CN106044699A - 一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料及制备方法 - Google Patents

一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种腔形柱状织构硅与分子膜改性协同实现超疏水的方法，晶向为（1,0,0）或（1,1,0）的单晶硅片表面氧化后通过干刻法刻蚀制备出方形柱状织构；清洗方形织构硅片，置入配制的KOH水溶液中刻蚀，KOH浓度为30~33wt%，反应温度范围为80℃，刻蚀时间为20～30min；KOH刻蚀后冲洗硅片，将其置入HF中腐蚀一段时间，至氧化层消失；取出HF中的硅片，冲洗并将其吹干即形成具有腔形柱状织构的单晶硅片；在织构化单晶硅片表面制备癸基三氯硅烷和十八烷基三氯硅烷组成的多组分分子膜。本发明将干湿两种刻蚀方法和自组装分子膜技术相结合，制备工艺传统简单，制作成本较低，制得的腔形柱状织构化硅与多组分分子膜协同实现稳定的超疏水性能，并改善了减摩抗磨性能。

Description

一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料及制备方法，可应用于微机电系统等领域，其特点是结合单晶硅疏水的几种简易方法实现稳定超疏水，改善了单晶硅的减摩抗磨性能，其制造过程传统简便，适应国内普通制造条件下的生产和实验使用。
背景技术
表面织构，就是通过表面微细加工在材料表面加工制备得到具有指定尺寸参数和图案排列的表面阵列。表面织构可以改变材料表面形貌，进而影响到表面接触状态、润滑状态以及润湿特性，通过制备表面织构，能够有效的改善表面摩擦性能。
刻蚀法是半导体制造工艺中一种非常重要的技术，常用于表面的织构化处理。它通过等离子体、激光、位错选择性化学、反应离子、或其它刻蚀方式，在试样表面进行剥离或去除材料。根据刻蚀过程是否使用溶剂或溶液，刻蚀可分为干法刻蚀和湿法刻蚀。干法刻蚀较湿法刻蚀的刻蚀深度小，但是其刻蚀特征尺寸小，且不使用化学试剂；各向异性湿法腐蚀（刻蚀）是指腐蚀剂对某一晶向的腐蚀速率高于其他方向的腐蚀速率，腐蚀结果的形貌由不同晶面腐蚀速率差来决定。
自组装分子膜是实现表面改性的重要方法，其基本原理是通过固—液界面间的静电吸附或化学吸附，在基底上形成有序的单层膜。多组分分子膜是指通过一定的组合和比例配制多组分溶液，使基底表面组装一层含有多种分子组分的单层膜，能够使织构化的表面摩擦系数进一步降低，耐磨性能得到改善。
发明内容
一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料，其特征在于：在晶向为（1,0,0）或（1,1,0）的单晶硅片表面均匀分布微米级腔形柱状织构，并在该织构化单晶硅片表面覆盖由癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷组成的多组分化学分子膜；所述的腔形柱状织构是由腔形柱状织构单元组合而成；所述的腔形柱状织构单元，是由4个相邻且带有腔形结构的方柱组成；所述的带有腔形结构的方柱，是在干法刻蚀得到的基础方柱上，对其4个侧面沿晶向进行各向异性刻蚀，得到4个腔形结构；所述腔形结构由夹角为70.6°~109.4°的上下两个腔面构成；所述的基础方柱，其高度为30~50μm，边长为10~20μm；所述的带有腔形结构的方柱，其柱高为35~55μm，边长为10~20μm。
一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
（1）取晶向为（1,0,0）或（1,1,0）的单晶硅片，在其表面制备0.5~1μm的氧化层；
（2）在覆盖氧化层的单晶硅片表面通过干法刻蚀制备出边长为10~20μm，高度为30~50μm，相邻柱间距为40~60μm的方形柱状织构阵列，得到方柱织构化单晶硅片；
（3）将方柱织构化单晶硅片置入浓度为30~33%KOH水溶液中，保持80℃刻蚀20~30min，得到柱顶覆盖氧化层的腔形柱状织构化单晶硅片；
（4）将柱顶覆盖氧化层的腔形柱状织构化单晶硅片置入浓度为4~6%HF的水溶液或缓冲氧化硅蚀刻液（BOE）中，去除氧化层，得到腔形柱状织构化单晶硅片；
（5）将腔形柱状织构化单晶硅片依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后用氮气吹干，置入由98wt％H2SO4和30wt％H2O2以体积比为7：3新鲜配制的Piranha溶液中，保持85℃~95℃反应30min~50min，用去离子水冲洗，氮气吹干，得到表面羟基化的腔形柱状织构化单晶硅片；
（6）配制癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷的多组分溶液20mL，将表面羟基化的腔形柱状织构化单晶硅片置入多组分溶液中，常温静置12h~24h，之后分别用氯仿、丙酮和乙醇超声清洗5min，去除表面残留的试剂，并用氮气吹干，得到表面覆盖癸基三氯硅烷和十八烷基三氯硅烷多组分分子膜的腔形柱状织构化单晶硅片，即为一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料。
所述含氧层单晶硅片是在单晶硅表面通过干氧氧化、水汽氧化、湿氧氧化三种方法中任意一种或者几种组合制备出0.5~1μm氧化层。
所述干法刻蚀是由机械划刻、等离子体刻蚀、激光刻蚀中的任意一种或几种组合制备样品。
所述缓冲氧化硅蚀刻液（BOE）是由浓度为40%的NH4F和浓度为49%的HF以体积比为6：1混合所得的溶液。
所述癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷的多组分溶液，其溶质为癸基三氯硅烷和十八烷基三氯硅烷，二者物质的量均为0.02mmol。
所述癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷的多组分溶液，其溶剂为十六烷和氯仿以体积比为4:1配制的溶液。
附图说明
图1是本发明含氧化层的单晶硅片的三维视图。图中，1、单晶硅片；2、氧化层。
图2是本发明柱顶覆盖氧化层的方形柱状织构化单晶硅片的三维视图。图中，1、硅基底；2、方形柱状织构；3、氧化层。
图3是本发明柱顶覆盖氧化层的腔形柱状织构化单晶硅片的三维视图。图中，1、硅基底；2、腔形柱状织构；3、氧化层。
图4是本发明腔形柱状织构化单晶硅片的三维视图。
图5是本发明带有多组分分子膜的织构化单晶硅片的三维视图。图中，1、硅基底；2、腔形柱状织构；3、多组分分子膜。
图6是本发明方法制备超疏水材料的流程图。
图7是本发明方法中多组分分子膜的形成过程图。
具体实施方式1
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
1.如图1所示，在晶向为（1,0,0）或（1,1,0）的氧化层单晶硅片表面通过干氧氧化制备出有0.5~1μm的氧化层2。
2.如图2所示，由感应耦合离子体刻蚀（ICP）（等离子体刻蚀前需要光刻操作）在硅基底1上刻蚀出边长为10~20μm，高度为30~50μm，相邻柱的间距为40~60μm的方形柱状织构阵列2，得到方柱织构化单晶硅片。
3.如图3所示，将方柱织构化单晶硅片通过丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗10min，用氮气吹干，置入KOH浓度为30~33wt%的水溶液的刻蚀液中，保持反应温度为80℃，刻蚀时间为20~30min，即制备出硅基底1上是腔形柱状织构2的样片，得到柱顶覆盖氧化层3的腔形柱状织构化单晶硅片。
4.如图4所示，将柱顶覆盖氧化层的腔形柱状织构化单晶硅片用去离子水冲洗，吹干后置入由浓度为40%的NH4F和浓度为49%的HF以体积比为6：1混合配制而成的缓冲氧化硅蚀刻液（BOE）中腐蚀30~60min（观测到表面有色氧化层消失后再反应10~20min）使得氧化层消失，得到腔形柱状织构化单晶硅片。
5.将腔形柱状织构化单晶硅片依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后用氮气吹干，置入由98wt％H2SO4和30wt％H2O2以体积比为7：3新鲜配制的Piranha溶液中，保持90℃~95℃反应30min~50min，用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面羟基化的腔形柱状织构化单晶硅片。
6.如图5所示，取癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷各0.02mmol作为溶质，取十六烷和氯仿以体积比为4:1混合作为溶剂，配制癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷的多组分溶液20mL，将表面羟基化的腔形柱状织构化单晶硅片置入多组分溶液，常温静置12h~24h，之后分别用氯仿、丙酮和乙醇超声清洗5min，去除表面残留的试剂，并用氮气吹干，即获得硅基底1上既有腔形柱状织构2，又有癸基三氯硅烷和十八烷基三氯硅烷多组分分子膜的超疏水材料。
具体实施方式2
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
1.如图1所示，在晶向为（1,0,0）或（1,1,0）的氧化层单晶硅片表面通过干氧氧化、湿氧氧化组合的方法制备出有0.5~1μm的氧化层2。
2.如图2所示，由飞秒激光刻蚀在硅基底1上刻蚀出边长为10~20μm，高度为30~50μm，相邻柱的间距为40~60μm的方形柱状织构阵列2，得到方柱织构化单晶硅片。
3.如图3所示，将方柱织构化单晶硅片通过丙酮、乙醇和去离子水各超声清洗10min，用氮气吹干，置入KOH浓度为30~33wt%的水溶液的刻蚀液中，保持反应温度为80℃，刻蚀时间为20~30min，即制备出硅基底1上是腔形柱状织构2的样片，得到柱顶覆盖氧化层3的腔形柱状织构化单晶硅片。
4.如图4所示，将柱顶覆盖氧化层的腔形柱状织构化单晶硅片用去离子水冲洗，吹干后置入HF浓度为4%~6%的HF水溶液溶液中腐蚀30~60min（观测到表面有色氧化层消失后再反应10~20min）使得氧化层消失，得到腔形柱状织构化单晶硅片。
5.将腔形柱状织构化单晶硅片依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后用氮气吹干，置入由98wt％H2SO4和30wt％H2O2以体积比为7：3新鲜配制的Piranha溶液中，保持90℃~95℃反应30min~50min，用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面羟基化的腔形柱状织构化单晶硅片。
6.如图5所示，取癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷各0.02mmol作为溶质，取十六烷和氯仿以体积比为4:1混合作为溶剂，配制癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷的多组分溶液20mL，将表面羟基化的腔形柱状织构化单晶硅片置入多组分溶液，常温静置12h~24h，之后分别用氯仿、丙酮和乙醇超声清洗5min，去除表面残留的试剂，并用氮气吹干，即获得硅基底1上既有腔形柱状织构2，又有癸基三氯硅烷和十八烷基三氯硅烷多组分分子膜的超疏水材料。
将上述实施例由所提供的一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料及制备方法制备出的材料表面用去离子水接进行触角的测量，结果显示均大于150°，接触角滞后小于5°。利用球- 盘往复式摩擦试验机考察了材料表面的摩擦磨损性能，结果显示载荷为300mN~500mN时，摩擦系数为0.1~0.2，相比未使用本发明方法制备的单晶硅减摩抗磨性能得到了改善。
分析测试结果表明：利用本发明提供的一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料及制备方法，能使单晶硅表面的疏水性能得到极大的提高，并且改善了减摩抗磨性能。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下做出的与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (7)

1.一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料，其特征在于：在晶向为（1,0,0）或（1,1,0）的单晶硅片表面均匀分布微米级腔形柱状织构，并在该织构化单晶硅片表面覆盖由癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷组成的多组分化学分子膜；所述的腔形柱状织构是由腔形柱状织构单元组合而成；所述的腔形柱状织构单元，是由4个相邻且带有腔形结构的方柱组成；所述的带有腔形结构的方柱，是在干法刻蚀得到的基础方柱上，对其4个侧面沿晶向进行各向异性刻蚀，得到4个腔形结构；所述腔形结构由夹角为70.6°~109.4°的上下两个腔面构成；所述的基础方柱，其高度为30~50μm，边长为10~20μm；所述的带有腔形结构的方柱，其柱高为35~55μm，边长为10~20μm。
2.一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
（1）取晶向为（1,0,0）或（1,1,0）的单晶硅片，在其表面制备0.5~1μm的氧化层，得到含氧化层单晶硅片；
（2）在覆盖氧化层的单晶硅片表面通过干法刻蚀制备出边长为10~20μm，高度为30~50μm，相邻柱间距为40~60μm的方形柱状织构阵列，得到方柱织构化单晶硅片；
（3）将方柱织构化单晶硅片置入浓度为30~33%KOH水溶液中，保持80℃刻蚀20~30min，得到柱顶覆盖氧化层的腔形柱状织构化单晶硅片；
（4）将柱顶覆盖氧化层的腔形柱状织构化单晶硅片置入浓度为4~6%HF的水溶液或缓冲氧化硅蚀刻液（BOE）中，去除氧化层，得到腔形柱状织构化单晶硅片；
（5）将腔形柱状织构化单晶硅片依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，然后用氮气吹干，置入由98wt％H2SO4和30wt％H2O2以体积比为7：3新鲜配制的Piranha溶液中，保持85℃~95℃反应30min~50min，用去离子水冲洗，氮气吹干，得到表面羟基化的腔形柱状织构化单晶硅片；
（6）配制癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷的多组分溶液20mL，将表面羟基化的腔形柱状织构化单晶硅片置入多组分溶液中，常温静置12h~24h，之后分别用氯仿、丙酮和乙醇超声清洗5min，去除表面残留的试剂，并用氮气吹干，得到表面覆盖癸基三氯硅烷和十八烷基三氯硅烷多组分分子膜的腔形柱状织构化单晶硅片，即为一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料。
3.根据权利要求2所述的一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料，其特征在于：所述的含氧化层单晶硅片，是在单晶硅表面通过干氧氧化、水汽氧化、湿氧氧化三种方法中任意一种或者几种组合制备出0.5~1μm氧化层。
4.根据权利要求2所述的一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅材料，其特征在于：所述干法刻蚀是由机械划刻、等离子体刻蚀、激光刻蚀中的任意一种或几种组合制备样品。
5.根据权利要求2所述的一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅的制备方法，其特征在于：所述缓冲氧化硅蚀刻液（BOE）是由浓度为40%的NH4F和浓度为49%的HF以体积比为6：1混合所得的溶液。
6.根据权利要求2所述的一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅的制备方法，其特征在于：所述癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷的多组分溶液，其溶质为癸基三氯硅烷和十八烷基三氯硅烷，二者物质的量均为0.02mmol。
7.根据权利要求2所述的一种具有超疏水性能的腔形柱状织构化硅的制备方法，其特征在于：所述癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷的多组分溶液，其溶剂为十六烷和氯仿以体积比为4:1配制的溶液。
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