CN106053501A - 一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法，属于食品科学与技术领域。本方法利用X‑射线衍射测定结晶型抗性淀粉样品的结晶特性，通过结晶分区积分得到样品中微晶和亚微晶的含量计算结晶型抗性淀粉样品中的抗性淀粉含量。即采用X‑射线衍射仪分析已知抗性淀粉含量的结晶样品，将抗性淀粉含量与微晶含量、亚微晶含量进行相关性分析，获得样品中抗性淀粉的含量与微晶、亚微晶含量的回归方程；再将待测样品X‑射线衍射图谱中微晶、亚微晶含量代入方程，即可获得待测样品的抗性淀粉含量。相比于传统酶法操作繁琐、重复性差等缺点，本发明所提供的一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法，具有操作简单、重复性等显著优势。

Description

一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法
技术领域
一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法，通过分析计算XRD图谱中微晶含量与亚微晶含量得到抗性淀粉含量，属于食品科学与技术领域。
背景技术
抗性淀粉作为一种膳食纤维，在健康人体小肠中不被消化水解，但在大肠中可被肠道微生物降解，产生短链脂肪酸，调节人体肠道微环境，进而促进人体健康。其优良的生理学特性和加工性能，使得抗性淀粉成为了一种新型功能食品配料，在食品工业中有着较好的应用潜能。
目前，抗性淀粉含量的测定方法主要以酶法为主，尤以Englyst体外模拟消化法应用较为广泛。但是酶法存在着操作繁琐、重复性差等缺点，使得不同团队测得的结果缺乏可比性，严重地制约着淀粉消化功能特性的研究及相关抗性淀粉产品的开发与应用。
淀粉糊冷却后，淀粉分子链彼此间通过氢键作用发生聚集，显著降低淀粉分子对淀粉酶的敏感性，导致淀粉呈现抗消化的特性，这也是III型抗性淀粉即结晶型抗性淀粉的形成原理。研究发现，结晶型抗性淀粉含量与淀粉中微晶含量、亚微晶含量密切相关。本发明基于上述发现，研究抗性淀粉含量与微晶含量、亚微晶含量之间的关系，通过相关性分析得到回归方程，建立了一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法，以便更好的评价淀粉的营养功能价值。
本发明的技术方案：一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法，利用X-射线衍射仪分析样品的结晶特性，通过分区积分得到样品中微晶和亚微晶的含量。将抗性淀粉含量与微晶含量、亚微晶含量进行相关性分析，得到回归方程，从而获得结晶型抗性淀粉含量的测定方法。
具体步骤包括：
（1）选择4~6个已知抗性淀粉含量的结晶型抗性淀粉样品，其抗性淀粉含量采用Englyst传统酶法测定；
（2）微晶、亚微晶含量：将淀粉样品粉碎过100目筛，之后在盛有饱和氯化钠水溶液的密闭容器中平衡1h，将平衡好的淀粉样品用X-射线衍射仪进行扫描，测试条件为：管电压30kV，管电流10mA，扫描范围4-60°，扫描速度2.5°/s，步长0.05°；分析样品的衍射图谱，分区积分得出微晶、亚微晶含量；
（3）相关性分析：将系列样品抗性淀粉含量与微晶、亚微晶含量进行相关性分析，得到回归方程；
（4）待测样品抗性淀粉含量测定：将待测样品进行X-射线衍射分析得到衍射图谱，分区积分得到微晶、亚微晶含量，代入回归方程得到待测样品抗性淀粉含量。
本发明的有益效果：本发明利用结晶型抗性淀粉的X-射线衍射图谱中微晶含量与亚微晶含量计算得到抗性淀粉含量。与现有技术中测定抗性淀粉含量的传统酶法相比，本法具有操作简单、重复性好、方便简便、经济节约等显著优势。
具体实施方式
实施例1
选用4个已知抗性淀粉含量的样品。用传统酶法测该系列样品的抗性淀粉含量分别为5.3%、27.8%、43.6%、58.7%；粉碎过100目筛，在饱和NaCl水溶液的密闭容器中吸水平衡1h，采用X-射线衍射仪测定淀粉样品，得到衍射图谱，分区积分、计算得到相应的微晶含量和亚微晶含量如表1。对抗性淀粉含量与微晶含量、亚微晶含量进行相关性分析，得到回归方程y=1.022x1+0.508x2+1.992（R2=0.992），其中，y为抗性淀粉含量（%），x1为微晶含量（%），x2为亚微晶含量（%）。
选用未知抗性淀粉含量的待测样品1，分析X-射线衍射图谱得到微晶含量为10.9%，亚微晶含量为23.7%，代入回归方程得到抗性淀粉含量为25.2±1.9%，待测样品1用传统酶法测得的结果为24.6±1.4%，发现本方法得到的抗性淀粉含量与酶法测得的抗性淀粉含量之间没有显著性差异，可以用于抗性淀粉含量的简便测定。
表1 系列样品微晶、亚微晶含量（%）
样品 微晶含量 亚微晶含量
1 3.7 6.4
2 12.1 26.7
3 21.7 40.1
4 28.2 46.2
实施例2
选用6个已知抗性淀粉含量的样品。用传统酶法测该系列样品的抗性淀粉含量分别为4.6%、16.8%、24.1%、35.7%、44.8%、56.3%；粉碎过100目筛，在饱和NaCl水溶液的密闭容器中吸水平衡1h，采用X-射线衍射仪测定淀粉样品，得到衍射图谱，分区积分、计算得到相应的微晶含量和亚微晶含量如表2。对抗性淀粉含量与微晶含量、亚微晶含量进行相关性分析，得到回归方程y=1.022x1+0.508x2+1.992（R2=0.992），其中，y为抗性淀粉含量（%），x1为微晶含量（%），x2为亚微晶含量（%）。
选用未知抗性淀粉含量的待测样品2，分析X-射线衍射图谱得到微晶含量为14.3%，亚微晶含量为31.2%，代入回归方程得到抗性淀粉含量为32.4±1.9%，待测样品2用传统酶法测得的结果为31.6±2.6%，发现本方法得到的抗性淀粉含量与酶法测得的抗性淀粉含量之间没有显著性差异，可以用于抗性淀粉的含量测定。
表2 系列样品微晶、亚微晶含量（%）
样品 微晶含量 亚微晶含量
1 3.2 6.1
2 7.5 16.2
3 11.6 24.2
4 15.2 32.7
5 20.1 41.8
6 26.5 54.1

Claims (1)

1.一种结晶型抗性淀粉含量的测定方法，其特征在于：选择4~6个已知抗性淀粉含量的结晶型抗性淀粉样品，粉碎过100目筛，在饱和NaCl水溶液的密闭容器中平衡1h，采用X-射线衍射仪分析得到衍射图谱，扫描范围（2θ）为4-60°，通过晶体分区积分得到样品中微晶和亚微晶的含量；将抗性淀粉含量与微晶含量、亚微晶含量进行相关性分析，得到回归方程；再测定待测样品的X-射线衍射图谱，将待测样品的微晶、亚微晶含量代入回归方程，即得到相应的抗性淀粉含量。
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Citations (3)

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CN1719221A (zh) * 2005-06-07 2006-01-11 中国科学院亚热带农业生态研究所 一种测定抗性淀粉含量的方法
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Title
汪颖: "莲子抗性淀粉制备、性质及其对双歧杆菌增殖效应的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

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