CN106045103A - 线路板含镍废水处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种线路板含镍废水处理工艺，包括如下步骤：向待处理的线路板含镍废水中加入熟石灰，反应至线路板含镍废水的pH为10.5～12，接着加入二价铁盐和三价铁盐并反应至线路板含镍废水的pH为8～9，沉淀处理后得到第一滤液和第一滤渣；向第一滤液中加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂，充分反应后沉淀处理，得到第二滤液和第二滤渣；将第二滤液的pH调节至6.5～7.5。这种线路板含镍废水处理工艺通过熟石灰、二价铁盐和三价铁盐使得线路板含镍废水中的镍和磷共沉淀析出，接着加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂，使得线路板含镍废水中的镍进一步沉淀，达到去除线路板含镍废水中镍、磷的效果。

Description

线路板含镍废水处理工艺
技术领域
本发明涉及废水处理领域，尤其是涉及一种线路板含镍废水处理工艺。
背景技术
印刷电路板制作过程中程序繁复，包含照相制板、印刷、蚀刻、电镀及化学电镀等技术、废水来源繁多，成份复杂。印刷电路板工厂所产生的废水量相当大，主要污染成份包括镍、磷等。镍在线路板含镍废水中以二价离子状态存在，大部分以硫酸镍、氯化镍和硝酸镍形式存在，有少部分的镍会与无机物和有机物形成络合镍。磷在线路板含镍废水中大部分是以磷酸盐和次磷酸盐共存，同时含有少部分的有机磷酸酯和马拉硫磷存在。
传统的线路板含镍废水处理工艺先通过膜处理，最后浓水靠蒸发浓缩，这种处理工艺由于采用膜处理并且后期蒸发浓缩，成本较高。
发明内容
基于此，有必要提供一种对于成本较低的线路板含镍废水处理工艺。
一种线路板含镍废水处理工艺，包括如下步骤：
向待处理的线路板含镍废水中加入熟石灰，充分反应至所述线路板含镍废水的pH为10.5～12，接着加入二价铁盐和三价铁盐并充分反应至所述线路板含镍废水的pH为9～10，沉淀处理后得到第一滤液和第一滤渣；
向所述第一滤液中加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂，充分反应后沉淀处理，得到第二滤液和第二滤渣；以及
将所述第二滤液的pH调节至6.5～7.5，调节完成后的所述第二滤液即可排入城市管网。
在一个实施例中，所述二价铁盐与所述三价铁盐的加入量的质量比为4～6：1。
在一个实施例中，所述二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁，所述三价铁盐为氯化铁。
在一个实施例中，所述金属捕捉剂为硫化钠，所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠。
在一个实施例中，所述金属捕捉剂和所述强碱的加入量的质量比为4～6：1。
在一个实施例中，所述向所述第一滤液中加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂的操作中，所述金属捕捉剂的加入量为50ppm～100ppm，所述强碱的加入量为10ppm～20ppm。
在一个实施例中，所述铝絮凝剂为聚合氯化铝或硫酸铝。
在一个实施例中，所述的助凝剂为聚丙烯酰胺、淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物、聚氧化乙烯或聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺。
在一个实施例中，所述向所述第一滤液中加入金属捕捉剂、强碱和铝絮凝剂的操作中，所述铝絮凝剂加入量为40ppm～100ppm，所述助凝剂的加入量为0.5ppm～2ppm。
在一个实施例中，所述将所述第二滤液的pH调节至6.5～7.5的操作为：采用硫酸调节所述第二滤液的pH调节至6.5～7.5。
这种线路板含镍废水处理工艺通过熟石灰、二价铁盐和三价铁盐使得线路板含镍废水中的镍和磷共沉淀析出，接着加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂，使得线路板含镍废水中的镍进一步沉淀，从而达到去除线路板含镍废水中镍、磷的效果。相对于传统工艺，这种线路板含镍废水处理工艺无需膜处理和蒸发浓缩，成本相对较低。
附图说明
图1为一实施方式的线路板含镍废水处理工艺的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很 多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示的一实施方式的线路板含镍废水处理工艺，包括如下步骤：
S10、向待处理的线路板含镍废水中加入熟石灰，充分反应至线路板含镍废水的pH为10.5～12，接着加入二价铁盐和三价铁盐并充分反应至所述线路板含镍废水的pH为9～10，沉淀处理后得到第一滤液和第一滤渣。
加入熟石灰后，线路板含镍废水中的镍形成沉淀析出，其方程式如下：
Ni(NO3)2+Ca(OH)2→Ni(OH)2↓+Ca(NO3)2 pH≥10.0
NiSO4+Ca(OH)2→Ni(OH)2↓+CaSO4 pH≥10.0
NiCl2+Ca(OH)2→CaCl2+Ni(OH)2↓ pH≥10.0
通过控制线路板含镍废水的pH为10.5～12，能够将线路板含镍废水中的镍的浓度控制在2.5mg/L左右。
优选的，线路板含镍废水的pH为11～12。
考虑到线路板含镍废水中部分镍以络合镍的形式存在，通过加入二价铁盐和三价铁盐破络合镍。
二价铁盐与三价铁盐的加入量的质量比为4～6：1。
优选的，二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
优选的，三价铁盐为氯化铁。
通过加入熟石灰以及加入二价铁盐和三价铁盐两个操作，可以使得线路板含镍废水中的磷形成沉淀析出，从而使得磷与镍共沉淀析出。
其中，磷沉淀析出的方程式如下：
Fe+3+PO4 -3→Fe PO4↓ pH≥8
Fe+2+PO4 -3→Fe3(PO4)2↓ pH≥8
Al+3+PO4 -3→AlPO4↓ pH≥8
Ca+2+H2PO4 -1→Ca(H2PO4)↓ pH≥11
Ca+2+HPO4 -2→CaHPO4↓ pH≥11
Ca+2+PO4 -3+OH-→Ca10(OH)2(PO4)6↓ pH≥11
Al+3+HnPO4 -(3-n)→AlPO4↓+nH+ pH≥11
以上反应式为正磷，而次磷(PO2 -3)有类似反应，并且所形成的次磷酸盐的稳定常数大于正磷酸盐。
线路板含镍废水中有少部分的有机磷在碱性条件下，有机磷分子中酸键容易断裂，使有机磷分子中的碱性基团断裂，生成正磷酸，在此反应过程中，不论是有机磷酸脂和马拉硫磷废水中含有，在上述过程中，总有机磷去除率达96％以上。
由上可见，线路板含镍废水加熟石灰后，在碱性溶液中，可进行生成羟基磷灰石沉淀，由于生产过程中，水绝大部分为自来水，含有部分的暂时硬度，其化学反应式为：
Ca(HCO3)2+Ca(OH)2→CaCO3+H2O
通过除镍，除磷，同时完成后，生成了碳酸钙沉淀，这时碳酸钙又作为增重剂，有助于沉淀，利于线路板含镍废水澄清。
优选的，S10中加入熟石灰以及加入二价铁盐和三价铁盐两个操作中，均可以采用搅拌机搅拌处理以促进反应充分进行。
具体的，S10中，针对含有不同含量的镍的线路板含镍废水，搅拌机的转速以及处理时间如下表1所示。
表1：搅拌机的转速和反应时间表
通过熟石灰、二价铁盐和三价铁盐，可以使得线路板含镍废水中的镍和磷 共沉淀析出。
S10中，沉淀处理的操作可以采用沉淀池完成。
沉淀池可以为斜管式沉淀池(控制上升流速不超过1m/h)或平流式沉淀池(控制上升流速不超过0.8m/h)。
S20、向S10得到的第一滤液中加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂，充分反应后沉淀处理，得到第二滤液和第二滤渣。
优选的，金属捕捉剂和强碱加入量的质量比为4～6：1。
特别的，金属捕捉剂和强碱加入量的质量比为5：1。
优选的，金属捕捉剂为硫化钠，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠。
优选的，金属捕捉剂的加入量为50ppm～100ppm，强碱的加入量为10ppm～20ppm。
金属捕捉剂和强碱可以配置在同一个加药箱内。加入金属捕捉剂和强碱后，反应的时间不少于20min。反应时可以采用搅拌机搅拌处理以促进反应充分进行(搅拌速度优选为120rpm)。
金属捕捉剂可以进一步促进线路板含镍废水中的镍沉淀析出，以硫化钠为例，具体的反应方程式如下：
Ni(NO3)2+Na2S→NaNO3+NiS↓ pH≥8.5
NiCl2+Na2S→NaCl+NiS↓ pH≥8.5
NiSO4+Na2S→NaCl+NiS↓ pH≥8.5
NiCl2+NaOH→NaCl+Ni(OH)2↓ pH≥8.0
NiSO4+NaOH→Na2SO4+Ni(OH)2↓ pH≥8.0
Ni(NO3)2·6H2O+NaOH→NaNO3+Ni(OH)2↓+H2O pH≥8.0
通过金属捕捉剂的作用，可以线路板含镍废水中的镍的浓度降到0.1mg/L以下。
铝絮凝剂可以为聚合氯化铝或硫酸铝，助凝剂为聚丙烯酰胺。
优选的，铝絮凝剂加入量为40ppm～100ppm，聚丙烯酰胺加入量为0.5ppm～2.0ppm。
加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂后，可以采用搅拌机搅拌处理以促进反应充分进行。搅拌机的转速可以为60rpm，反应时间不少于15min。
通过金属捕捉剂进一步沉淀线路板含镍废水中的镍，从而达到进一步去除线路板含镍废水中镍和磷的效果。
S20中，沉淀处理的操作可以采用沉淀池完成。沉淀池优选为斜管式沉淀池(控制上升流速为0.6m/h～0.8m/h)。
S30、将S20得到的第二滤液的pH调节至6.5～7.5，调节完成后的第二滤液即可排入城市管网。
将第二滤液的pH调节至6.5～7.5的操作为：采用硫酸调节第二滤液的pH调节至6.5～7.5。
优选的，还包括合并S10得到的第一滤渣和S20得到第二滤渣后提取其中的镍的操作。
考虑到线路板含镍废水中的镍为一类污染物，可以在S10中加入熟石灰、S10中加入二价铁盐和三价铁盐、S30中将第二滤液的pH调节至6.5～7.5的操作中增加pH在线仪进行监控，同时在S20中加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂的操作安装ORP在线监控仪，以实施在线监控。
这种线路板含镍废水处理工艺通过熟石灰、二价铁盐和三价铁盐使得线路板含镍废水中的镍和磷共沉淀析出，接着加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂，使得线路板含镍废水中的镍进一步沉淀，从而达到去除线路板含镍废水中镍、磷的效果。相对于传统工艺，这种线路板含镍废水处理工艺无需膜处理和蒸发浓缩，成本相对较低。
以下为具体实施例，实施例中出现的各种仪器和试剂如果没有特别说明，均采用本领域常规仪器或试剂。
实施例中，待处理的线路板含镍废水来自多个线路板厂。
实施例1
向待处理的线路板含镍废水中加入熟石灰，以搅拌速度为120rpm搅拌 30min至线路板含镍废水的pH为11，接着加入质量比为5：1的硫酸亚铁和氯化铁，以搅拌速度为120rpm搅拌60min至线路板含镍废水的pH为8.5，控制上升流速为0.8m/h在斜管式沉淀池中沉淀处理后得到第一滤液和第一滤渣。
向第一滤液中加入质量比为5：1的硫化钠和氢氧化钠，以搅拌速度为120rpm搅拌30min，接着加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，以搅拌速度为60rpm搅拌30min后控制上升流速为0.7m/h在斜管式沉淀池中沉淀处理，得到第二滤液和第二滤渣。其中，硫化钠的加入量为50ppm，氢氧化钠的加入量为10ppm，聚合氯化铝的加入量为40ppm，聚丙烯酰胺加入量为0.5ppm。
采用硫酸将第二滤液的pH调节至7，调节完成后的第二滤液即可排入城市管网。
实施例2
向待处理的线路板含镍废水中加入熟石灰，以搅拌速度为120rpm搅拌30min至线路板含镍废水的pH为11，接着加入质量比为4：1的硫酸亚铁和氯化铁，以搅拌速度为120rpm搅拌60min至线路板含镍废水的pH为9，控制上升流速为0.4m/h在斜管式沉淀池中沉淀处理后得到第一滤液和第一滤渣。
向第一滤液中加入质量比为6：1的硫化钠和氢氧化钾，以搅拌速度为120rpm搅拌30min，接着加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，以搅拌速度为60rpm搅拌30min后控制上升流速为0.8m/h在斜管式沉淀池中沉淀处理，得到第二滤液和第二滤渣。其中，硫化钠的加入量为50ppm，氢氧化钾的加入量为125ppm，聚合氯化铝的加入量为60ppm，聚丙烯酰胺加入量为1.2ppm。
采用硫酸将第二滤液的pH调节至6.5，调节完成后的第二滤液即可排入城市管网。
实施例3
向待处理的线路板含镍废水中加入熟石灰，以搅拌速度为120rpm搅拌30min至线路板含镍废水的pH为12，接着加入质量比为6：1的氯化亚铁和硫酸铁，以搅拌速度为120rpm搅拌60min至线路板含镍废水的pH为8，控制上 升流速为0.6m/h在斜管式沉淀池中沉淀处理后得到第一滤液和第一滤渣。
向第一滤液中加入质量比为4：1的硫化钠和碳酸钾，以搅拌速度为120rpm搅拌30min，接着加入硫酸铝和聚丙烯酰胺，以搅拌速度为60rpm搅拌30min后控制上升流速为0.6m/h在斜管式沉淀池中沉淀处理，得到第二滤液和第二滤渣。其中，硫化钠的加入量为60ppm，碳酸钾的加入量为15ppm，硫酸铝的加入量为80ppm，聚丙烯酰胺的加入量为2.0ppm。
采用硫酸将第二滤液的pH调节至7.5，调节完成后的第二滤液即可排入城市管网。
实施例4
向待处理的线路板含镍废水中加入熟石灰，以搅拌速度为120rpm搅拌30min至线路板含镍废水的pH为12，接着加入质量比为5：1的氯化亚铁和氯化铁，以搅拌速度为120rpm搅拌60min至线路板含镍废水的pH为9，控制上升流速为0.8m/h在斜管式沉淀池中沉淀处理后得到第一滤液和第一滤渣。
向第一滤液中加入质量比为4.5：1的硫化钠和碳酸钠，以搅拌速度为120rpm搅拌30min，接着加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，以搅拌速度为60rpm搅拌30min后控制上升流速为0.7m/h在斜管式沉淀池中沉淀处理，得到第二滤液和第二滤渣。其中，硫化钠的加入量为70ppm，碳酸钠的加入量为16ppm，聚合氯化铝的加入量为40ppm，聚丙烯酰胺的加入量为2ppm。
采用硫酸将第二滤液的pH调节至6.5，调节完成后的第二滤液即可排入城市管网。
对实施例1～4中的线路板含镍废水和第二滤液进行检测，得到结果如下表2所示。
表2：实施例1～4中线路板含镍废水和第二滤液中的镍和磷检测结果。
由表2可以看出，实施例1～4中通过熟石灰、二价铁盐和三价铁盐使得线路板含镍废水中的镍和磷共沉淀析出，接着加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂，使得线路板含镍废水中的镍进一步共沉淀，从而达到去除线路板含镍废水中镍、磷的效果。
这里需要特别指出的是，实施例1中对线路板含镍废水中的镍和磷的去除率最高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
向待处理的线路板含镍废水中加入熟石灰，充分反应至所述线路板含镍废水的pH为10.5～12，接着加入二价铁盐和三价铁盐并充分反应至所述线路板含镍废水的pH为9～10，沉淀处理后得到第一滤液和第一滤渣；
向所述第一滤液中加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂，充分反应后沉淀处理，得到第二滤液和第二滤渣；以及
将所述第二滤液的pH调节至6.5～7.5，调节完成后的所述第二滤液即可排入城市管网。
2.如权利要求1所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述二价铁盐与所述三价铁盐的加入量的质量比为4～6：1。
3.如权利要求1或2所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁，所述三价铁盐为氯化铁。
4.如权利要求1所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述金属捕捉剂为硫化钠，所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠。
5.如权利要求1或4所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述金属捕捉剂和所述强碱的加入量的质量比为4～6：1。
6.如权利要求1或4所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述向所述第一滤液中加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂的操作中，所述金属捕捉剂的加入量为50ppm～100ppm，所述强碱的加入量为10ppm～20ppm。
7.如权利要求1所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述铝絮凝剂为聚合氯化铝或硫酸铝。
8.如权利要求1所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述助凝剂为聚丙烯酰胺、淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物、聚氧化乙烯或聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺。
9.如权利要求1、7或8所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述向所述第一滤液中加入金属捕捉剂、强碱、铝絮凝剂以及助凝剂的操作中，所述铝絮凝剂加入量为40ppm～100ppm，所述助凝剂的加入量为0.5ppm～2ppm。
10.如权利要求1所述的线路板含镍废水处理工艺，其特征在于，所述将所述第二滤液的pH调节至6.5～7.5的操作为：采用硫酸调节所述第二滤液的pH调节至6.5～7.5。
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