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1)将氯化胆碱与多聚磷酸混合，制得混合物M1；
2)将混合物M1与水混合后，加入厌氧胶试剂，而后静置，待分层后除去沉淀，取上清液M2；
3)向上清液M2中加入氯化钙水溶液后，放置20-30h，取沉淀M3；
4)将沉淀M3经水洗涤后，顺次经过硅胶柱和离子交换树脂，制得氯化磷酰胆碱钙盐四水化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述氯化胆碱，所述多聚磷酸的用量为150-300重量份，步骤2)中所述水的用量为300-600重量份，所述厌氧胶试剂的用量为50-100重量份，所述氯化钙水溶液的用量为100-200重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述氯化钙水溶液由氯化钙含量为10-30重量％的氯化钙水溶液提供。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤1)中混合过程为加热混合，且加热温度为150-180℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤2)中静置时间为5-10h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤4)中经水洗涤的次数为3-5次。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤4)中所述离子交换树脂为阳离子交换树脂。
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