CN106048223A - 一种中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法 - Google Patents

一种中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，将锆泥加入硅酸钠溶液，压制成的锆泥块，将硅铁粉、萤石粉和锆泥块作为冶炼原料，投入到中频感应炉的坩埚熔池内，将中频感应炉升温至1400℃～1550℃，使物料完全熔化，待物料完全熔清后，停电浇铸，冷却至室温出锭，精整，得到锆硅铁合金。优点是：工艺简单、可靠，操作方便，以锆泥为原料，成本低廉，充分利用了废弃锆资源，且经济可观，节能环保。

Description

一种中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法
技术领域
本发明涉及一种中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，特别涉及一种使用生产电解锆时产生的废锆泥料利用中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法。
背景技术
锆硅铁是锆系合金主要化合物之一，广泛用于炼钢脱氧剂、添加剂领域，同时国内外焊条行业对锆硅铁市场需求量也很大。锆硅铁可以提高钢的韧性、强度和耐磨性，改变钢的淬透性、焊接性、可加工性和抗腐蚀性同时减低钢的氮含量且不影响钢的质量。
目前，锆硅铁合金生产方法是以氧化锆为原料，加入石英、木炭或低温焦，进行还原冶炼。该方法的以氧化锆为原料，由于锆资源有限，生产成本较高，并且锆的回收率为50％～60％，极大的造成锆资源的浪费。
废锆泥是熔盐电解法制备锆粉产生的废料，尽管金属锆粉在低温时化学性质不活泼，但是在制作、储存、运输及使用过程中，极易被其他物体加热，从而引起自燃甚至爆炸。而目前熔盐电解锆粉时产生的废锆泥无法丢弃，废锆泥中含有大量的锆元素，储存也具有一定危险性，至今国内外对废锆泥还没有一种经济可行、有经济效益的处理方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、锆元素回收率高的中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，该方法采用熔盐电解生产锆粉时产生的废料锆泥生产锆硅铁，使冶金企业长期积压的易燃且难以处理的废锆泥料得到有效的利用和开发，且具有明显的经济效益和社会效益。
本发明的技术方案是：
一种中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其具体步骤如下：
(1)、在60℃～80℃条件下烘干锆泥，用18目～150目筛子进行筛分，选用筛后粒度为0.1mm～1mm的锆泥；
(2)、将步骤(1)经筛分选用的粒度为0.1mm～1mm的锆泥加入硅酸钠溶液，使锆泥充分被硅酸钠溶液润湿，压制成粒度为150mm～200mm的锆泥块，在60℃～80℃的条件下烘干；
(3)、将锆泥块、硅铁粉、萤石粉按照重量份数计分别为1份～1.2份、0.75份～0.9份、0.05份～0.1份分别称量出来，作为冶炼原料；
(4)、将重量占步骤(3)称量的硅铁粉总重量的40％～60％硅铁粉和占步骤(3)称量的萤石粉总重量的30％～50％萤石粉装入坩埚内；
(5)、打开中频感应炉控制总电源，调节功率旋钮，使起始电压处于250V～300V；
(6)、将中频感应炉升温至1400℃～1550℃时，保持电压300V～350V，保温25min～40min，使中频感应炉的坩埚内物料完全熔化；
(7)、将重量占步骤(3)称量的锆泥块总重量40％～50％的锆泥块缓慢继续投入到中频感应炉的坩埚熔池内，在1400℃～1550℃继续保温25min～40min，使中频感应炉的坩埚内物料完全熔清；
(8)、将剩余的硅铁粉和萤石粉继续投入到中频感应炉的坩埚熔池内，保持电压400V～450V，在1400℃～1550℃下保温20min～40min；
(9)、将剩余的锆泥块投入坩埚熔池内，保持电压450V～500V，在1400℃～1550℃下保温25min～40min，待物料完全熔清后，停电浇铸，冷却至室温出锭，得到合金锭；
(10)、将合金锭破碎精整后，得到锆硅铁合金。
所述锆泥为熔盐电解生产锆粉时产生的废料，其中，Zr元素质量含量为70％～90％。
所述锆泥与硅酸钠的质量比为1:0.03～1:0.04。
所述硅酸钠溶液的质量浓度为25％～40％。
步骤(5)中频感应炉的起始功率为20kW～50kW。
步骤(6)、步骤(8)和步骤(9)中频感应炉的功率为120kW～200kW。
步骤(4)和步骤(8)中向坩埚中装料时，先加入硅铁粉后，再加入萤石粉。
所述冷却方式是自然冷却或循环水冷却。
本发明的有益效果是：
(1)、工艺简单、可靠，操作方便，以锆泥为原料，成本低廉，进一步提高废弃固渣的利用率，使冶金企业长期积压的易燃且难以处理的废锆泥料得到有效的利用和开发，且具有明显的经济效益和社会效益。
(2)、该方法锆泥中的锆元素利用率高，充分利用了废弃锆资源，且经济可观，节能环保。
具体实施方式
实施例1
该中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其步骤如下：
(1)、在60℃条件下烘干锆泥(熔盐电解生产锆粉时产生的废料)，其中Zr含量为70wt％，使用18目～150目筛子进行筛分，选用筛分后(筛上物)粒度为0.1mm～1mm的锆泥；
(2)、将步骤(1)经筛分选用的粒度为0.1mm～1mm的锆泥100kg加入4kg浓度为25wt％硅酸钠溶液混合充分后，压制成粒度为150mm的块料，在60℃的条件下烘干；
(3)、将100kg锆泥块、75kg硅铁粉和5kg萤石粉分别称量出来；
(4)、采用人工方式先后将30kg硅铁粉和1.5kg萤石粉装入坩埚内；
(5)、打开中频感应炉控制总电源，调节功率旋钮，使起始电压处于250V，起始功率为20kW；
(6)、将中频感应炉升温至1400℃时，保持电压300V，功率为120kW保温25min，使物料在中频感应炉内完全熔化；
(7)、采用人工方式将40kg锆泥块缓慢继续投入到中频感应炉的坩埚熔池内，在1400℃继续保温25min，使中频感应炉的坩埚内物料完全熔清；
(8)、采用人工方式先后将剩余的45kg硅铁粉、3.5kg萤石粉装入中频感应炉的坩埚熔池，保持电压400V，功率为120kW，在1400℃保温20min；
(9)、采用人工方式将剩余的60kg锆泥块缓慢投入坩埚熔池内，保持电压450V，功率为120kW，在1400℃下保温25min，待物料完全熔清后，停电浇铸，自然冷却至室温出锭；
(10)、合金锭经破碎精整后，得到141.6kg锆硅铁合金；经检测，锆硅铁合金中含Zr36.4％，含Si37.8％，其中Zr元素回收率73.6％。
实施例2
该中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其步骤如下：
(1)、在70℃条件下烘干锆泥(熔盐电解生产锆粉时产生的废料)，其中Zr含量为90wt％，使用18目～150目筛子进行筛分，选用筛分后(筛上物)粒度为0.1mm～1mm的锆泥；
(2)、将步骤(1)经筛分选用的粒度为0.1mm～1mm的锆泥110kg加入3.85g浓度为30wt％硅酸钠溶液混合充分后，压制成粒度为170mm的块料，在70℃的条件下烘干；
(3)、将110kg锆泥块、85kg、硅铁粉、7.5kg萤石粉分别称量出来；
(4)、采用人工方式先后将42.5kg硅铁粉和3kg萤石粉装入坩埚内；
(5)、打开中频感应炉控制总电源，调节功率旋钮，使起始电压处于270V，起始功率为35kW；
(6)、将中频感应炉升温至1500℃时，保持电压320V，功率为150kW，保温35min，使物料在中频感应炉内完全熔化；
(7)、采用人工方式将49.5kg锆泥块缓慢继续投入到中频感应炉的坩埚熔池内，在1500℃继续保温30min，使中频感应炉的坩埚内物料完全熔清；
(8)、采用人工方式先后将剩余的42.5kg硅铁粉、4.5kg萤石粉装入中频感应炉的坩埚熔池内，保持电压420V，功率为150kW，在1500℃保温30min；
(9)、采用人工方式将剩余60.5kg锆泥块缓慢投入坩埚熔池内，保持电压430V，功率为150kW，在1500℃保温30min，待物料完全熔清后停电浇铸，循环水冷却至室温出锭；
(10)、合金锭经破碎精整后，得到196.5kg锆硅铁合金；经检测，锆硅铁合金中含Zr38.6％，含Si39.8％，其中Zr元素回收率76.6％。
实施例3
该中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其步骤如下：
(1)、在80℃条件下烘干锆泥(熔盐电解生产锆粉时产生的废料)，其中Zr含量为80wt％，使用18目～150目筛子进行筛分，选用筛分后(筛上物)粒度为0.1mm～1mm的锆泥；
(2)、将步骤(1)经筛分选用的粒度为0.1mm～1mm的锆泥120kg、加入3.6kg浓度为40wt％硅酸钠溶液混合充分后，压制成粒度为200mm的块料，在80℃的条件下烘干；
(3)、将120kg锆泥块、90kg硅铁粉和10kg萤石粉分别称量出来；
(4)、采用人工方式先后将54kg硅铁粉和5kg萤石粉装入坩埚内；
(5)、打开中频感应炉控制总电源，调节功率旋钮，使起始电压处于300V，起始功率为50kW；
(6)、将中频感应炉升温至1550℃时，保持电压350V，功率为200kW，保温40min，使物料在中频感应炉内完全熔化；
(7)、采用人工方式将60kg锆泥块缓慢继续投入到中频感应炉的坩埚熔池内，在1550℃继续保温40min，使中频感应炉的坩埚内物料完全熔清；
(8)、采用人工方式先后将剩余的36kg硅铁粉、5kg萤石粉装入中频感应炉的坩埚熔池内，保持电压450V，功率为200kW，在1550℃保温40min；
(9)、采用人工方式将剩余的60kg锆泥块缓慢投入坩埚熔池内，保持电压500V，功率为200kW，在1550℃保温40min，待物料完全熔清后停电浇铸，冷却至室温出锭；
(10)、合金锭经破碎精整后，得到182.1kg锆硅铁合金；经检测，锆硅铁合金中含Zr41.6％，含Si43.8％，其中Zr元素回收率78.9％。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其特征是：具体步骤如下：
(1)、在60℃～80℃条件下烘干锆泥，用18目～150目筛子进行筛分，选用筛后粒度为0.1mm～1mm的锆泥；
(2)、将步骤(1)经筛分选用的粒度为0.1mm～1mm的锆泥加入硅酸钠溶液，使锆泥充分被硅酸钠溶液润湿，压制成粒度为150mm～200mm的锆泥块，在60℃～80℃的条件下烘干；
(3)、将锆泥块、硅铁粉、萤石粉按照重量份数计分别为1份～1.2份、0.75份～0.9份、0.05份～0.1份分别称量出来，作为冶炼原料；
(4)、将重量占步骤(3)称量的硅铁粉总重量的40％～60％硅铁粉和占步骤(3)称量的萤石粉总重量的30％～50％萤石粉装入坩埚内；
(5)、打开中频感应炉控制总电源，调节功率旋钮，使起始电压处于250V～300V；
(6)、将中频感应炉升温至1400℃～1550℃时，保持电压300V～350V，保温25min～40min，使中频感应炉的坩埚内物料完全熔化；
(7)、将重量占步骤(3)称量的锆泥块总重量40％～50％的锆泥块缓慢继续投入到中频感应炉的坩埚熔池内，在1400℃～1550℃继续保温25min～40min，使中频感应炉的坩埚内物料完全熔清；
(8)、将剩余的硅铁粉和萤石粉继续投入到中频感应炉的坩埚熔池内，保持电压400V～450V，在1400℃～1550℃下保温20min～40min；
(9)、将剩余的锆泥块投入坩埚熔池内，保持电压450V～500V，在1400℃～1550℃下保温25min～40min，待物料完全熔清后，停电浇铸，冷却至室温出锭，得到合金锭；
(10)、将合金锭破碎精整后，得到锆硅铁合金。
2.根据权利要求1所述的中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其特征是：所述锆泥为熔盐电解生产锆粉时产生的废料，其中，Zr元素质量含量为70％～90％。
3.根据权利要求1所述的中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其特征是：所述锆泥与硅酸钠的质量比为1:0.03～1:0.04。
4.根据权利要求1所述的中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其特征是：所述硅酸钠溶液的质量浓度为25％～40％。
5.根据权利要求1所述的中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其特征是：步骤(5)中频感应炉的起始功率为20kW～50kW。
6.根据权利要求1所述的中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其特征是：步骤(6)、步骤(8)和步骤(9)中频感应炉的功率为120kW～200kW。
7.根据权利要求1所述的中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其特征是：步骤(4)和步骤(8)中向坩埚中装料时，先加入硅铁粉后，再加入萤石粉。
8.根据权利要求1所述的中频炉冶炼锆硅铁合金的生产方法，其特征是：所述冷却方式是自然冷却或循环水冷却。
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