CN106018453B - 一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法 - Google Patents

一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法 Download PDF

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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N24/00Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
    • G01N24/08Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance

Abstract

本发明提供了一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法,包括如下步骤:采集鲟鱼的鱼卵、腌渍、分罐灌装,即得鱼子酱,置于‑4℃下贮藏11个月;对各阶段鱼子及贮藏鱼子酱样品进行低场核磁共振分析,建立低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库;测量各样品实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值,建立鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息数据库;建立检测模型、进行相关性分析,判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。本发明方法耗时短、准确性高、重复性好、不需消耗有机试剂、样品无需前处理、可以获得食物内部结构的可视化信息,可以同时推测鱼子酱贮藏过程中的一些理化指标的推测值。

Description

一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法
技术领域
本发明涉及食品加工贮藏品质检测领域,具体来说,涉及基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法。
背景技术
鱼子酱(Caviar),又称鱼籽酱,是鱼卵制成的酱,是“西方三大味”(另两者为鹅肝、松露)之一。严格来说,只有鲟鱼卵才可称为鱼子酱。近年来,随着鲟鱼养殖技术的不断提高,鲟鱼养殖面积逐年增加,鱼子酱的产量和市场需求也不断增加。随着人们生活水平的提高,现代人们对食品的品质要求也不断提高。在储藏和加工过程中,鱼子酱会发生一系列微生物、化学和物理的变化进而影响其营养成分和感官品质,鲜度发生明显变化,严重影响其市场流通和销售。为了判断鱼子酱在加工贮藏过程中品质的变化情况,需要测定鱼子酱的水分和脂肪含量、色差值等理化指标。目前,用于鱼子酱含水量分析的常用方法有烘干法、共沸蒸馏法、卡尔﹒费休滴定法和热分析法;用于脂肪分析的常用方法有索氏抽提法、和分光光度法;色差测定常用测色仪测定等。在实际使用过程中,上述方法存在操作复杂、分析结果不准确、分析过程耗时、样品需要前处理和使用大量的有毒有机溶剂等问题。
发明内容
本发明针对现有检测技术存在的不足问题,提出了一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中质快速无损检测方法,实现鱼子酱在加工贮藏过程中品质变化情况的快速、准确判断。
为达到上述目的,本发明提供了一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法,包括如下步骤:
S1、采集鲟鱼的鱼卵,随机选取若干鱼卵,作为新鲜鱼子样品;
S2、向步骤S1采集的鲟鱼鱼卵中加入3~5wt%的盐,腌渍15min,随机选取若干经过腌渍的鲟鱼鱼卵,作为腌渍鱼子样品;
S3、将步骤S2制得的经过腌渍的鲟鱼鱼卵进行分罐灌装,即为鱼子酱;将所述鱼子酱置于-4℃下贮藏11个月;
S4、对步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品进行低场核磁共振分析,利用CPMG脉冲序列法采集核磁共振回波信号,采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法,迭代次数10万到1千万次之间,得到鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息,建立鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库;
所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次核磁共振回波信号;
所述CPMG脉冲序列法采用的参数为:90度脉宽P1:13μs,180度脉宽P2:26μs,重复采样等待时间Tw:1000-10000ms,模拟增益RG1:[10到20,均为整数],数字增益DRG1:[2到5,均为整数],前置放大增益PRG:[1,2,3],NS:4,8,16,NECH:1000-10000,接收机带宽SW:100,200,300KHz,开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms,时延DL1:0.1-0.5ms;
所述鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息包括:贮藏时间、各个峰的顶点时间和峰面积;
S5、分别采用索氏提取法、105℃恒温干燥法及测色仪测量步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值;建立鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息数据库;
所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值;
S6、将步骤S4得到的所述新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品及贮藏鱼子酱样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5得到的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值对应关联,建立检测模型;通过利用SPSS软件进行线性回归相关性分析,确定步骤S4中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5中实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值之间的相关性;
S7、采用与步骤S4相同的方法对待测鱼子或鱼子酱样品进行低场核磁共振分析,得到待测样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息;将所述待测样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息结合步骤S6建立的检测模型,得到待测样品的水分含量、脂肪含量及色差特征推测值,即可判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。
优选方式下,步骤S1所述的鲟鱼为3~5条,每条鲟鱼的鱼卵质量在400g以上。
最优方式下,步骤S2所述腌渍过程为:将鲟鱼鱼卵按照不同的鲟鱼分别腌渍。
进一步优化,步骤S3所述分罐灌装为:将步骤S4制得的腌渍鱼卵按每罐30g进行灌装。
优选方式下,步骤S4所述迭代次数为100000次。
优选方式下,步骤S5所述索氏提取法为:
取2g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品冻干后用滤纸包好,放到索氏提取器中,倒入40ml无水乙醚,使滤纸包完全浸没在乙醚中,在65℃水浴环境下,提取7~10h;将溶有脂质的乙醚在35℃下,氮吹去除乙醚,然后在105℃下干燥至恒重,称量剩余产品质量,即得各样品实际脂肪含量。
优选方式下,步骤S5所述105℃恒温干燥法为:
取2g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品,105℃下烘干至恒重,称量剩余样品质量,即得各样品实际水分含量。
优选方式下,步骤S5所述测色仪测量色差的操作具体为:
取10g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品;
测量参数为:波长间隔5nm,8毫米传输路径,350nm处直径为13毫米~1050nm波长范围,D65光源进行;测量之前为标定乳化凝胶为约15毫米高均匀肉。
本发明的技术创新在于:
1、本发明涉及的检测方法操作过程简单,待测鱼子酱样品无需前处理,不需消耗有机试剂,重复性好,分析时间短,对鱼子酱无破坏,为非侵入式测量方法,具有高重现性、高灵敏度的特点,可以获得食物内部结构的可视化信息等优点,对鱼子酱贮藏过程中品质变化进行快速检测,这是用其他的方法不能实现的。
2、本发明的针对鱼子酱品质的快速无损检测方法的建立,以鱼子酱的低场核磁共振弛豫反演数据为研究对象,以鱼子酱贮藏过程中水分和脂肪含量、色差值等变化为指标,对鱼子酱在贮藏过程中核磁共振参数和理化指标进行相关性分析,建立鱼子酱在贮藏过程中品质变化的相关性预测模型,并对相关性和显著性进行分析。
3、通常情况下,鱼子酱冷藏保管的保质期是6个月,如未开封常温下可保存1周左右,本发明的建模周期设计为11个月,充分考虑了贮藏过程中品质变化的趋势,使本发明检测方法更有效。
综上,本发明方法耗时短、准确性高、重复性好、不需消耗有机试剂、样品无需前处理、可以获得食物内部结构的可视化信息,可以同时推测鱼子酱贮藏过程中的一些理化指标的推测值。
附图说明
图1鱼子酱不同腌渍加工贮藏时间的横向弛豫图谱;
图2腌渍加工贮藏过程中鱼子酱弛豫时间的变化规律;
图3腌渍加工贮藏过程中鱼子酱弛豫组分峰面积的变化规律;
图4腌渍加工贮藏过程中鱼子酱水分含量的变化;
图5腌渍加工贮藏过程中鱼子酱脂肪含量的变化;
图6腌渍加工贮藏过程中鱼子酱颜色的变化规律。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明,下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
具体实施步骤如下:
(1)鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库的建立
S1、采集鲟鱼的鱼卵:分别从3条的卵巢中取卵,冲洗,去除多余的脂肪,每条鲟鱼鱼卵的总量在400g以上,随机选取若干鱼卵作为新鲜鱼子样品;
S2、腌渍过程:向步骤S1采集的鲟鱼鱼卵中加3~5%的盐腌渍,整个过程为15分钟。
S3、将步骤S2制得的经过腌渍的鲟鱼鱼卵进行分罐灌装,每个鲟鱼鱼卵最开始总量均有400g以上,经过腌渍后,装在金属罐里、密封,每罐30g,即为鱼子酱;将所述鱼子酱置于-4℃下贮藏11个月;
S4、对步骤S1得到的新鲜鱼子样品进行低场核磁共振分析,利用CPMG脉冲序列法采集核磁共振回波信号,得到新鲜鱼子样品的回波衰减曲线数据;
S5、采用与步骤S4相同的方法对步骤S2得到的腌渍鱼子样品进行低场核磁共振分析,利用CPMG脉冲序列法采集核磁共振回波信号,得到腌渍鱼子样品的回波衰减曲线数据;
S6、在步骤S3所述鱼子酱贮藏期间,每个月分别随机选取三条鲟鱼鱼卵制得的鱼子酱各一罐;采用与步骤S2相同的方法将各罐内的贮藏鱼子酱样品进行低场核磁共振分析,利用CPMG脉冲序列法采集核磁共振回波信号,得到每个月的贮藏鱼子酱样品的回波衰减曲线数据。
上述低场核磁分析具体操作为:采用Mini MR-Rat磁共振成像分析仪对鱼子酱样品进行低场核磁分析,利用CPMG脉冲序列,测量鱼子酱横向弛豫时间T2,参数设置为:90度脉宽P1:13μs,180度脉宽P2:26μs,重复采样等待时间Tw:5500ms,模拟增益RG1:20,数字增益DRG1:3,前置放大增益PRG:1,NS:4,NECH:6000,接收机带宽SW:200KHz,开始采样时间的控制参数RFD:0.080ms,时延DL1:0.2ms,获得回波反演曲线。
采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法,迭代次数10万次,得到鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息——贮藏时间、各个峰的顶点时间和峰面积,建立鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库。
图1为鱼子酱不同腌渍加工贮藏时间的横向弛豫图谱。如图1所示,各鱼子及鱼子酱样品中含有三个部分的水,T21为不可移动水,峰面积为A21;T22为结合水,峰面积为A22;T23为自由水,峰面积为A23。在加工贮藏过程中依然含有这三部分水,没有消失。
图2、图3分别为腌渍加工贮藏过程中鱼子酱弛豫时间、弛豫组分峰面积的变化规律;如图2、图3所示,鱼子酱在腌渍加工过程中,A22值增加,说明腌渍后结合水含量有所增加;T23值增加,A23值减少,说明自由水向右移,水分有所流失;T21、T22和A21值基本保持不变。鱼子酱在贮过程中,弛豫时间和峰面积没有显著变化,说明水分没有变化。
(2)鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息数据库的建立
上述未加盐腌渍的新鲜鱼卵样品作为一个记录的时间点,刚加盐腌渍的鱼卵样品,即贮藏时间为0月,作为一个记录的时间点,贮藏11个月,每个月采集一次各项指标,共11个记录时间点,因此,本实施例中,一共13个记录时间点。每个记录的时间点的样品分别来自三条鲟鱼,每条鲟鱼的样品做三个平行取样,因而,每个时间点各项指标采集的样本均为9个,其最终的检测结果为上述9个样本的平均值。
分别采用索氏提取法、105℃恒温干燥法及测色仪测量步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值。
上述实际水分含量的测定方法:各阶段,均有9个样本,每个样本取2g左右,在105℃恒温干燥箱中直接干燥10h,至恒重,得到每个样本的水分含量,取平均值。图4为腌渍加工贮藏过程中鱼子酱水分含量的变化;如图4所示,新鲜鱼子样品在腌渍加工后水分含量会有明显的损失,而鱼子酱在-4℃贮藏一年内,水分含量没有明显的变化,这与上述低场核磁测量结果吻合。
上述实际脂肪含量的测定方法:采用索氏提取法提取总脂肪,将各阶段9个样本,冷冻干燥,制成冻干粉,每个样品取2g左右,使用滤纸将鱼子酱冻干粉末包好后置于索氏提取器中,以无水乙醚作为提取溶剂,倒入40ml无水乙醚,使滤纸包完全浸没在乙醚中,在65℃水浴环境下,提取时间10h,将溶有鱼子酱脂质的乙醚在35℃下氮吹去除乙醚,然后105℃下干燥至恒重,称量剩余产品质量,即得各样品实际脂肪含量。图5为腌渍加工贮藏过程中鱼子酱脂肪含量的变化;如图5所示,新鲜鱼子样品在腌渍加工后脂肪含量会有明显的损失,而鱼子酱在-4℃贮藏一年内,脂肪含量没有明显的变化。
上述实际色差值的测定方法:各阶段9个样本,分别取10g,用测色仪HunterLabUltraScan(美国)。波长间隔5nm、8mm传输路径、350nm处直径为13毫米~1050nm波长范围和D65光源进行。在测量之前为标定乳化凝胶为约15毫米高均匀肉。结果表示为L*、a*和b*值。L*(亮度轴)表示亮度从黑(-)到白(+),并从低到高;a*(红绿轴)值的变化表示发红指数从红色(+)变绿(-),从高到低;b*(黄蓝轴)值的变化表示黄色指数,从黄色(+)变为蓝色(-)。
图6为腌渍加工贮藏过程中鱼子酱颜色的变化规律,如图6所示,新鲜鱼子样品在腌渍加工后黄度和亮度值会有明显的减少,红度值没有明显变化;而鱼子酱在-4℃贮藏一年内,颜色没有发生明显的变化。
(3)鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息低场核磁共振横向弛豫图谱信息的回归线性分析
将鱼子酱样品的回波弛豫反演曲线数据与水分含量,脂肪含量和色差值对应,分别通过计量学软件进行相关性分析,本实施例中所用的软件为spss,需要说明的是,所述计量学软件可以为任何可以进行主回归线性分析的软件,还可以利用低场核磁共振技术对鱼子酱加工贮藏过程中其他理化指标与NMR参数进行回归线性分析,不限于本实施例的举例。
表1中的数据是利用所采集的13个点的数据,经过spss软件分析处理,得到这一过程的相关性和差异显著性,R2>0.8证明相关性较好,P<0.05证明没有显著性差异,与核磁参数相关性较好;结果表明如表1所示:
除T21外,水分含量、脂肪含量和b*值,与NMR参数都有显著的相关性(0.390≤R2≤0.866);除T23外,L*值与NMR参数都有显著的相关性(0.430≤R2≤0.746),除T21、T23和A22外,a*值与其它的NMR参数有一定相关性(0.332≤R2≤0.419)。相关性说明低场核磁共振技术可以用于鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和颜色变化快速无损的监测。
表1线性回归分析
(4)未知鱼子酱样品的测定
取1g待测鱼子酱样品,采用低场核磁设备(上海纽迈电子科技,NMI20-030H-I)对样品进行检测,参数设置为:90度脉宽P1:13μs,180度脉宽P2:26μs,重复采样等待时间Tw:5500ms,模拟增益RG1:20,数字增益DRG1:3,前置放大增益PRG:1,NS:4,NECH:6000,接收机带宽SW:200KHz,开始采样时间的控制参数RFD:0.080ms,时延DL1:0.2ms。然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法,迭代次数100,000次,得到相应的核磁参数T21、T22、T23、A21、A22、A23,如表2所示。
表2待测鱼子酱样品低场核磁横向弛豫特性图谱信息
将得到的待测样品核磁参数与已建立的鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振弛豫图谱数据库中的弛豫图谱信息(如图2、图3所示)进行对比,结合已建立的鱼子酱低场核磁共振弛豫图谱信息与水分含量、脂肪含量和颜色变化之间的相关性信息(如表1),并参照已建立的鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的水分含量、脂肪含量和颜色变化数据库(如图4、图5、图6)中的水分含量、脂肪含量和色差信息进行分析比较,推测得到鱼子酱样品的水分含量、脂肪含量和色差值特征,即可判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。
具体地,通过将鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱数据库信息(如图2、图3所示)与水分含量、脂肪含量和色差值信息(如图4、图5、图6所示)输入统计学软件进行相关性分析(统计学软件可以为任何可以进行相关性分析的统计学软件,例如:spss软件)确定水分含量、脂肪含量和色差值信息与哪些鱼子酱低场核磁共振弛豫图谱信息存在相关性(如表1所示),选择实际测量的样品的低场核磁横向弛豫信息与建立的鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振弛豫图谱数据库信息比对,选择相近的参照值,根据核磁和水分含量、脂肪含量和色差值信息间的正负相关性,并参照已建立的水分含量、脂肪含量和色差值信息库信息,推测得到样品的水分含量、脂肪含量和色差推测值,即可判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。
对待测样品的水分含量、脂肪含量和色差值测定验证,105℃恒温干燥法、索氏提取法及测色仪分别测量样品的真实水分含量、脂肪含量和色差值信息,并将推测值与测试值作对比(如表3),相对误差均小于1.25%。
表3待测鱼子酱样品水分含量、脂肪含量和色差值信息
以上实验结果说明获得的水分含量、脂肪含量和色差值信息推测值与实际测量值比较接近,通过本发明的检测方法可以准确推测待测鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的水分含量、脂肪含量和色差值信息等,即可判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。
综上,低场核磁共振技术是一种对于监测鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中品质变化的非常有潜力的快速检测新技术。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、采集鲟鱼的鱼卵,随机选取若干鱼卵,作为新鲜鱼子样品;
所述鲟鱼鱼卵质量在400g以上;
S2、向步骤S1采集的鲟鱼鱼卵中加入3~5wt%的盐,腌渍15min,随机选取若干经过腌渍的鲟鱼鱼卵,作为腌渍鱼子样品;
S3、将步骤S2制得的经过腌渍的鲟鱼鱼卵进行分罐灌装,每罐30g,即为鱼子酱;将所述鱼子酱置于-4℃下贮藏11个月;
S4、对步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品进行低场核磁共振分析,利用CPMG脉冲序列法采集核磁共振回波信号,采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法,迭代次数10万次,得到鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息,建立鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库;
所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次核磁共振回波信号;
所述CPMG脉冲序列法采用的参数为:90度脉宽P1:13μs,180度脉宽P2:26μs,重复采样等待时间Tw:1000-10000ms,模拟增益RG1:[10到20,均为整数],数字增益DRG1:[2到5,均为整数],前置放大增益PRG:[1,2,3],NS:4,8,16,NECH:1000-10000,接收机带宽SW:100,200,300KHz,开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms,时延DL1:0.1-0.5ms;
所述鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息包括:贮藏时间、各个峰的顶点时间和峰面积;
S5、分别采用索氏提取法、105℃恒温干燥法及测色仪测量步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值;建立鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息数据库;
所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值;
S6、将步骤S4得到的所述新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品及贮藏鱼子酱样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5得到的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值对应关联,建立检测模型;通过利用SPSS软件进行线性回归相关性分析方法确定所述步骤软件进行线性回归相关性分析,确定步骤S4中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5中实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值之间的相关性;
S7、采用与步骤S4相同的方法对待测鱼子或鱼子酱样品进行低场核磁共振分析,得到待测样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息;将所述待测样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息结合步骤S6建立的检测模型,得到待测样品的水分含量、脂肪含量及色差特征推测值,判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。
2.根据权利要求1所述基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法,其特征在于,步骤S2所述腌渍过程为:将鲟鱼鱼卵按照不同的鲟鱼分别腌渍。
3.根据权利要求1所述基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法,其特征在于,步骤S5所述索氏提取法为:
取2g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品冻干后用滤纸包好,放到索氏提取器中,倒入40ml无水乙醚,使滤纸包完全浸没在乙醚中,在65℃水浴环境下,提取7~10h;将溶有脂质的乙醚在35℃下,氮吹去除乙醚,然后在105℃下干燥至恒重,称量剩余产品质量,即得各样品实际脂肪含量。
4.根据权利要求1所述基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法,其特征在于,步骤S5所述105℃恒温干燥法为:
取2g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品,105℃下烘干至恒重,称量剩余样品质量,用差减法计算得到各样品实际水分含量。
5.根据权利要求1所述基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法,其特征在于,步骤S5所述测色仪测量色差的操作具体为:
取10g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品;
测量参数为:波长间隔5nm,8毫米传输路径,350nm处直径为13毫米~1050nm波长范围,D65光源进行;测量之前为标定乳化凝胶为15毫米高均匀肉。
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