CN106046262A - 一种辐照接枝制备降失水剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种辐照接枝制备降失水剂的方法，羟乙基甲基纤维素浸泡在三烯丙基异三聚氰酸酯，4,5‑二氟‑2,2‑二(三氟甲基)‑1,3‑二氧杂环戊烯、2,6‑二甲基‑2,6‑辛二烯醛，α‑烯基磺酸钠，7‑羟基香豆素‑3‑羧酸中，N2保护，用γ射线照射接枝制备而成。

Description

一种辐照接枝制备降失水剂的方法
技术领域
本发明涉及一种油井助剂的制备方法，尤其是一种辐照接枝制备降失水剂的方法。
背景技术
纤维素类产品主要是指纤维素分子链中的羟基与有机化合物发生酯化或醚化反应的产物，包括纤维素醚类、纤维素酯类及酯醚混合衍生类，其中纤维素醚是最主要的品种。可用作降失水剂的纤维素醚有CMC（羧甲基纤维素）、HEC（羟乙基纤维素）、CMHEC（羧甲基羟乙基纤维素）等。CMC价格较低，货源广泛，但容易使水泥浆发生絮凝，且缓凝性强，现已很少使用。HEC价格较高，综合性能较好，有一定应用范围。CMHEC在国外使用较多。
通过对纤维素醚进行接枝共聚改性，可以在纤维素醚固有优点不被破坏的同时赋予其新的性能。具有良好的降滤失性和分散性，并改善了耐热性和耐微生物酶解性在HEC中引入少量疏水基团（C8～C18直链烷基）得到HMHEC（疏水改性HEC），HMHEC和HEC复配，可用于浅井、中深井固井。由于疏水基团的引入，HMHEC具有更好的降滤失效果，并能更好地控制水泥浆游离液的产生。
CN102453479A涉及涉及一种三次采油驱油剂硫酸化纤维素醚-丙烯酰胺接枝共聚物、制备方法及应用。本发明在纤维素硫酸钠的纤维素链段上引入长链烷基，对其进行疏水改性，得到硫酸化纤维素醚，再与丙烯酰胺接枝聚合，得到硫酸化纤维素醚-丙烯酰胺接枝共聚物，所制备的高分子表面活性剂硫酸化纤维素醚-丙烯酰胺接枝共聚物兼具高表面活性和高增粘性，也具有表面活性剂的降低油水界面张力作用。
CN102127406A涉及一种合成聚合物类油井水泥降失水剂,通过丙烯酰胺类单体、交联剂和其他单体共聚而成。本发明聚合物不仅在高温、高压和强碱条件下具有很强的稳定性,还能有效提高固井水泥浆体系在高温、高压和高盐环境下的降失水性能,极大程度地解决了水泥的沉降问题,大幅地改善了缓凝问题,特别适用于超深、超高温和超高压油井的水泥固井。
现有技术中的油井水泥降失水剂，会产生大量水泥浆游离液，影响到使用效果，纤维素醚降失水剂可以降低水泥浆游离液的产生，而纤维素醚降失水剂的缺点是水溶性差，在高温下的氧化分解，纤维素醚单独使用温度一般不超过110℃。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种辐照接枝制备降失水剂的方法。其特征在于制备步骤包括：
在反应釜中，按重量份计，加入100份的羟乙基甲基纤维素浸泡在1000-2000份三烯丙基异三聚氰酸酯，1-10份的4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯、0.05-0.5份的2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，0.5-2份的α-烯基磺酸钠，0.5-2份的7-羟基香豆素-3-羧酸中，N2保护，用60Coγ射线照射剂量为10-50kGy左右，辐照时间10-60分钟，过滤烘干得到产品。
所述的羟乙基甲基纤维素，三烯丙基异三聚氰酸酯，α-烯基磺酸钠，4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯，7-羟基香豆素-3-羧酸，均为市售产品。所述的2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛为市售产品，如上海易利生物科技有限公司生产的产品。
与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：
降失去离子水剂骨架中引入磺酸，羧酸，硅氧烷等官能团可提高水溶性，引入三氟甲基可以在200℃高温条件下保持低的吸水率，提高了纤维素醚类降失水剂的耐温性。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1:
在反应釜中，按重量份计，加入100份的羟乙基甲基纤维素浸泡在1500份三烯丙基异三聚氰酸酯，3份的4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯、0.2份的2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，1份的α-烯基磺酸钠，1份的7-羟基香豆素-3-羧酸中，N2保护，用60Coγ射线照射剂量为30kGy左右，辐照时间40分钟，过滤烘干得到产品。编号为M-1。
实施例2:
在反应釜中，按重量份计，加入100份的羟乙基甲基纤维素浸泡在1000份三烯丙基异三聚氰酸酯，1份的4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯、0.05份的2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，0.5份的α-烯基磺酸钠，0.5份的7-羟基香豆素-3-羧酸中，N2保护，用60Coγ射线照射剂量为10kGy左右，辐照时间10分钟，过滤烘干得到产品。编号为M-2。
实施例3
在反应釜中，按重量份计，加入100份的羟乙基甲基纤维素浸泡在2000份三烯丙基异三聚氰酸酯，10份的4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯、0.5份的2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，2份的α-烯基磺酸钠，2份的7-羟基香豆素-3-羧酸中，N2保护，用60Coγ射线照射剂量为50kGy左右，辐照时间60分钟，过滤烘干得到产品。编号为M-3。
对比例1
不加入4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯，其它同实施例1。编号为M-4。
对比例2
不加入2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，其它同实施例1。编号为M-5。
对比例3
不加入α-烯基磺酸钠，其它同实施例1，编号为M-6。
对比例4
不加入7-羟基香豆素-3-羧酸 ，其它同实施例1，编号为M-7。
对比例4
不加入三烯丙基异三聚氰酸酯, 其它同实施例1，编号为M-8。
实施例4
按GB/T 19139-2012 油井水泥试验方法，将实施例1-3以及对比例1-4的降失水剂用于油井水泥浆吸水率的检测，并在200℃条件下重复做一次，结果见下表：
产品编号 吸水率% 200℃吸水率%
M-1 0.2 0.4
M-2 0.2 0.4
M-3 0.1 0.2
M-4 0.6 6.5
M-5 0.9 1.3
M-6 0.6 2.3
M-7 0.5 4.1
M-8 1.5 2.2
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种辐照接枝制备降失水剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
在反应釜中，按重量份计，加入100份的羟乙基甲基纤维素浸泡在1000-2000份三烯丙基异三聚氰酸酯，1-10份的4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯、0.05-0.5份的2,6-二甲基-2,6-辛二烯醛，0.5-2份的α-烯基磺酸钠，0.5-2份的7-羟基香豆素-3-羧酸中，N2保护，用γ射线照射剂量为10-50kGy左右，辐照时间10-60分钟，过滤烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种改性纤维素醚降失水剂的制备方法，其特征在于所述的γ射线为60Coγ射线。
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