CN106048303B - 一种大尺寸钛铝合金板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大尺寸钛铝合金板材的制备方法，属于金属间化合物材料板材制造领域。方法：熔炼获得钛铝合金熔液；然后将熔液浇铸到具有持续氩气保护的中间包和溜槽内，经溜槽流入由两个反向旋转的结晶辊和侧封板组成的空腔内形成熔池，通过对熔体过热度、熔池内液面高度和熔体与结晶辊辊面接触时间的控制，使熔体经结晶辊直接凝固并导出，形成大尺寸的TiAl合金板材。本发明方法制备的合金板材厚度为1～6mm，宽度为100～1000mm，长度为400～3000mm；且合金板材具有细小、均匀的等轴状层片组织。本发明方法成本低，能解决了金属间化合物材料难变形的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属间化合物材料板材制造领域，特别涉及一种大尺寸钛铝合金板材的制备方法。
背景技术
钛铝合金由于具有较低的密度、良好的高温强度、抗氧化性和高温抗蠕变能力，被认为是未来航空领域重要的高温结构材料，其板材可以用于高性能发动机的喷嘴、超高速飞行器的热防护系统以及翼、壳体等部位。然而，钛铝合金存在本质脆性，室温塑性低并且成形困难，常规生产工艺难以制备出大尺寸板材。钛铝合金的加工成形技术已成为国际新型高温结构材料研究的最前沿和竞争焦点。
目前广泛采用包套热轧的方法进行TiAl合金板材的制备，用于解决TiAl合金热变形过程中的高温散热、表面氧化以及裂纹萌生等问题。然而，受限于合金设计、包套材料及结构以及轧制窗口，其板材制备成品率较低，工业尺寸的板材较难获得。上世纪90年代设计出等温轧机进行TiAl合金板材生产，采用该设备能够制备出300mm长的Ti-46Al板材。但是最终板材由于存在不均匀的粗大层片组织使得成形性能较差，同时相关等温热轧设备价格昂贵。
目前为止，仅有德国GKSS研究中心和奥地利Plansee AG公司在TiAl合金板材制备方面取得了重大进展，能够生产工业尺寸的板材。利用粉末冶金工艺生产出的板材尺寸达到1000mm×450mm×1mm左右；同时Plansee AG公司利用先进的板材轧制工艺ASRP，已经生产出用于蜂窝结构的75μm厚的TiAl合金箔材，最大板材尺寸为2000mm×500mm×1mm。不幸的是，因为将TiAl板材轧制工艺作为商业机密，相关制备加工过程未出版在公开杂志上。同时，由于TiAl合金板材制备的特殊性使其国际价格十分昂贵，达到1300$/b，严重限制了TiAl合金的应用。航空工业的发展亟待低成本、大尺寸、高性能TiAl合金板材的制备。
双辊薄带连铸是一种利用两个旋转的结晶辊将液态金属直接浇铸成薄带，其直接成形的特点可以实现难变形金属大尺寸板材的制备，并具有节能、环保、低成本等优势。另外，双辊薄带连铸具有将熔液快速凝固的特点，其较快的冷却速率可以获得均质、细小的等轴组织，有利于力学性能的改善。因此，双辊薄带连铸技术有望实现难变形金属间化合物材料低成本、大尺寸板材的制备。然而，由于TiAl合金的高熔点、高活性以及狭小的凝固区间等特点，在铸轧板材成形过程中具有特殊性，相关制备方法尚未报道。因此，如何控制熔炼工艺、熔体传输以及铸轧工艺获得良好的板形板厚以及细小、均匀的等轴晶组织，是双辊薄带连铸技术制造大尺寸TiAl合金的关键问题。
发明内容
针对TiAl金属间化合物材料大尺寸板材难以制备的问题，本发明提供一种轻质耐高温大尺寸钛铝合金板材的制备方法。
本发明的大尺寸钛铝合金板材的制备方法，首先熔炼获得TiAl合金熔液；然后进行TiAl合金熔体浇铸，经中间包和溜槽流入由两个反向旋转的结晶辊和侧封板组成的空腔内形成熔池，通过对熔体过热度、熔池内熔体液面高度和熔体与结晶辊辊面的接触时间三个工艺参数的控制，使熔体经结晶辊直接凝固并导出，形成大尺寸的TiAl合金板材。
具体包括以下步骤：
步骤1，采用中频真空感应炉，在真空度(0.8～1.2)*10-1P条件下，熔炼获得钛铝合金熔液；其中，钛铝合金的组成成分的原子百分比为：Al：46～48％，Cr：1.8～2.2％，Nb：1.8～2.2％，余量为Ti和不可避免的杂质；
步骤2，铸轧：
(1)持续向钛铝合金熔液的熔炼室通入惰性气体，并使与中频真空感应炉连通的中间包、溜槽和空腔保持惰性气体保护状态；其中，在惰性气体的保护下，中频真空感应炉、中间包、溜槽和空腔的压力均为常压；
(2)中频真空感应炉中的钛铝合金熔体经过中间包、溜槽，流入空腔内形成熔池；
(3)控制熔池上表面的钛铝合金熔体过热度为25～60℃；
(4)控制熔池内钛铝合金熔体液面高度，使钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触弧长度∶结晶辊的直径＝(1～3)∶(10～20)；
(5)控制结晶辊的转速，使得熔池内钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触时间为0.05～0.3s；
(6)将浇铸系统在使用前采用涂料对溜槽进行表面防护；
(7)铸轧温度为1600～1650℃，辊缝为1～6mm，铸轧获得大尺寸钛铝合金板材。
其中：
所述的步骤1，采用高纯石墨坩埚在中频真空感应炉进行熔炼。
所述的步骤1中，具体的熔炼过程为：按钛铝合金的配比，称取零级海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间合金，再称取质量为104～106wt％倍的理论量的高纯Al块；先把海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间合金加入高纯石墨坩埚，再将高纯Al块加入高纯石墨坩埚；在温度1600～1650℃条件下，熔炼获得钛铝合金熔液。其中，Al块的纯度为99.9％，Al-Nb中间合金中Al的质量含比为50％，Al-Cr中间合金中Al的质量含比为50％。
所述的步骤2(1)至步骤2(2)，为铸轧过程中钛铝合金熔体的控制；所述的步骤步骤2(3)至步骤2(5)，为铸轧过程工艺参数的控制；所述的步骤步骤2(6)至步骤2(7)，为铸轧操作。
所述的步骤2中，中频真空感应炉中的钛铝合金熔体经过中间包、溜槽，流入由两个反向旋转的结晶辊和侧封板组成的空腔内形成熔池。
所述的步骤2(1)中，惰性气体为氩气。
所述的步骤2(1)中，向钛铝合金熔液的熔炼室通入惰性气体，使中频真空感应炉的压力为常压并存在惰性气保护，同时对中间包、溜槽及空腔内的钛铝合金熔体进行持续惰性气体保护。
所述的步骤2(2)中，溜槽通道的温度为750～850℃，使得TiAl熔体保持良好的流动性和较高的过热度。
所述的步骤2(2)中，溜槽在使用前，采用涂料对溜槽进行表面防护，防止钛铝合金熔体污染以及发生液面紊乱影响熔体流量。
所述的步骤2(3)中，熔池内钛铝合金熔体的过热度，通过真空感应炉的钛铝合金熔体温度控制。熔体温度过高会发生熔体泄漏事故，并且在板材截面上产生柱状晶组织，熔体温度过低会发生流动不足和卡辊事故。
所述的步骤2(4)中，熔池内钛铝合金熔体与结晶辊辊面的最佳接触弧长度为50～100mm，结晶辊的直径为500～1000mm。熔池内液面高度直接影响熔体与结晶辊辊面的接触弧长度，进而影响板材内部组织以及板材表面质量。
所述的步骤2(5)中，结晶辊的转速为30～50m/min；熔池内钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触时间可通过调节结晶辊的转速进行控制。结晶辊转速过快会使熔体与结晶辊辊面的接触时间过短而造成熔体泄漏事故，转速过慢会使熔体与结晶辊辊面的接触时间过长而造成轧制力过大以及卡辊事故。
所述的步骤2(6)中，涂料防护的作用为防止钛铝合金熔体污染以及发生液面紊乱影响熔体流量。
所述的步骤2(7)中，大尺寸的钛铝合金板材，厚度为1～6mm，宽度为100～1000mm，长度为400～3000mm。
本发明的大尺寸钛铝合金板材的制备方法，是一种板材直接成形的制造方法，能够获得低成本、大尺寸的钛铝合金板材。解决了金属间化合物材料难变形的问题。板材制备过程中存在快速凝固和轧制变形的综合作用，可以获得均匀细小的等轴层片组织。
附图说明
图1本发明实施例1的大尺寸钛铝合金板材的制备方法的工艺流程示意图；其中：1：真空熔炼炉；2：氩气保护；3：中间包；4：结晶辊；5：熔池；6：TiAl板带。
图2本发明实施例1制备的的大尺寸钛铝合金板材的宏观照片；
图3本发明实施例1制备的的大尺寸钛铝合金板材截面处的微观组织。
具体实施方式
实施例1
大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其工艺流程示意图如图1所示，具体包括如下步骤：
步骤1，按钛铝合金的配比，称取零级海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间合金，再称取质量为104wt％倍的理论量的高纯Al块；先把称取零级海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间合金加入高纯石墨坩埚，再将高纯Al块加入高纯石墨坩埚；
采用中频真空感应炉，在真空度0.8*10-1Pa，温度1620℃条件下，熔炼获得钛铝合金熔液。其中，钛铝合金的组成成分的原子百分比为：Al：46％，Cr：1.8％，Nb：1.8％，余量为Ti和不可避免的杂质；Al块的纯度为99.9％，Al-Nb中间合金中Al的质量含比为50％，Al-Cr中间合金中Al的质量含比为50％。
步骤2，铸轧：
铸轧过程中钛铝合金熔体的控制：
(1)持续向钛铝合金熔液的熔炼室通入氩气，并使与中频真空感应炉连通的中间包、溜槽和空腔保持惰性气体保护状态；其中，在氩气的保护下，中频真空感应炉、中间包、溜槽和空腔的压力均为常压；
(2)中频真空感应炉中的钛铝合金熔体经过中间包、溜槽，流入空腔内形成熔池；其中，溜槽在使用前，采用涂料对溜槽进行表面防护，防止钛铝合金熔体污染以及发生液面紊乱影响熔体流量；溜槽通道的温度为780℃；
铸轧过程工艺参数的控制：
(3)控制熔池上表面的钛铝合金熔体过热度为25℃；
(4)控制熔池内钛铝合金熔体液面高度，使钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触弧长度为50mm，结晶辊的直径为1000mm；
(5)控制结晶辊的转速为45m/min，使得熔池内钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触时间为0.07s；
铸轧操作：
(6)将浇铸系统，在使用前采用涂料对溜槽进行表面防护；
(7)铸轧温度为1620℃，辊缝为1mm，铸轧获得大尺寸钛铝合金板材。
本实施例制备的大尺寸的钛铝合金板材，厚度为1mm，宽度为110mm，长度为2000mm。其宏观照片如图2所示，解决了金属间化合物材料难变形的问题。其截面处的微观组织如图3所示，本实施例制备出的钛铝合金板材具有均匀细小的等轴层片组织。
实施例2
大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其工艺流程示意图如图1所示，具体包括如下步骤：
步骤1，按钛铝合金的配比，称取零级海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间中间合金，再称取质量为105wt％倍的理论量的高纯Al块；先把称取零级海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间合金加入高纯石墨坩埚，再将高纯Al块加入高纯石墨坩埚；
采用中频真空感应炉，在真空度1.0*10-1Pa，温度1630℃条件下，熔炼获得钛铝合金熔液。其中，钛铝合金的组成成分的原子百分比为：Al：47％，Cr：2.0％，Nb：2.0％，余量为Ti和不可避免的杂质；Al块的纯度为99.9％，Al-Nb中间合金中Al的质量含比为50％，Al-Cr中间合金中Al的质量含比为50％。
步骤2，铸轧：
铸轧过程中钛铝合金熔体的控制：
(1)持续向钛铝合金熔液的熔炼室通入氩气，并使与中频真空感应炉连通的中间包、溜槽和空腔保持惰性气体保护状态；其中，在氩气的保护下，中频真空感应炉、中间包、溜槽和空腔的压力均为常压；
(2)中频真空感应炉中的钛铝合金熔体经过中间包、溜槽，流入空腔内形成熔池；其中，溜槽在使用前，采用涂料对溜槽进行表面防护，防止钛铝合金熔体污染以及发生液面紊乱影响熔体流量；溜槽通道的温度为800℃；
铸轧过程工艺参数的控制：
(3)控制熔池上表面的钛铝合金熔体过热度为35℃；
(4)控制熔池内钛铝合金熔体液面高度，使钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触弧长度为100mm，结晶辊的直径为1000mm；
(5)控制结晶辊的转速为40m/min，使得熔池内钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触时间为0.15s；
铸轧操作：
(6)将浇铸系统，在使用前采用涂料对溜槽进行表面防护；
(7)铸轧温度为1630℃，辊缝为3mm，铸轧获得大尺寸钛铝合金板材。
本实施例制备的大尺寸的钛铝合金板材，厚度为3mm，宽度为110mm，长度为1000mm。
实施例3
大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其工艺流程示意图如图1所示，具体包括如下步骤：
步骤1，按钛铝合金的配比，称取零级海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间中间合金，再称取质量为106wt％倍的理论量的高纯Al块；先把称取零级海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间合金加入高纯石墨坩埚，再将高纯Al块加入高纯石墨坩埚；
采用中频真空感应炉，在真空度1.1*10-1Pa，温度1650℃条件下，熔炼获得钛铝合金熔液。其中，钛铝合金的组成成分的原子百分比为：Al：48％，Cr：2.2％，Nb：2.2％，余量为Ti和不可避免的杂质；Al块的纯度为99.9％，Al-Nb中间合金中Al的质量含比为50％，Al-Cr中间合金中Al的质量含比为50％。
步骤2，铸轧：
铸轧过程中钛铝合金熔体的控制：
(1)持续向钛铝合金熔液的熔炼室通入氩气，并使与中频真空感应炉连通的中间包、溜槽和空腔保持惰性气体保护状态；其中，在氩气的保护下，中频真空感应炉、中间包、溜槽和空腔的压力均为常压；
(2)中频真空感应炉中的钛铝合金熔体经过中间包、溜槽，流入空腔内形成熔池；其中，溜槽在使用前，采用涂料对溜槽进行表面防护，防止钛铝合金熔体污染以及发生液面紊乱影响熔体流量；溜槽通道的温度为850℃；
铸轧过程工艺参数的控制：
(3)控制熔池上表面的钛铝合金熔体过热度为55℃；
(4)控制熔池内钛铝合金熔体液面高度，使钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触弧长度为100mm，结晶辊的直径为1000mm；
(5)控制结晶辊的转速为30m/min，使得熔池内钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触时间为0.2s；
铸轧操作：
(6)将浇铸系统，在使用前采用涂料对溜槽进行表面防护；
(7)铸轧温度为1650℃，辊缝为5mm，铸轧获得大尺寸钛铝合金板材。
本实施例制备的大尺寸的钛铝合金板材，厚度为5mm，宽度为110mm，长度为500mm。
Claims (6)
1.一种大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，采用中频真空感应炉，在真空度(0.8～1.2)*10-1P条件下，熔炼获得钛铝合金熔液；其中，钛铝合金的组成成分的原子百分比为：Al：46～48％，Cr：1.8～2.2％，Nb：1.8～2.2％，余量为Ti和不可避免的杂质；
步骤2，铸轧：
(1)持续向钛铝合金熔液的熔炼室通入惰性气体，并使与中频真空感应炉连通的中间包、溜槽和空腔保持惰性气体保护状态；其中，在惰性气体的保护下，中频真空感应炉、中间包、溜槽和空腔的压力均为常压；
(2)中频真空感应炉中的钛铝合金熔体经过中间包、溜槽，流入空腔内形成熔池；其中，溜槽通道的温度为750～850℃；
(3)控制熔池上表面的钛铝合金熔体过热度为25～60℃；
(4)控制熔池内钛铝合金熔体液面高度，使钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触弧长度：结晶辊的直径＝(1～3)：(10～20)；其中，熔池内钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触弧长度为50～100mm，结晶辊的直径为500～1000mm；
(5)控制结晶辊的转速，使得熔池内钛铝合金熔体与结晶辊辊面的接触时间为0.05～0.3s；
(6)将浇铸系统在使用前采用涂料对溜槽进行表面防护；
(7)铸轧温度为1600～1650℃，辊缝为1～6mm，铸轧获得大尺寸钛铝合金板材。
2.根据权利要求1所述的大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤1，采用高纯石墨坩埚在中频真空感应炉进行熔炼。
3.根据权利要求1所述的大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，具体的熔炼过程为：按钛铝合金的配比，称取零级海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间合金，再称取质量为104～106wt％倍的理论量的高纯Al块；先把海绵钛、Al-Nb中间合金和Al-Cr中间合金加入高纯石墨坩埚，再将高纯Al块加入高纯石墨坩埚；在温度1600～1650℃条件下，熔炼获得钛铝合金熔液；其中，Al块的纯度为99.9％，Al-Nb中间合金中Al的质量含比为50％，Al-Cr中间合金中Al的质量含比为50％。
4.根据权利要求1所述的大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(5)中，结晶辊的转速为30～50m/min。
6.根据权利要求1所述的大尺寸钛铝合金板材的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(7)中，大尺寸的钛铝合金板材，厚度为1～6mm，宽度为100～1000mm，长度为400～3000mm。
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