CN106058267A - 一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，选用金属碳化物或固态含碳有机化合物在高温条件下分解形成碳源并在高温条件下进入铅溶液中，与铅形成原子级别的结合，进行降温后形成的石墨烯能均匀的分散在铅合金中；在常压条件下进行的反应也很大程度上节省了成本；采用该法制备的石墨烯板栅合金提高板栅合金的机械性能，使其抗蠕变能力增强。本发明制备的石墨烯铅板栅合金能有效的降低合金的比重量，增加合金的机械性能，提高合金的导电性和电化学活性，提高板栅的抗腐蚀性能。

Description

一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法
技术领域
本发明属于铅酸电池制造技术领域，特别涉及一种降低板栅合金的比重量，提高其机械性能、导电性和耐腐蚀性的铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池自1859年问世至今已有150多年的历史。铅酸电池一直以来因其成本低，安全性能好而广泛的被使用。
在铅酸电池中板栅是电池的骨架起到机械支撑作用，与此同时板栅还起到向极板各部位传输电流的作用。但是，在电池进行100％DOD循环时，放电期间铅酸蓄电池电极板上的活性材料逐渐转变为体积大的硫酸铅颗粒，极板厚度增大，后续充电过程极板厚度变小，在充放电过程中的这种变化会导致铅酸蓄电池板栅变形，进而引及铅酸蓄电池电极活性材料软化脱落，最终导致电池失正极板栅腐蚀断裂。为改变这一现象，制备具有良好的机械性能、导电性及电化学性能的合金金属材料已势在必行。
石墨烯作为能稳定存在的平面二维碳材料，具有优异的机械性能、导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g，是一种理想的材料。石墨烯铅合金的制备能有效的提高板栅的导电性能及电化学活性，使板栅的硬度得到很大程度上的提高，比重量减小从而提高电池的循环寿命及有效减少铅酸电池重量，提高比能量。
发明内容
本发明提供了一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，目的是降低板栅合金的比重量，提高其机械性能、导电性和耐腐蚀性，从而有效的提高电池的性能及使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将熔融态的碱金属卤化物与金属碳化物或固态含碳有机化合物混合，冷却后粉碎至粒径为10-80μm，得到混合粉末；
2)将90-95重量份的含有锡、钙或铝的一种或多种混合物的铅粉置于熔铅炉底部，将5-10重量份的步骤1)制得混合粉末平铺在铅粉表面，升温至500-900℃，保温0.5-3h，然后在0.1-0.5h内降至室温，制得石墨烯铅合金粗产品；
3)除去步骤2)得到的石墨烯铅合金粗产品表面的盐混合物，得到石墨烯铅合金，按照正极板栅铸造工艺进行浇筑或冲压即可得到铅酸电池用石墨烯铅板栅合金。在本技术方案中，本发明制备石墨烯铅合金的方法并非直接采用石墨烯进行添加制备，而是选用金属碳化物或固态含碳有机化合物在高温条件下分解形成碳源并在高温条件下进入铅溶液中，与铅形成原子级别的结合，进行降温后形成的石墨烯能均匀的分散在铅合金中。在常压条件下进行的反应也很大程度上节省了成本。采用该法制备的石墨烯板栅合金提高板栅合金的机械性能，使其抗蠕变能力增强。
石墨烯铅合金中石墨烯含量可控，且能达到较高值，能降低板栅合金的比重。
作为优选，步骤1)中碱金属卤化物与金属碳化物或固态含碳有机化合物的质量比为3-8:92-96。
作为优选，碱金属卤化物为氟化铯、氯化钾、溴化钾、碘化钾、氯化钠、溴化钠、碘化钠、碘化锂、碘化铷、溴化铯、碘化铷当中的一种。
作为优选，金属碳化物为金属碳化物为碳化钙、碳化铬、碳化钽、碳化钒、碳化钛、碳化锆、碳化钨当中的一种或多种混合物。
作为优选，固态含碳有机化合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛树脂、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯当中的一种或多种混合物。
作为优选，步骤2)中锡、钙或铝的一种或多种混合物占铅粉质量的0.9-1.35％。
作为优选，金属碳化物或金属含碳有机化合物粉末的粒径为1-50μm。
本发明的有益效果：
1)本发明制备石墨烯铅合金的方法并非直接采用石墨烯进行添加制备，而是选用金属碳化物或固态含碳有机化合物在高温条件下分解形成碳源并在高温条件下进入铅溶液中，与铅形成原子级别的结合，进行降温后形成的石墨烯能均匀的分散在铅合金中；在常压条件下进行的反应也很大程度上节省了成本；采用该法制备的石墨烯板栅合金提高板栅合金的机械性能，使其抗蠕变能力增强；
2)本发明制备的石墨烯铅合金能提高板栅合金的导电性；
3)本发明制备的石墨烯铅合金中石墨烯含量可控，且能达到较高值，能降低板栅合金的比重；
4)本发明制备过程并不需要其他特殊设备且在常压条件下即可进行，所处环境为正常生产环境即可，不需增加额外的设备成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，将5份氯化钾粉末加热熔融，向其中加入95份的粒径10μm的碳化钨颗粒，搅拌均匀后冷却将混合物粉碎为粒径在20-50μm之间的粉末。将占铅粉质量1％的锡和0.1％的铝的铅粉95份置于熔铅炉底部，将5份混合物粉末平铺在铅粉表面，在铅粉与混合粉末之间两者有部分共混。将熔铅炉盖上盖子，将温度升高至700℃并维持1h，之后停止加热并将熔铅炉置于室温，在0.5h的时间内使熔铅炉温度降至室温。用刷子刷洗石墨烯铅合金表面除去其他金属杂质即可得到石墨烯铅合金。将石墨烯铅合金按照正常的正极板栅铸造工艺进行浇筑或冲压即可得到正极板栅。使用该板栅合金按照电池的正常生产工艺制成铅酸电池。
实施例2
一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，将8份氯化钾粉末加热熔融，向其中加入92份的粒径15μm的聚碳酸酯颗粒，搅拌均匀后冷却将混合物粉碎为粒径在10-30μm之间的粉末。将占铅粉质量0.1％的钙和0.8％的铝的铅粉92份置于熔铅炉底部，将8份混合物粉末平铺在铅粉表面，在铅粉与混合粉末之间两者有部分共混。将熔铅炉盖上盖子，将温度升高至750℃并维持1.5h，之后停止加热并将熔铅炉置于室温，在0.3h的时间内使熔铅炉温度降至室温。用刷子刷洗石墨烯铅合金表面除去其他金属杂质即可得到石墨烯铅合金。将石墨烯铅合金按照正常的负极板栅铸造工艺进行浇筑或冲压即可得到负极板栅。使用该板栅合金按照电池的正常生产工艺制成铅酸电池。
实施例3.
一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，将4份氯化钾粉末加热熔融，向其中加入96份的粒径10μm的聚乙烯与聚甲基丙烯酸甲酯混合颗粒，搅拌均匀后冷却将混合物粉碎为粒径在50-80μm之间的粉末。将占铅粉质量1.2％的锡和0.15％的铝的铅粉90份置于熔铅炉底部，将10份混合物粉末平铺在铅粉表面，在铅粉与混合粉末之间两者有部分共混。将熔铅炉盖上盖子，将温度升高至650℃并维持1h，之后停止加热并将熔铅炉置于室温，在0.3h的时间内使熔铅炉温度降至室温。用刷子刷洗石墨烯铅合金表面除去其他金属杂质即可得到石墨烯铅合金。将石墨烯铅合金按照正常的正极板栅铸造工艺进行浇筑或冲压即可得到正极板栅。使用该板栅合金按照电池的正常生产工艺制成铅酸电池。
实施例4
一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将5份熔融态的碘化钠与63份、粒径为30μm的聚苯乙烯和32份粒径为35μm的聚氯乙烯混合，冷却后粉碎至粒径为20-50μm，得到混合粉末；
2)将94重量份的占铅粉质量0.6％的锡、0.5％的铝的铅粉置于熔铅炉底部，将6重量份的步骤1)制得混合粉末平铺在铅粉表面，升温至900℃，保温3h，然后在0.1h内降至室温，制得石墨烯铅合金粗产品；
3)除去步骤2)得到的石墨烯铅合金粗产品表面的盐混合物，得到石墨烯铅合金，按照正极板栅铸造工艺进行浇筑或冲压即可得到铅酸电池用石墨烯铅板栅合金。使用该板栅合金按照电池的正常生产工艺制成铅酸电池。
实施例5
一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将7份熔融态的碘化钠与63份、粒径为30μm的聚甲醛树脂和30份粒径为35μm的聚苯乙烯混合，冷却后粉碎至粒径为20-50μm，得到混合粉末；
2)将94重量份的占铅粉质量0.6％的锡、0.5％的钙的铅粉置于熔铅炉底部，将6重量份的步骤1)制得混合粉末平铺在铅粉表面，升温至500℃，保温0.5h，然后在0.5h内降至室温，制得石墨烯铅合金粗产品；
3)除去步骤2)得到的石墨烯铅合金粗产品表面的盐混合物，得到石墨烯铅合金，按照正极板栅铸造工艺进行浇筑或冲压即可得到铅酸电池用石墨烯铅板栅合金。使用该板栅合金按照电池的正常生产工艺制成铅酸电池。
实施例6
一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将7份熔融态的碘化钠与63份、粒径为30μm的碳化锆和30份粒径为35μm的碳化钒混合，冷却后粉碎至粒径为20-50μm，得到混合粉末；
2)将94重量份的占铅粉质量0.6％的锡、0.5％的钙的铅粉置于熔铅炉底部，将6重量份的步骤1)制得混合粉末平铺在铅粉表面，升温至500℃，保温0.5h，然后在0.5h内降至室温，制得石墨烯铅合金粗产品；
3)除去步骤2)得到的石墨烯铅合金粗产品表面的盐混合物，得到石墨烯铅合金，按照正极板栅铸造工艺进行浇筑或冲压即可得到铅酸电池用石墨烯铅板栅合金。使用该板栅合金按照电池的正常生产工艺制成铅酸电池。
制得板栅后将板栅进行硬度测试可发现实施例1其硬度与普通的铅合金相比提高了64％，实施例2所得的石墨烯铅合金硬度与普通负极板栅相比提高了50％，实施例3所得的石墨烯铅板栅合金硬度与普通板栅合金相比提高了72％。
实施例1所得板栅合金的比重量为9.5g.cm-3，实施例2所得板栅合金的比重量为9.6g.cm-3，实施例3所得板栅合金的比重量为9.2g.cm-3。
将三组实例所制得的电池进行100％DOD循环，发现实施例1、2、3循环寿命分别为522次，533次，550次；三组电池的容量与普通电池相比，充电接受能力提高了20％以上。将循环结束后的三组电池进行解剖发现三组电池的板栅合金基本无断裂情况，从而说明了本发明的石墨烯铅合金能有效的提高板栅的耐腐蚀性能，提高电池的循环寿命。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将熔融态的碱金属卤化物与金属碳化物或固态含碳有机化合物混合，冷却后粉碎至粒径为10-80μm，得到混合粉末；
2)将90-95重量份的含有锡、钙或铝的一种或多种混合物的铅粉置于熔铅炉底部，将5-10重量份的步骤1)制得混合粉末平铺在铅粉表面，升温至500-900℃，保温0.5-3h，然后在0.1-0.5h内降至室温，制得石墨烯铅合金粗产品；
3)除去步骤2)得到的石墨烯铅合金粗产品表面的盐混合物，得到石墨烯铅合金，按照正极板栅铸造工艺进行浇筑或冲压即可得到铅酸电池用石墨烯铅板栅合金。
2.根据权利要求1所述的一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，其特征在于，步骤1)中碱金属卤化物与金属碳化物或固态含碳有机化合物的质量比为3-8:92-96。
3.根据权利要求1或2所述的一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，其特征在于，碱金属卤化物为氟化铯、氯化钾、溴化钾、碘化钾、氯化钠、溴化钠、碘化钠、碘化锂、碘化铷、溴化铯、碘化铷中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，其特征在于，金属碳化物为金属碳化物为碳化钙、碳化铬、碳化钽、碳化钒、碳化钛、碳化锆、碳化钨中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，其特征在于，固态含碳有机化合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛树脂、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯当中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，其特征在于，步骤2)中锡、钙或铝的一种或多种混合物占铅粉质量的0.9-1.35％。
7.根据权利要求1所述的一种铅酸电池用石墨烯铅板栅合金的制备方法，其特征在于，金属碳化物或金属含碳有机化合物粉末的粒径为1-50μm。
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