CN106044711B - 一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置及脱析工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置及脱析工艺，其中，脱析装置，包括连接有再沸器的脱析塔，脱析塔的气相出口连接有冷凝器，脱析塔的液相出口连接有氯化钙液位罐，脱析塔的液相出口与氯化钙液位罐之间连接有相互并联的若干降膜蒸发器，所述氯化钙液位罐包括外壳、位于外壳内部盛装物料的转动池、以及与外壳相对固定的刮板，刮板与转动池的内壁间隙配合。本发明提供的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置及脱析工艺，能够实现连续化生产，利于副产物盐酸的充分回收利用。

Description

一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置及脱析 工艺

技术领域

本发明涉及有机硅单体技术领域，具体涉及一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置及脱析工艺。

背景技术

有机硅材料(英文名称Silicones)是一类性能优异、功能独特、用途极广的新型材料，与工程塑料、有机氟材料同属化工新型材料中产业规模最大的三个行业之一，主要产品包括硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷(包括硅偶联剂和硅烷化试剂)等。

有机硅聚合物具有Si-O主链的高分子骨架，侧链带有机取代基，这种独具的特殊结构决定其兼具无机和有机材料的优异性能，如耐高低温、抗氧化、耐辐射、介电性能好、难燃、憎水、脱模、温粘系数小、无毒无味以及生理惰性等性能，经过改性，还可制成优异的导电、导热、光活性及分离膜等材料，应用范围已深入到国防、科技、国民经济乃至人们日常生活的各个领域，品种牌号多达万余种，常用的有4000多种。正是有机硅产品博采众长的独特性能和千姿百态、琳琅满目的产品形式，使其它合成材料望尘莫及，成为最能适应时代要求和发展最快的材料之一。

有机硅单体生产过程中，会产生大量副产品盐酸，现有技术中的常规盐酸脱析工艺主要是将质量分数31％左右的浓盐酸通过脱析成为20％左右的稀盐酸，由于产生20％左右的稀酸副产物，不利于物料的综合利用。

发明内容

本发明提供了一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置及脱析工艺，能够实现连续化生产，利于副产物盐酸的充分回收利用。

一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，包括连接有再沸器的脱析塔，脱析塔的气相出口连接有冷凝器，脱析塔的液相出口连接有氯化钙液位罐，脱析塔的液相出口与氯化钙液位罐之间连接有相互并联的若干降膜蒸发器，所述氯化钙液位罐包括外壳、位于外壳内部盛装物料的转动池、以及与外壳相对固定的刮板，刮板与转动池的内壁间隙配合。

本发明提供的脱析装置使用时，盐酸与氯化钙溶液混合后进入脱析塔中，通过再沸器加热后，氯化氢和部分水蒸发后，由气相出口逸出后，进入冷凝器中，水分以及少量氯化氢冷凝为盐酸，干燥后的大部分氯化氢气体外送，脱析塔中残留的稀释后的氯化钙溶液经过降膜蒸发器加热后，进入氯化钙液位罐中。

在脱析塔的液相出口和氯化钙液位罐之间设置多个相互并联的降膜蒸发器，一方面能够提高物料处理的效率，另一方面在某一个或几个降膜蒸发器发生故障时，也不至于切断整个脱析装置的正常运行。

氯化钙溶液在降膜蒸发器中加热后进入氯化钙液位罐中，在氯化钙液位罐中，由于温度的降低，容易产生结晶，本发明将氯化钙液位罐设计为双层结构，内部的转动池在脱析装置工作时保持缓慢的持续旋转，转动池的内壁与刮板间隙配合，在刮板的不断扰动下，防止氯化钙溶液在转动池内结晶。

作为优选，氯化钙液位罐设有多根进料管，进料管的末端贯穿外壳后延伸至转动池上方。

每个降膜蒸发器器的出料口通过管路与一根进料管相连接，进料管的末端延伸至转动池上方，将氯化钙溶液输送至转动池内。

作为优选，所述转动池为顶部带有扩口的圆筒，转动池的底部逐渐收敛呈锥形，所述刮板与锥形的内壁间隙配合。

扩口用于避免氯化钙溶液进入转动池和外壳的间隙中。所述刮板具有锥形内壁平行布置的倾斜外缘，以实现与锥形内壁的间隙配合。

刮板与转动池锥形段内壁之间的间隙不易过大，否则会影响刮壁效果，不利于阻止结晶形成；刮板与转动池锥形段内壁在间隙也不能过小，否则在转动池的转动过程中，容易发生刚性撞击，设备运行噪音较大，且容易损坏，优选地，外壳内设有与转动池同轴布置的伸缩杆，伸缩杆的顶端与外壳固定，伸缩杆的底端连接所述刮板。

当刮板碰触转动池内壁时，转动池内壁向刮板施加压力，使刮板向上运动，伸缩杆长度缩短以适应刮板的运动，减轻刮板与转动池内壁的刚性碰撞。

作为优选，所述刮板为3～6块，环绕伸缩杆均匀布置。所述伸缩杆包括：与外壳相对固定的套管、以及与套管滑动配合的杆体，杆体的一端伸入套管且通过弹簧与套管连接，另一端固定所述刮板。

弹簧的一端与套管固定连接，另一端与杆体连接，正常状态下，在杆体的重力作用下，弹簧处于被拉伸的状态，杆体受到向上的推动力后，弹簧的形变量变小。

为了实现转动池的旋转，转动池锥形的底端固定连接有出料管，出料管与外壳之间密封转动配合。出料管与相对接的管路之间为密封转动配合。

作为优选，设有与出料管配合以带动转动池旋转的驱动机构。通过驱动机构驱动出料管旋转，通过出料管带动转动池旋转，转动池的转动速度很慢，对氯化钙溶液造成扰动即可。

本发明还提供了一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析工艺，采用所述的脱析装置。具体工艺如下：

将盐酸与氯化钙溶液按照体积比1:1.5～2.5的比例混合，混合后的溶液进入脱析塔中，通过再沸器加热，氯化氢和部分水蒸气通过脱析塔顶部的气相出口依次进入一级冷凝器和二级冷凝器中，水分与少量氯化氢冷凝为盐酸，一级冷凝器中冷凝得到的盐酸流入回流罐中，进一步通过回流泵送回脱析塔中，通过二级冷凝器的气体通过除雾器后，得到干燥的氯化氢气体。

脱析塔内残留的稀释后的氯化钙溶液，经过降膜蒸发器加热后，进入氯化钙液位罐中，在氯化钙液位罐中闪蒸，水汽经过气液分离器后，饱和水蒸气进入冷凝器冷凝后得到浓度约为1～3％的酸性废水，蒸发浓缩后的氯化钙溶液则进行循环泵输送至脱析塔与待处理盐酸混合。

工艺参数如下：

氯化钙溶液的质量分数为45～50％，温度为115～125℃，脱析塔底部控制温度为145～155℃，压力为0.1～0.2MPa。一级冷凝器采用循环水，二级冷凝器采用-15℃冷冻盐水。氯化钙液位罐内的温度为120℃。

本发明提供的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置及脱析工艺，能够实现连续化生产，利于副产物盐酸的充分回收利用。

附图说明

图1为本发明有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置的示意图；

图2为本发明有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置中氯化钙液位罐的示意图。

图中：1、一级冷凝器；2、二级冷凝器；3、除雾器；4、回流罐；5、回流泵；6、脱析塔；7、再沸器；8、降膜蒸发器；9、降膜蒸发器；10、气液分离器；11、废酸水冷凝器；12、废酸水罐；13、氯化钙液位罐；14、循环泵；15、废酸水泵；16、套管；17、弹簧；18、杆体；19、刮板；20、外壳；21、出料管；22、进料管；23、转动池；24、管路。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，包括：脱析塔6、冷凝器以及氯化钙液位罐13。

脱析塔6顶部的气相出口与冷凝器相连通，冷凝器为串联的两个，分别为一级冷凝器1和二级冷凝器2，一级冷凝器1的入口与脱析塔6顶部的气相出口相连，一级冷凝器1的出口与二级冷凝器2的入口相连，一级冷凝器1的出口还通过回流罐4和回流泵5与脱析塔6相连通。二级冷凝器2的出口连接与除雾器3。

脱析塔6的底部连接有再沸器7，脱析塔6底部的液相出口通过相互并联的两个降膜蒸发器(分别为降膜蒸发器8和降膜蒸发器9)与氯化钙液位罐13相连，即每个降膜蒸发器的入口与脱析塔6底部的液相出口相连通，出口与氯化钙液位罐13相连通。

氯化钙液位罐13的顶部连接有气液分离器10，气液分离器10的气相出口依次连接废酸水冷凝器11、废酸水罐12以及废酸水泵15。氯化钙液位罐13的底部连接循环泵14，通过循环泵14将氯化钙溶液输送至与盐酸混合，混合后的物料进入脱析塔6内。

氯化钙液位罐13包括外壳20、位于外壳20内部盛装物料的转动池23、以及与外壳20相对固定的刮板19，刮板19与转动池23的内壁间隙配合。

氯化钙液位罐13设有多根进料管22(图中省略若干)，进料管22的末端贯穿外壳20后延伸至转动池23上方。每个降膜蒸发器的出口通过管路连接对应的一根进料管22，气相分离器的液相出口连接一根进料管22，至少一根进料管22用于向氯化钙液位罐13内补充氯化钙溶液。

如图2所示，转动池23为顶部带有扩口的圆筒，转动池23的底部逐渐收敛呈锥形，刮板19与锥形的内壁间隙配合。外壳20内设有与转动池23同轴布置的伸缩杆，伸缩杆包括：与外壳20相对固定的套管16、以及与套管16滑动配合的杆体18，杆体18的顶端伸入套管16且通过弹簧17与套管16连接，杆体18的底端固定刮板19。刮板19为4块，环绕杆体18均匀布置。

转动池23锥形的底端固定连接有出料管21，出料管21与外壳20之间密封转动配合。出料管21与相对接的管路24之间为密封转动配合。设有与出料管21配合以带动转动池23旋转的驱动机构(图中省略)。

实施例2

一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析工艺，采用如实施例1所述的脱析装置，具体操作如下：

将盐酸与氯化钙溶液按照体积比1:2的比例混合，混合后的溶液进入脱析塔6中，通过再沸器7加热，氯化氢和部分水蒸气通过脱析塔6顶部的气相出口依次进入一级冷凝器1和二级冷凝器2中，水分与少量氯化氢冷凝为盐酸，一级冷凝器1中冷凝得到的盐酸流入回流罐4中，进一步通过回流泵5送回脱析塔6中，通过二级冷凝器2的气体通过除雾器3后，得到干燥的氯化氢气体。

脱析塔6内残留的稀释后的氯化钙溶液，经过降膜蒸发器加热后，进入氯化钙液位罐13中，在氯化钙液位罐13中闪蒸，水汽经过气液分离器10后，饱和水蒸气进入冷凝器冷凝后得到浓度约为1～3％的酸性废水，蒸发浓缩后的氯化钙溶液则进行循环泵14输送至脱析塔6与待处理盐酸混合。

具体工艺参数如下：

氯化钙溶液的质量分数为50％，氯化钙溶液的温度为120℃，脱析塔6底部控制温度为150℃，压力为0.15MPa。一级冷凝器1采用循环水，二级冷凝器2采用-15℃冷冻盐水，冷凝液为质量分数35％的饱和盐酸。根据脱析塔6内的液位将稀释后的氯化钙溶液采出，经过降膜蒸发器加热，控制氯化钙液位罐13温度为120℃，以确保氯化钙的浓度。通过调节氯化钙溶液与盐酸的体积比，以及再沸器7温度可以控制酸性废水中的盐酸浓度。

实施例3

与实施例2的不同之处在于，具体工艺参数如下：

氯化钙溶液的质量分数为50％，氯化钙溶液的温度为125℃，盐酸与氯化钙溶液的体积比为1:1.5，脱析塔6底部控制温度为155℃，压力为0.10MPa。一级冷凝器1采用循环水，二级冷凝器2采用-15℃冷冻盐水，冷凝液为质量分数35％的饱和盐酸。根据脱析塔6内的液位将稀释后的氯化钙溶液采出，经过降膜蒸发器加热，控制氯化钙液位罐13温度为125℃，以确保氯化钙的浓度。通过调节氯化钙溶液与盐酸的体积比，以及再沸器7温度可以控制酸性废水中的盐酸浓度。

实施例4

与实施例2的不同之处在于，具体工艺参数如下：

氯化钙溶液的质量分数为45％，氯化钙溶液的温度为115℃，盐酸与氯化钙溶液的体积比为1:2.5，脱析塔6底部控制温度为145℃，压力为0.20MPa。一级冷凝器1采用循环水，二级冷凝器2采用-15℃冷冻盐水，冷凝液为质量分数35％的饱和盐酸。根据脱析塔6内的液位将稀释后的氯化钙溶液采出，经过降膜蒸发器加热，控制氯化钙液位罐13温度为115℃，以确保氯化钙的浓度。通过调节氯化钙溶液与盐酸的体积比，以及再沸器7温度可以控制酸性废水中的盐酸浓度。

Claims (10)

1.一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，包括连接有再沸器的脱析塔，脱析塔的气相出口连接有冷凝器，脱析塔的液相出口连接有氯化钙液位罐，其特征在于，脱析塔的液相出口与氯化钙液位罐之间连接有相互并联的若干降膜蒸发器，所述氯化钙液位罐包括外壳、位于外壳内部盛装物料的转动池、以及与外壳相对固定的刮板，刮板与转动池的内壁间隙配合。

2.如权利要求1所述的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，其特征在于，氯化钙液位罐设有多根进料管，进料管的末端贯穿外壳后延伸至转动池上方。

3.如权利要求1所述的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，其特征在于，所述转动池为顶部带有扩口的圆筒，转动池的底部逐渐收敛呈锥形，所述刮板与锥形的内壁间隙配合。

4.如权利要求1所述的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，其特征在于，外壳内设有与转动池同轴布置的伸缩杆，伸缩杆的顶端与外壳固定，伸缩杆的底端连接所述刮板。

5.如权利要求4所述的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，其特征在于，所述刮板为3～6块，环绕伸缩杆均匀布置。

6.如权利要求4或5所述的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，其特征在于，所述伸缩杆包括：与外壳相对固定的套管、以及与套管滑动配合的杆体，杆体的一端伸入套管且通过弹簧与套管连接，另一端固定所述刮板。

7.如权利要求3所述的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，其特征在于，转动池锥形的底端固定连接有出料管，出料管与外壳之间密封转动配合。

8.如权利要求7所述的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，其特征在于，出料管与相对接的管路之间为密封转动配合。

9.如权利要求7或8所述的有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析装置，其特征在于，设有与出料管配合以带动转动池旋转的驱动机构。

10.一种有机硅单体生产过程中副产物盐酸的脱析工艺，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的脱析装置。