CN106047328A - 一种含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于缓蚀剂制备技术领域。提供了一种含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂及其制备方法。本发明的含离子液体纳米乳液缓蚀剂中，离子液体物质的量浓度为10mmol/L，非离子表面活性剂3份，油相7份，其余量为水。本发明通过弱极化法以及电化学阻抗法测定了缓蚀剂的缓蚀效果，并通过动态光散射法研究缓蚀剂的稳定性。本发明使用的含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂能够应用于强酸性工作液对仪器的防蚀防腐。并且该缓蚀剂含绿色友好型的咪唑基离子液体，能够促进经济绿色发展。

Description

一种含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂的制备方法，属于缓蚀剂制备技术领域。
背景技术
乳状液在自然界及日常生活中广泛存在，并在工业等方面有着广泛的应用，乳状液即为一种液体分散于另一种与之不相溶的液体中形成的多相分散体系。常见的乳液类型有O/W、W/O以及复杂的多重纳米乳液O/W/O、W/O/W。从热力学角度看，乳液是一种不稳定体系，但是通过低能制备方法可制备出粒径在0.1～0.4μm的细小纳米乳液，所以本专利制备的含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂具有长期动力学稳定性。
咪唑缓蚀剂已经得到相关研究者的广泛研究。常见的制备方法是取一定量的分析纯试剂咪唑溶于去离子水，再置于模拟的工作环境进行性能测试。然而由于工作环境会随着地质环境与开发条件变化而变化，所以传统的缓蚀剂已经不能满足生产中出现的新的腐况。目前，缓蚀剂的研究已经向复配型和专用型转型。
发明内容
针对当前传统咪唑缓蚀剂应用范围的狭窄，本发明的目的是提供一种应用于油田开采设备的缓蚀剂。
实现本发明的实技术方案为：一种含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂，以100重量份计，包括如下组分：离子液体物质的量浓度为10mmol/L，非离子表面活性剂3份，油相7份，余量为水。
所述油相为正构烷烃混合物(液体石蜡)。
所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯类表面活性剂(十二烷基聚四氧乙烯醚，Brij30)。
所述的离子液体为溴代十二烷基-2,3-二甲基咪唑。
上述含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂的制备方法，步骤如下所示：
在40℃的温度下，将非离子表面活性剂、油相与离子液体混合，以一定搅拌速率(700rpm)搅拌5min，保持转速逐滴加入一定体积的水，滴加速度控制在0.1mL/min，制得咪唑纳米乳液缓蚀剂。
本发明的咪唑纳米乳液液缓蚀剂，粒径分布在0.1～0.4μm，分布窄，具有良好的稳定性。放置半个月没有发现分层现象。并且通过弱极化电流法以及电化学阻抗法得出结论：在1mol/L的盐酸溶液中，将相同浓度的含咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂与咪唑基离子液体缓蚀剂相比，前者具有较小极化电流密度值和较大的电化学阻抗值。本发明使用的含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂能够应用于强酸性工作液对仪器的防蚀防腐。并且该缓蚀剂含绿色友好型的咪唑基离子液体，能够促进经济绿色发展。
附图说明
图1是本发明中咪唑基离子液体的结构式。
图2是本发明实施例一含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂、咪唑基离子液体以及纳米乳液在1mol/L盐酸中通过弱极化电流法得出的极化电流密度图。
图3是本发明实施例二咪唑纳米乳液缓蚀剂、咪唑溶液以及纳米乳液在1mol/L盐酸中通过电化学阻抗法得出的电化学阻抗谱。
图4是本发明实施例三咪唑纳米乳液缓蚀剂随时间变化的粒径趋势图。
图5是本发明实施例四Q235碳钢在各类缓蚀剂作用后表面形貌的电子显微镜的扫描图。a:空白样；b:纳米乳液；c:咪唑离子液体；d:含咪唑基离子液体纳米乳液。
具体实施方式
实施例一
以100重量份计，取3份非离子表面活性剂(十二烷基聚四氧乙烯醚，Brij30)，7份液体石蜡，10mmol/L咪唑放置于反应器中，在恒温磁力搅拌器上以40℃、700rpm速率的条件下搅拌5min，并在此搅拌速率下逐滴加入纯净水，滴加速度控制在0.1mL/min，加入90份纯净水，将制得的含咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂倒入直筒瓶内备用。本发明的咪唑基离子液体的结构如图1所示。
按以下方法考察制备的含咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂的极化电流密度曲线：
以上海辰华电化学工作站中的CHI660b测定咪唑纳米乳液缓蚀剂的极化电流密度曲线。并以空白液、纳米乳液以及同等浓度的咪唑基离子液体溶液为参比。用传统三电极体系，工作电极材料为Q 235碳钢，碳钢接触表面为1cm2，其余面用环氧树脂封嵌，在实验前经金相砂纸(600目及1000目)打磨，直至光亮均匀的金属面呈现，并用去离子水冲洗，滤纸吸干，无水乙醇脱脂，辅助电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。弱极化法扫描速率为1mV/s，扫描范围为-60mV～-60mV(vs自腐蚀电位)。扫描自阴极到阳极，并通过四参数据拟合程序解析得到金属腐蚀电化学参数ba(阳极极化斜率)、bc(阴极极化曲线斜率)、icoor(腐蚀电流密度)值，其结果如图2所示，显示在相同的1mol/L盐酸环境下，通过电化学阻抗性能的测定，咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂的阻抗环大于含相同浓度咪唑基离子液体溶液以及纳米乳液，说明含咪唑基离子液体的纳米乳液的缓蚀性能较优。
实施例二
按实例一的方法进行制备含咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂。
按以下方法测定含咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂的电化学阻抗值。
以电化学工作站(VMP3)中的EIS测定Q235钢在含咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂中的阻抗弧半径。并以空白液、纳米乳液以及同等浓度的咪唑溶液为参比。用传统三电极体系，工作电极材料为Q-235钢，碳钢接触表面为1cm2，其余面用环氧树脂封嵌，在实验前经金相砂纸(600目及1000目)打磨，直至光亮均匀的金属面呈现，并用去离子水冲洗，滤纸吸干，无水乙醇脱脂，辅助电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。电化学阻抗的幅值为-2.5mV～2.5mV，从高频往低频扫描，扫描平率范围为10kHz～10mHz，其结果如图3所示，显示在相同的1mol/L盐酸环境下，通过极化电流密度性能的测定，咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂的电流密度小于含相同浓度咪唑基离子液体溶液以及纳米乳液，说明含咪唑基离子液体的纳米乳液的缓蚀性能较优。
实施例三
按实例一的方法进行制备含咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂。
按以下方法测定制备的咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂的粒径。
以纳米激光粒度仪(ZEN3690，Malvern Instrument Ltd)测定纳米乳液的粒径分布。该激光粒度纳米仪仪器采用波长为632.8nm的He-Ne激光光源，测试时散射角为90°，累加时间为240-300s，重复扫描3次以上，测定温度为25℃。测试前用去离子水将乳液稀释50倍，消除样品中的多重散射现象，保证结果的准确性。并且相隔48h后继续测量并持续测量半个月，其结果如图4所示，显示40℃时含咪唑基离子液体的纳米乳液以及其在1mol/L盐酸中和水中随时间变化的粒径分布图，说明缓蚀剂性能结构稳定，并且在模拟环境中也具有较优的稳定性能。
实施例四
按实例一的方法进行制备含咪唑基离子液体纳米乳液缓蚀剂，并配置相同浓度的含咪唑基离子液体缓蚀剂。并将表面积为1cm2的Q235碳钢置于2mL 1mol/L的盐酸溶液中，分别加入100μL配置好的含咪唑基离子液体纳米乳液、含咪唑基离子液体溶液、纳米乳液以及空白的水，静置12h后，取出，超声一段时间，用去离子水冲洗，再用乙醇脱脂自然晾干。
以场发射扫描电子显微镜(Zeiss_Supra55)扫描Q235碳钢在各类缓蚀剂作用后表面形貌。其结果图如图5所示，显示在咪唑离子液体和纳米乳液的协同作用下，Q235碳钢浸泡在含咪唑基离子液体的纳米乳液的盐酸溶液中，表面被腐蚀的地方明显较少，进一步说明该缓蚀剂具有较好的缓蚀效果。

Claims (5)

1.一种含咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂，其特征在于，以100重量份计，包括如下组分：离子液体物质的量浓度为10mmol/L，非离子表面活性剂3份，油相7份，其余量为水。
2.权利要求1所述咪唑基离子液体的纳米乳液缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将非离子表面活性剂和油相按定量比例以及定量的离子液体混合于反应器中；
2)将反应器放在恒温磁力搅拌器上，在恒定的温度以及搅拌速度下，搅拌5min；
3)逐滴滴加纯净水到反应器中，控制滴速为0.1mL/min；滴加完毕，将产物倒入直筒瓶中，待用。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于所述步骤1)中所述非离子表面活性剂和油相分别为Brij 30与液体石蜡，表面活性剂与油相的比分别为3/7，离子液体为溴代十二烷基-2,3-二甲基咪唑，占整个缓蚀剂的物质的量浓度为10mmol/L。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于所述步骤2)中所述温度为40℃，所述搅拌速率为700rpm。
5.根据权利要求2所述方法，其特征在于所述步骤3)中滴加纯净水的质量为乳液总质量的90％。
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