CN106045086A - 高盐分液体的固液分离方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高盐分液体的固液分离方法，高盐分液体中可溶性盐含量≥60000mg/L且待分离固体质量百分含量不低于5％，通过一系列固体洗涤，高盐分液体的过滤、浓缩实现了使得高盐分液体固液分离效果良好，节约了蒸发能源，水资源，减少了废水排放，降低了高盐分液体固液分离生产成本。本发明还公开了由上述高盐分液体的固液分离方法及其在处理三元前驱体反应液中的应用。使得三元前驱体与母液分离效果良好，节约了蒸发能源，水资源，减少了废水排放，降低了三元前驱体生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及工业高盐分液体的处理领域，具体涉及一种高盐分液体的固液分离方法及其应用。
背景技术
工业生产上常常会遇到高盐分液体中含有固体产品需要进行固液分离的情况，然后分别对分离出的固体产品以及副产品高盐分液体进行处理，其中固体产品表面还残留有高盐分液体，因此需要先洗涤后收集，对于高盐分液体采用一系列的工艺操作进行回收或排放。现有技术中针对高盐分液体中固体产品的分离一般直接采用板框式压滤机进行分离，板框式压滤机在过滤到一定程度时达到过滤介质的过滤极限，过滤介质极易出现待分离固体穿滤的情况，导致最终固体产品的收率大大降低；对于分离后的固体产品的洗涤一般采用逐级洗涤，洗涤之后产生的洗涤水中的含盐量逐级降低，级数越靠后的洗涤水越得不到充分利用，并且每一级出来的洗涤水汇总后的洗涤水量较大，如果不进行合理地回收利用会造成水资源浪费；分离之后的高盐分液体一般选择采用蒸发浓缩或者蒸发结晶的形式对高盐分液体进行回收，或者经过净化处理后排放。分离之后的高盐分液体量大，直接回收很困难，采用蒸发浓缩或蒸发结晶导致进入蒸发装置中的设备的液体量大，蒸发装置处理负担较大，导致蒸发装置能耗大大增加。同样地排放的问题在于分离之后的高盐分液体量比较大，随之产生大量的废水，对于环境以及净化工艺操作都是比较大的负担。除此之外，高盐分液体中还含有大量的杂质，采用上述回收方式都无法克服含杂问题。
在三元前驱体生产过程中往往会遇到高盐分溶液中含有三元前驱体需要进行固液分离的情况。例如在三元前驱体生产过程中，从三元前驱体反应釜流出的反应液中含有三元前驱体固体、Mn、Ni、Co、氨等，三元前驱体反应釜在板框式压滤机的作用下从反应液中分离出三元前驱体，反应液穿过板框式压滤机得到母液。在分离过程中板框式压滤机极易达到过滤极限出现过滤介质穿滤现象，致使生产出的三元前驱体的收率并不高。对所得母液进行回收时，采用蒸发浓缩或蒸发结晶方式，由于母液量比较大，蒸发装置能耗大，回收母液中杂质含量较高，杂质中还包括部分未收集的三元前驱体；如果直接排放处理，母液量较大，产生的三元前驱体量大，导致处理难度大，能源消耗增加。
因此目前市场上亟需一种分离效果好，能源消耗低的高盐分液体的固液分离方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种分离效果较好、能源消耗低的高盐分液体的固液分离方法及其应用。
本发明高盐分液体的固液分离方法，所述高盐分液体中可溶性盐含量≥60000mg/L且待分离固体质量百分含量不低于5％，包括以下步骤：
a、将高盐分液体通过拦截≥95％待分离固体的粗滤装置，其中，高盐分液体穿过粗滤装置形成粗滤液；
b、将分离后的固体通过多级洗涤装置洗涤后干燥，其中，后一级洗涤装置所得洗涤水通入前一级洗涤装置用于继续洗涤分离后的固体；
c、将第一级洗涤装置所得洗涤液与粗滤液汇总通过微滤装置，其中，粗滤液被微滤装置的过滤介质拦截的固体转入到多级洗涤装置洗涤后干燥，粗滤液穿过微滤装置形成微滤液；
d、将微滤液通过纳滤装置，其中，微滤液被纳滤装置的过滤介质阻截形成浓缩高盐分液体，微滤液穿过纳滤装置形成纳滤液，回收所述浓缩高盐分液体；
其中，所述纳滤装置可将纳滤液的输出量保持在不低于8L/m2·h。
将含有待分离固体的高盐分液体通过粗滤装置，能够分离出大部分的待分离固体，一部分带分离固体会穿滤至粗滤液中，穿滤的这部分固体由步骤c中微滤装置进行回收，由此大大提高了固体产品的收率，固液分离效果好。分离出的固体需要进行多级洗涤，在本发明中每一级所得洗涤水都会返回至上一级进行洗涤操作，由此使得每一级的洗涤水都得到了充分利用，最终将第一级洗涤所得洗涤水与粗滤液汇总，这样保证了母液中的盐含量，也避免了多级洗涤产生的大量洗涤水同时与粗滤液汇总后进入微滤装置对微滤装置造成过滤负担。高盐分液体进入纳滤装置进行浓缩，由此降低了高盐分液体中的含水量，纳滤液还可回收用作其它工艺操作，由此节约了水资源，减少了废水量，替代原有的蒸发浓缩操作降低了能源消耗。在所述纳滤装置可将纳滤液的输出量保持在不低于8L/m2·h的条件下，保证纳滤装置对高盐分液体的浓缩效果。
作为上述高盐分液体的固液分离方法的进一步改进，步骤d中纳滤液通过反渗透装置，其中，纳滤液被反渗透装置的过滤介质阻截形成浓缩高盐分液体，纳滤液穿过反渗透装置形成反渗透液，反渗透装置的过滤介质阻截形成的浓缩高盐分液体回流至纳滤装置重复步骤c操作。反渗透装置能够对针对纳滤装置排出的纳滤液进行浓缩，由此得到水纯度更高的反渗透液，并且从反渗透装置排出的浓缩高盐分液体还能回流至纳滤装置，由此提高了高盐分液体的回收率。
作为上述高盐分液体的固液分离方法的进一步改进，步骤d中微滤液通过纳滤装置之前，先将为微滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的过滤装置，再将微滤液穿过该过滤装置形成的滤液通入纳滤装置。在该过滤装置过滤条件下，能够将微滤液中的一些胶体物质去掉，进一步提高了高盐分液体回收纯度。
本发明还提供了一种高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，所述三元前驱体反应液中可溶性盐含量≥60000mg/L且待分离三元前驱体质量百分含量不低于5％，包括以下步骤：
a、将三元前驱体反应液通过拦截≥95％待分离固体的粗滤装置，其中，三元前驱体反应液穿过粗滤装置形成粗滤液；
b、将分离后的三元前驱体通过多级洗涤装置洗涤后干燥，其中，后一级洗涤装置所得洗涤水通入前一级洗涤装置用于继续洗涤分离后的三元前驱体；
c、将第一级洗涤装置所得洗涤液与粗滤液汇总通过微滤装置，其中，粗滤液被微滤装置的过滤介质拦截的三元前驱体转入到多级洗涤装置洗涤后干燥，粗滤液穿过微滤装置形成微滤液；
d、将微滤液通过纳滤装置，其中，微滤液被纳滤装置的过滤介质阻截形成浓缩三元前驱体反应液，微滤液穿过纳滤装置形成纳滤液，回收所述浓缩三元前驱体反应液；
其中，所述纳滤装置可将纳滤液的输出量保持在不低于8L/m2·h。
将含有待分离三元前驱体的三元前驱体反应液通过粗滤装置，能够分离出大部分的待分离固体，一部分带分离三元前驱体会穿滤至粗滤液中，穿滤的这部分固体由步骤c中微滤装置进行回收，由此大大提高了三元前驱体产品的收率，固液分离效果好。分离出的三元前驱体需要进行多级洗涤，在本发明中每一级所得洗涤水都会返回至上一级进行洗涤操作，由此使得每一级的洗涤水都得到了充分利用，最终将第一级洗涤所得洗涤水与粗滤液汇总，这样保证了母液中的盐含量，也避免了多级洗涤产生的大量洗涤水同时与粗滤液汇总后进入微滤装置对微滤装置造成过滤负担。高盐分液体进入纳滤装置进行浓缩，由此降低了三元前驱体反应液中的含水量，纳滤液还可回收用作其它工艺操作，由此节约了水资源，减少了废水量，替代原有的蒸发浓缩操作降低了能源消耗。在所述纳滤装置可将纳滤液的输出量保持在不低于8L/m2·h的条件下，保证纳滤装置对三元前驱体反应液的浓缩效果。
作为上述高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用的进一步改进，步骤d中纳滤液通过反渗透装置，其中，纳滤液被反渗透装置的过滤介质阻截形成浓缩三元前驱体反应液，纳滤液穿过反渗透装置形成反渗透液，反渗透装置的过滤介质阻截形成的浓缩三元前驱体反应液回流至纳滤装置重复步骤c操作。反渗透装置能够对针对纳滤装置排出的纳滤液进行浓缩，由此得到水纯度更高的反渗透液，并且从反渗透装置排出的浓缩三元前驱体反应液还能回流至纳滤装置，由此提高了三元前驱体反应液的回收率。
作为上述高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用的进一步改进，步骤d中微滤液通过纳滤装置之前，先将为微滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的过滤装置，再将微滤液穿过该过滤装置形成的滤液通入纳滤装置。在该过滤装置过滤条件下，能够将微滤液中的一些胶体物质去掉，进一步提高了三元前驱体反应液回收纯度。
作为上述高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用的进一步改进，将步骤d中形成的浓缩三元前驱体反应液通入到蒸发装置中进行蒸发结晶。在上述纳滤装置浓缩之后，浓缩三元前驱体反应液中的水量大大减少，因此通入到蒸发装置中进行蒸发结晶，以晶体的形式对三元前驱体反应液中的盐分进行回收，实现废水零排放并且降低了蒸发能耗。
作为上述高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用的进一步改进，在步骤c中，第一级洗涤装置所得洗涤液与粗滤液均通入至中间收集装置，之后泵入至微滤装置。中间收集装置能够先对洗涤液与粗滤液先进行储存，避免了短时间内大量的液体涌入微滤装置中，这里的中间收集装置可以选用中间罐。
作为上述高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用的进一步改进，所述微滤装置为过滤粒径为0.1-50μm的过滤装置。在此条件下微滤装置的过滤效果最佳。
作为上述高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用的进一步改进，所述纳滤装置为分子量100-1000物质的拦截率≥90％的过滤装置。在此条件下纳滤装置的浓缩效果最佳。
以下通过附图以及具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明的装置流程图。
具体实施方式
以下就以高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用为例对本发明作进一步说明，三元前躯体反应液即为三元料液、Mn、Ni、Co、氨、NaOH等物质通过三元前驱体反应釜反应之后流出的反应液。
如图1所示，本实施例中首先提供了一种三元前驱体反应液的固液分离设备，包括粗滤装置2以及使得三元前驱体反应液在设备中流动的动力装置，这里的动力装置为水泵，所述粗滤装置2的出液口依次连有中间收集装置4、微滤装置51、过滤装置52、纳滤装置61，所述粗滤装置2的三元前驱体排出口依次连有多级洗涤装置、干燥装置9，所述微滤装置51的三元前驱体排出口与多级洗涤装置的进口相连，本实施例中多级洗涤装置包括顺次相连的第一级洗涤装置31、第二级洗涤装置32，所述多级洗涤装置中第二级洗涤装置32的洗涤水出口与第一级洗涤装置31的纯水进口相连，第一级洗涤装置31的洗涤水出口与微滤装置51相连，纳滤装置61的浓缩三元前驱体反应液出口连有回收装置，所述纳滤装置61的浓缩三元前驱体反应液出口连有回收装置为蒸发装置8，所述纳滤装置61的纳滤液出口连有反渗透装置62，所述反渗透装置62的浓缩三元前驱体反应液出口与纳滤装置61的进口相连。所述反渗透装置62为对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的装置，所述反渗透装置62的反渗透液出口与多级洗涤装置相连的进口相连。反渗透装置62的浓缩三元前驱体反应液出口与纳滤装置61进口之间也可以增设一个中间罐7，所述反渗透装置62的反渗透液出口与多级洗涤装置中第一级洗涤装置31的进口相连。由此反渗透装置所得的纯度较高的水可以直接供给多级洗涤装置使用，使得水资源得到循环利用，节约了水资源。在微滤装置51与纳滤装置61之间还设有对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的过滤装置52，所述粗滤装置2为可拦截≥95％的待分离三元前驱体的装置。所述微滤装置51为过滤粒径为0.1-50μm的装置。所述纳滤装置61为分子量100-1000物质的拦截率≥90％的装置。所述反渗透装置为对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的装置。
本实施例还提供了一种三元前驱体反应液的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，所述三元前驱体反应液中可溶性盐含量≥60000mg/L且待分离三元前驱体质量百分含量不低于5％，其特征在于，包括以下步骤：
a、将三元前驱体反应液通过拦截≥95％待分离三元前驱体的粗滤装置2，其中，三元前驱体反应液穿过粗滤装置2形成粗滤液；
b、将分离后的三元前驱体通过多级洗涤装置洗涤后干燥，其中，第二级洗涤装置32所得洗涤水通入第一级洗涤装置31用于继续洗涤分离后的三元前驱体；
c、将第一级洗涤装置所得洗涤液与粗滤液汇总通入至中间收集装置4，之后泵入至微滤装置51，其中，粗滤液被微滤装置51的过滤介质拦截的三元前驱体转入到多级洗涤装置洗涤后干燥，粗滤液穿过微滤装置51形成微滤液；
d、步骤d中微滤液通过纳滤装置61之前，先将为微滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的过滤装置52，再将微滤液穿过该过滤装置52形成的滤液通入纳滤装置61。
将穿过过滤装置52形成的过滤液通过纳滤装置61，其中，微滤液被纳滤装置61的过滤介质阻截形成浓缩三元前驱体反应液，微滤液穿过纳滤装置61形成纳滤液，回收所述浓缩三元前驱体反应液；步骤d中纳滤液通过反渗透装置62，其中，纳滤液被反渗透装置62的过滤介质阻截形成三元前驱体反应液，纳滤液穿过反渗透装置62形成反渗透液，该反渗透液为纯度较高的超纯水，可以返回至第一级洗涤装置31的入水口作为三元前驱体的洗涤用水，反渗透装置62的过滤介质阻截形成的三元前驱体反应液回流至纳滤装置61重复步骤c操作，浓缩三元前驱体反应液通入到蒸发装置8中进行蒸发结晶。其中，所述纳滤装置61可将第三滤液的输出量保持在不低于8L/m2·h。
其中，所述微滤装置51为过滤粒径为0.1-50μm的装置，所述纳滤装置61为分子量100-1000物质的拦截率≥90％的装置。所述反渗透装置为对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的装置。
采用上述实施例中的设备以及方法对三元前驱体反应液进行处理，使得三元前驱体与母液分离效果良好，节约了蒸发能源，水资源，减少了废水排放，降低了三元前驱体生产成本。
Claims (10)
1.高盐分液体的固液分离方法，所述高盐分液体中可溶性盐含量≥60000mg/L且待分离固体质量百分含量不低于5％，其特征在于，包括以下步骤：
a、将高盐分液体通过拦截≥95％待分离固体的粗滤装置(2)，其中，高盐分液体穿过粗滤装置(2)形成粗滤液；
b、将分离后的固体通过多级洗涤装置洗涤后干燥，其中，后一级洗涤装置所得洗涤水通入前一级洗涤装置用于继续洗涤分离后的固体；
c、将第一级洗涤装置所得洗涤液与粗滤液汇总通过微滤装置(51)，其中，粗滤液被微滤装置(51)的过滤介质拦截的固体转入到多级洗涤装置洗涤后干燥，粗滤液穿过微滤装置(51)形成微滤液；
d、将微滤液通过纳滤装置(61)，其中，微滤液被纳滤装置(61)的过滤介质阻截形成浓缩高盐分液体，微滤液穿过纳滤装置(61)形成纳滤液，回收所述浓缩高盐分液体；
其中，所述纳滤装置(61)可将纳滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)。
2.如权利要求1所述的高盐分液体的固液分离方法，其特征在于，步骤d中纳滤液通过反渗透装置(62)，其中，纳滤液被反渗透装置(62)的过滤介质阻截形成浓缩高盐分液体，纳滤液穿过反渗透装置(62)形成反渗透液，反渗透装置(62)的过滤介质阻截形成的浓缩高盐分液体回流至纳滤装置(61)重复步骤c操作。
3.如权利要求1所述的高盐分液体的固液分离方法，其特征在于，步骤d中微滤液通过纳滤装置(61)之前，先将为微滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的过滤装置，再将微滤液穿过该过滤装置形成的滤液通入纳滤装置(61)。
4.高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，所述三元前驱体反应液中可溶性盐含量≥60000mg/L且待分离三元前驱体质量百分含量不低于5％，其特征在于，包括以下步骤：
a、将三元前驱体反应液通过拦截≥95％待分离固体的粗滤装置(2)，其中，三元前驱体反应液穿过粗滤装置(2)形成粗滤液；
b、将分离后的三元前驱体通过多级洗涤装置洗涤后干燥，其中，后一级洗涤装置所得洗涤水通入前一级洗涤装置用于继续洗涤分离后的三元前驱体；
c、将第一级洗涤装置所得洗涤液与粗滤液汇总通过微滤装置(51)，其中，粗滤液被微滤装置(51)的过滤介质拦截的三元前驱体转入到多级洗涤装置洗涤后干燥，粗滤液穿过微滤装置(51)形成微滤液；所述反渗透装置为对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的装置。
d、将微滤液通过纳滤装置(61)，其中，微滤液被纳滤装置(61)的过滤介质阻截形成浓缩高盐分液体，微滤液穿过纳滤装置(61)形成纳滤液，回收所述浓缩三元前驱体反应液；
其中，所述纳滤装置(61)可将纳滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)。
5.如权利要求4所述的高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，其特征在于，步骤d中纳滤液通过反渗透装置(62)，其中，纳滤液被反渗透装置(62)的过滤介质阻截形成浓缩三元前驱体反应液，纳滤液穿过反渗透装置(62)形成反渗透液，反渗透装置(62)的过滤介质阻截形成的浓缩三元前驱体反应液回流至纳滤装置(61)重复步骤c操作。
6.如权利要求4所述的高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，其特征在于，步骤d中微滤液通过纳滤装置(61)之前，先将为微滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的过滤装置(52)，再将微滤液穿过该过滤装置(52)形成的滤液通入纳滤装置(61)。
7.如权利要求4所述的高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，其特征在于，将步骤d中形成的浓缩三元前驱体反应液通入到蒸发装置(8)中进行蒸发结晶。
8.如权利要求4所述的高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，其特征在于，在步骤c中，第一级洗涤装置所得洗涤液与粗滤液均通入至中间收集装置(4)，之后泵入至微滤装置(51)。
9.如权利要求4所述的高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，其特征在于，所述微滤装置(51)为过滤粒径为0.1-50μm的装置。
10.如权利要求4所述的高盐分液体的固液分离方法在处理三元前驱体反应液中的应用，其特征在于，所述纳滤装置(61)为分子量100-1000物质的拦截率≥90％的装置。
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