CN105938111A - 一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法 - Google Patents

一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法 Download PDF

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詹锦玲
李晓晓
陈龙
金征宇
胡秀婷
李洪岩
孙冰华
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    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials

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Abstract

一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法，属于食品科学与技术领域。本方法利用X‑射线衍射测定结晶型慢消化淀粉样品的结晶特性，通过结晶分区积分得到样品中亚微晶和非晶的含量计算结晶型慢消化淀粉样品中的慢消化淀粉含量。即采用X‑射线衍射仪分析已知慢消化淀粉含量的结晶样品，将慢消化淀粉含量与亚微晶含量、非晶含量进行相关性分析，获得样品中慢消化淀粉的含量与亚微晶、非晶含量的回归方程；再将待测样品X‑射线衍射图谱中亚微晶、非晶含量代入方程，即可得到待测样品的慢消化淀粉含量。相比于传统酶法存在操作繁琐、重复性差等缺点，本发明所提供的结晶型慢消化淀粉含量的测定方法，具有操作简单、重复性好、方便省时等显著优势。

Description

一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法
技术领域
一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法，通过分析计算XRD图谱中亚微晶含量与非晶含量得到慢消化淀粉含量，属于食品科学与技术领域。
背景技术
慢消化淀粉是指在小肠中被完全消化吸收但速度较慢的淀粉。作为一种新型的功能性食品，慢消化淀粉具有缓慢消化吸收、持续释放能量、维持餐后血糖稳态、预防和治疗各种与饮食相关的慢性疾病的特殊生理功能，因此成为食品科学和现代营养学领域的研究热点。
目前，慢消化淀粉含量的测定方法主要以酶法为主，尤以Englyst体外模拟消化法应用较为广泛。但是酶法存在着操作繁琐、重复性差等缺点，使得不同团队测得的结果缺乏可比性，严重地制约着淀粉消化功能特性的研究及相关慢消化淀粉产品的开发与应用。
研究发现，结晶型慢消化淀粉由部分有序的双螺旋结晶结构和部分非晶结构组成。本发明基于上述发现，研究慢消化淀粉含量与亚微晶含量、非晶含量之间的关系，通过相关性分析得到回归方程，建立了一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法，以便更好的评价淀粉的营养功能价值。
本发明的技术方案：一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法，利用X-射线衍射仪分析样品的结晶特性，通过分区积分得到样品中亚微晶和非晶的含量。将慢消化淀粉含量与亚微晶含量、非晶含量进行相关性分析，得到回归方程，从而获得结晶型慢消化淀粉含量的测定方法。
具体步骤包括：
（1）选择4~6个已知慢消化淀粉含量的结晶型慢消化淀粉样品，其慢消化淀粉含量采用Englyst传统酶法测定；
（2）亚微晶、非晶含量：将淀粉样品粉碎过100目筛，之后在盛有饱和氯化钠水溶液的密闭容器中平衡1h，将平衡好的淀粉样品用X-射线衍射仪进行扫描，测试条件为：管电压30kV，管电流10mA，扫描范围4-60°，扫描速度2.5°/s，步长0.05°；分析样品的衍射图谱，分区积分得出亚微晶、非晶含量；
（3）相关性分析：将系列样品慢消化淀粉含量与亚微晶、非晶含量进行相关性分析，得到回归方程；
（4）待测样品慢消化淀粉含量测定：将待测样品进行X-射线衍射分析得到衍射图谱，分区积分得到亚微晶、非晶含量，代入回归方程得到待测样品慢消化淀粉含量。
本发明的有益效果：本发明利用结晶型慢消化淀粉的X-射线衍射图谱中亚微晶含量与非晶含量计算得到慢消化淀粉含量。与现有技术中测定慢消化淀粉含量的传统酶法相比，本法具有操作简单、重复性好、方便简便、经济节约等显著优势。
具体实施方式
实施例1
选用4个已知慢消化淀粉含量的样品。用传统酶法测该系列样品的慢消化淀粉含量分别为19.4%、29.3%、38.2%、49.7%；粉碎过100目筛，在饱和NaCl水溶液的密闭容器中吸水平衡1h，采用X-射线衍射仪测定淀粉样品，得到衍射图谱，分区积分、计算得到相应的亚微晶含量和非晶含量如表1。对慢消化淀粉含量与亚微晶含量、非晶含量进行相关性分析，得到回归方程y=0.51x1+0.42x2+3.7711（R2=0.992），其中，y为慢消化淀粉含量（%），x1为亚微晶含量（%），x2为非晶含量（%）。
选用未知慢消化淀粉含量的待测样品1，分析X-射线衍射图谱得到亚微晶含量为45.9%，非晶含量为43.7%，代入回归方程得到慢消化淀粉含量为45.5±2.3%，待测样品1用传统酶法测得的结果为46.6±2.4%，发现本方法得到的慢消化淀粉含量与酶法测得的慢消化淀粉含量之间没有显著性差异，可以用于慢消化淀粉含量的简便测定。
表1 系列样品亚微晶、非晶含量（%）
实施例2
选用6个已知慢消化淀粉含量的样品。用传统酶法测该系列样品的慢消化淀粉含量分别为20.2%、26.7%、36.2%、40.7%、45.2%、50.9%；粉碎过100目筛，在饱和NaCl水溶液的密闭容器中吸水平衡1h，采用X-射线衍射仪测定淀粉样品，得到衍射图谱，分区积分、计算得到相应的亚微晶含量和非晶含量如表2。对慢消化淀粉含量与亚微晶含量、非晶含量进行相关性分析，得到回归方程y=0.51x1+0.42x2+3.7711（R2=0.992），其中，y为慢消化淀粉含量（%），x1为亚微晶含量（%），x2为非晶含量（%）。
选用未知慢消化淀粉含量的待测样品2，分析X-射线衍射图谱得到亚微晶含量为20.1%，非晶含量为34.7%，代入回归方程得到慢消化淀粉含量为28.6±2.2%，待测样品2用传统酶法测得的结果为27.6±2.4%，发现本方法得到的慢消化淀粉含量与酶法测得的慢消化淀粉含量之间没有显著性差异，可以用于慢消化淀粉含量的测定。
表2 系列样品亚微晶、非晶含量（%）

Claims (1)

1.一种结晶型慢消化淀粉含量的测定方法，其特征在于：选择4~6个已知慢消化淀粉含量的结晶型慢消化淀粉样品，粉碎过100目筛，在盛有饱和氯化钠水溶液的密闭容器中平衡1h，采用X-射线衍射仪分析得到衍射图谱，扫描范围（2θ）为4-60°，通过结晶分区积分得到样品中亚微晶和非晶的含量；将慢消化淀粉含量与亚微晶、非晶含量进行相关性分析，得到回归方程；再测定待测样品的衍射图谱，将待测样品的亚微晶、非晶含量代入回归方程，即得到相应的慢消化淀粉含量。
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US20150152196A1 (en) * 2012-07-05 2015-06-04 Huntsman International Llc Process for Preparing Derivatized Polysaccharides
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Title
詹锦玲: "环糊精改性淀粉制备慢消化淀粉及其性质研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

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