CN106045571B - 一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多孔碳化硅陶瓷的制备领域，提出一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法。提出的一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法以烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，在烧结型多孔SiC陶瓷管的内侧或外侧包覆石墨纸，然后将烧结型多孔SiC陶瓷管放入到化学气相渗透炉中进行气相生长，化学气相渗透炉中采用MTS作为先驱体，使MTS在化学气相渗透炉的气相中发生化学气相渗透反应生成SiC相，并使SiC相由未包覆石墨纸的一侧逐渐渗入烧结型多孔SiC陶瓷管内，形成由未包覆石墨纸的一侧向包覆石墨纸的一侧孔隙率和孔径尺寸呈梯度减小的梯度多孔碳化硅陶瓷管。本发明具有制备温度低、工艺过程简单，易于制造大型管件的特点。

Description

一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法
技术领域
本发明属于多孔碳化硅陶瓷的制备领域，具体涉及一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料是一种内部结构中有大量孔隙的新型功能陶瓷，具有低密度、高强度、高孔隙率、抗腐蚀、抗氧化、良好的隔热性、抗热震性和耐高温性等特点，因此，多孔陶瓷在一般工业领域及高科技领域都得到了广泛应用。
近年来，随着我国重工业的快速发展以及汽车的大量增加，环境污染问题日益严重，最明显的是雾霾天气频繁出现，而在解决雾霾天气的过程中，具有优异性能的高温除尘用多孔SiC陶瓷越来越受到人们的关注；多孔SiC陶瓷根据孔隙结构可以分为均匀孔隙多孔SiC陶瓷和梯度孔隙多孔SiC陶瓷（简称为梯度多孔SiC陶瓷）；与均匀孔隙多孔SiC陶瓷相比，梯度多孔SiC陶瓷的孔结构展示了独特的特点，其孔隙沿厚度方向呈梯度变化，具有过滤精度高、透气系数高、反洗效果好等特点，因此可大幅度提高过滤精度和过滤效率，同时可降低压降，解决均匀孔隙多孔SiC陶瓷材料分离效率与强度之间的矛盾，特别适用于高温烟气除尘和精细过滤等；目前，制备梯度多孔SiC陶瓷的方法主要有以下几种：
（1）成孔剂梯度排列法：将混有不同颗粒成孔剂的SiC颗粒按颗粒大小逐层铺在模具内，经压制成型，干燥，最终烧结成为梯度多孔SiC陶瓷；该工艺成孔剂排布较为困难，操作工序较为复杂，效率较低，烧结温度较高，制备的梯度多孔SiC陶瓷孔隙为非连续变化，难以制备大型长管件；专利CN102417366A公开了一种孔梯度SiC多孔陶瓷及其制备方法，将成孔剂与细SiC颗粒按不同配比混合搅拌均匀，然后把不同配比的混合粉体逐层铺到金属模具中，压制成型后烧结，得到梯度多孔SiC陶瓷。
（2）有机前驱体浸渍法：以具有梯度分布的有机前驱体为模板，反复浸渍陶瓷浆料，使浆料充分浸润不同孔径的有机前驱体，经烘干烧结后获得梯度多孔SiC陶瓷；该法烧结时对升温速率要求较高，烧结温度较高，难以制备理想的梯度孔隙结构，易产生各种缺陷，多孔SiC陶瓷强度较低；如文献“R. Mouazer, S. Mullns, I. Thijs, J. Luyten andA. Beukenhoudt, Silicon carbide foams by polyurethane replica Technique.Advanced engineering materials., 7, 1124–1128 (2005).”中提到的方法。
（3）沉淀生成法：通过将不同粒径的成孔剂同时放入陶瓷浆料介质中，利用沉淀速率不同而获得不同粒度成孔剂连续变化的沉积层，经烘干烧结后，从而获得具有孔梯度的多孔SiC陶瓷材料；该工艺过程较为复杂，烧结温度较高，且既要保证陶瓷颗粒和成孔剂颗粒的同时沉降，又要保证成孔剂在沉降层中的均匀分布，工艺控制难度较大；专利CN101323528A公开了一种连续孔梯度陶瓷管的制备方法，将均匀分散的凝胶注膜悬浮液注入模具中进行离心，悬浮浆料在离心力的作用下，通过加热发生凝胶化反应固化成型，湿坯经脱模、干燥和烧结得到连续孔梯度陶瓷管。
（4）膜制备技术：该方法形成的梯度多孔陶瓷一般有支撑体、过渡层和分离膜三部分组成，采用固相烧结方法形成梯度结构。支撑体一般都是由较大的陶瓷颗粒烧结而成，厚度约为几毫米，用做分离膜的载体，以保证多孔梯度陶瓷的机械强度。分离膜在表面，一般厚度在微米级，较薄，其孔径较小、分布较窄，是该类过滤材料的核心，起主要分离作用。在分离膜与支撑体之间，连接分离膜和支撑体的中间层被称为过渡层，其主要功能是确保分离膜能有效牢固的攀附在支撑体之上。该工艺存在强度较低，表层分离膜易脱落等问题。专利CN102701778A公开了一种多级孔结构陶瓷膜的制备方法，通过选取不同粒径的原料粉末以及不同的造孔剂，经球磨制备分散均匀的涂膜悬浮液，采用浸渍-涂覆工艺得到膜层，随后固化、干燥、烧结，得到具有梯度分布多级孔结构的陶瓷膜。
发明内容
为了解决梯度多孔SiC陶瓷现有技术中存在的制备工艺较复杂，烧结温度较高，产品形状尺寸受限，强度较低的技术问题，本发明的目的是提出一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，利用CVI法调节烧结型多孔碳化硅陶瓷孔隙，获得梯度结构。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，所述的制备方法以烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，在烧结型多孔SiC陶瓷管的内侧或外侧包覆石墨纸，然后将包覆有石墨纸的烧结型多孔SiC陶瓷管放入到化学气相渗透炉中进行气相生长，化学气相渗透炉中采用MTS 作为先驱体，使MTS在化学气相渗透炉的气相中发生化学气相渗透反应生成SiC相，并使SiC相由未包覆石墨纸的一侧逐渐渗入所述的烧结型多孔SiC陶瓷管内，形成由未包覆石墨纸的一侧向包覆石墨纸的一侧孔隙率和孔径尺寸呈梯度减小的梯度多孔碳化硅陶瓷管。
所述的烧结型多孔SiC陶瓷管为单层孔隙结构或双层孔隙结构。
所述烧结型多孔SiC陶瓷管的孔隙率为20%~70%，孔径为10~300μm。
所述SiC相的形态为SiC陶瓷薄层或SiC陶瓷小球或SiC晶须或SiC纳米线。
SiC相的形态为SiC陶瓷薄层或SiC陶瓷小球的生长工艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体；MTS:H2:Ar的比例为1:5~20:3~15，总气压为0.5~5kPa，沉积温度为800-1200°C，沉积时间为10~100h。
SiC相的形态为SiC晶须或SiC纳米线的生长工艺为：首先将烧结型多孔SiC陶瓷管在0.1M/L的Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的水溶液中浸渍；然后利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体；MTS:H2:Ar的比例为1:5~20:3~15，总气压为0.5~5kPa，沉积温度为800-1100°C，沉积时间为1~10h。
所制备的梯度多孔碳化硅陶瓷管的比表面积为5-50m2/g，强度为23-60MPa，断裂韧性为0.3-0.6MPa·m1/2，压降为10-100hPa。
化学气相渗透(简称CVI)是在化学气相沉积的基础上发展起来的，是指气体进入到多孔材料内部发生化学反应，在多孔材料内部沉积得到固相产物；突出特点包括：制备温度低，孔隙利于调节，易于制备大型长管件。
本发明提出的一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，利用CVI法调节烧结型多孔碳化硅陶瓷孔隙，制备具有连续梯度变化的梯度多孔SiC陶瓷，所制备的梯度多孔碳化硅管是借助于多孔碳化硅陶瓷管的高气孔率和沉积层的小气孔孔径，用于烟尘的精细过滤；解决了多孔SiC陶瓷的梯度孔隙制备与控制的难题，并解决了现有高温除尘SiC陶瓷管涂层脱落的问题，具有制备温度低、工艺过程简单，易于制造大型管件的特点。
附图说明
图1为具有单层孔隙结构的烧结型多孔SiC陶瓷管的断口形貌照片。
图2为CVI-SiC薄层调节后梯度多孔SiC陶瓷断口形貌照片。
图3为CVI-SiC纳米线调节前后梯度多孔SiC陶瓷的力学性能图。
具体实施方式
结合附图和具体实施例对本发明加以详细说明：
实施例一
一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，所述的制备方法采用孔隙率在20%，孔径在50μm的具有单层孔隙结构的烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，单层孔隙结构的烧结型多孔SiC陶瓷管如图1所示，在其内侧包覆石墨纸；将包覆好的基体材料放入CVI炉进行气相生长，制备梯度多孔SiC陶瓷材料；在基体材料的外侧，利用CVI技术生长的SiC陶瓷小球来调控基体材料的孔隙结构；生长工艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体；MTS:H2:Ar的比例为1:15:10，总气压为0.5kPa，沉积温度为800°C，沉积时间为100h；所制备的梯度多孔碳化硅陶瓷管的比表面积为21m2/g，强度为52MPa，断裂韧性为0.35MPa·m1/2，压降为100hPa。
实施例二
一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，所述的制备方法采用孔隙率在40%，孔径在100μm的具有单层孔隙结构的烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，在其外侧用石墨纸包覆；将包覆好的基体材料放入CVI炉进行气相生长，制备梯度多孔SiC陶瓷材料。在基体材料的内侧艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体。MTS:H2:Ar的比例为1:10:5，总气压为3kPa，沉积温度为1200°C，沉积时间为10h；梯度多孔SiC管的断口形貌照片如图2所示，其比表面积为12m2/g，强度为37MPa，断裂韧性为0.36MPa·m1/2，压降为45hPa。
实施例三
一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，所述的制备方法采用孔隙率在20%的具有双层孔隙结构的烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，外层孔径为20μm，内层孔径为100μm；在其内侧用石墨纸包覆；将包覆好的基体材料放入CVI炉进行气相生长，制备梯度多孔SiC陶瓷材料；在基体材料的外侧，利用CVI技术生长的SiC晶须来调控基体材料的孔隙结构；生长工艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体；MTS:H2:Ar的比例为1:20:15，总气压为0.5kPa，沉积温度为1000°C，沉积时间为1h；使用的催化剂为FeCl3；梯度多孔SiC管的比表面积为40m2/g，强度为60MPa，断裂韧性为0.3MPa·m1/2，压降为78hPa。
实施例四
一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，所述的制备方法采用孔隙率在70%，孔径在300μm的具有单层孔隙结构的烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，在其外侧用石墨纸包覆；将包覆好的基体材料放入CVI炉进行气相生长，制备梯度多孔SiC陶瓷材料；在基体材料的内侧，利用CVI技术生长的SiC纳米线来调控基体材料的孔隙结构；生长工艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体。MTS:H2:Ar的比例为1:5:3，总气压为5kPa，沉积温度为1100°C，沉积时间为10h；使用的催化剂为Ni(NO3)2；梯度多孔SiC管的比表面积为50m2/g，强度为23MPa，断裂韧性为0.6MPa·m1/2，压降为10hPa。
实施例五
一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，所述的制备方法采用孔隙率在40%的具有双层孔隙结构的烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，外层孔径为20μm，内层孔径为100μm；在其内侧用石墨纸包覆；将包覆好的基体材料放入CVI炉进行气相生长，制备梯度多孔SiC陶瓷材料。在基体材料的另一侧，利用CVI技术生长的SiC陶瓷薄层来调控基体材料的孔隙结构。生长工艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体。MTS:H2:Ar的比例为1:10:5，总气压为2kPa，沉积温度为1000°C，沉积时间为50h；梯度多孔SiC管的比表面积为5m2/g，强度为33MPa，断裂韧性为0.59MPa·m1/2，压降为56hPa。
实施例六
一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，所述的制备方法采用采用孔隙率在20%，孔径在50μm的具有单层孔隙结构烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，在其内侧用石墨纸包覆；将包覆好的基体材料放入CVI炉进行气相生长，制备梯度多孔SiC陶瓷材料。在基体材料的另一侧，利用CVI技术生长的SiC晶须来调控基体材料的孔隙结构。生长工艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体。MTS:H2:Ar的比例为1:10:10，总气压为2kPa，沉积温度为800°C，沉积时间为5h。使用的催化剂为Ni(NO3)2与CoCl2的混合。梯度多孔SiC管的比表面积为34m2/g，强度为49MPa，断裂韧性为0.38MPa·m1/2，压降为91hPa。
实施例七
一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，所述的制备方法采用孔隙率在40%的具有双层孔隙结构的烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，外层孔径为20μm，内层孔径为100μm。在其内侧用石墨纸包覆；将包覆好的基体材料放入CVI炉进行气相生长，制备梯度多孔SiC陶瓷材料；在基体材料的另一侧，利用CVI技术生长的SiC晶须来调控基体材料的孔隙结构。生长工艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体。MTS:H2:Ar的比例为1:10:5，总气压为3kPa，沉积温度为1000°C，沉积时间为50h。梯度多孔SiC管的比表面积为23m2/g，强度为36MPa，断裂韧性为0.44MPa·m1/2，压降为58hPa。

Claims (3)

1.一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，其特征在于：所述的制备方法以烧结型多孔SiC陶瓷管作为基体材料，所述烧结型多孔SiC陶瓷管的孔隙率为20%~70%，孔径为10~300μm；在烧结型多孔SiC陶瓷管的内侧或外侧包覆石墨纸，然后将包覆有石墨纸的烧结型多孔SiC陶瓷管放入到化学气相渗透炉中进行气相生长，化学气相渗透炉中采用MTS 作为先驱体，使MTS在化学气相渗透炉的气相中发生化学气相渗透反应生成SiC相，并使SiC相由未包覆石墨纸的一侧逐渐渗入所述的烧结型多孔SiC陶瓷管内，形成由未包覆石墨纸的一侧向包覆石墨纸的一侧孔隙率和孔径尺寸呈梯度减小的梯度多孔碳化硅陶瓷管；
所述SiC相的形态为SiC陶瓷薄层或SiC陶瓷小球或SiC晶须或SiC纳米线；
SiC相的形态为SiC陶瓷薄层或SiC陶瓷小球的生长工艺为：利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体；MTS:H2:Ar的比例为1:5~20:3~15，总气压为0.5~5kPa，沉积温度为800-1200°C，沉积时间为10~100h；
SiC相的形态为SiC晶须或SiC纳米线的生长工艺为：首先将烧结型多孔SiC陶瓷管在0.1M/L的Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的水溶液中浸渍；然后利用MTS作为先驱体，氢气作为载气和稀释气体，氩气作为保护气体；MTS:H2:Ar的比例为1:5~20:3~15，总气压为0.5~5kPa，沉积温度为800-1100°C，沉积时间为1~10h。
2.如权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，其特征在于：所述的烧结型多孔SiC陶瓷管为单层孔隙结构或双层孔隙结构。
3.如权利要求1所述的一种梯度多孔碳化硅陶瓷管的制备方法，其特征在于：所制备的梯度多孔碳化硅陶瓷管的比表面积为5-50m2/g，强度为23-60MPa，断裂韧性为0.3-0.6MPa·m1/2，压降为10-100hPa。
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