CN106018342A - 一种测量薄膜折射率的方法 - Google Patents

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李英欣
张顺聪
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Abstract

本发明公开了一种测量薄膜折射率的方法，包括以下步骤：a.在玻璃基底上制备厚度为0.1um‑2um的反射金属层；b.将待测薄膜样品涂覆到反射金属层上并放入烘烤炉中完成待测薄膜样品的固化；c.采用台阶仪测量涂覆到反射金属层上的待测薄膜样品的厚度d；d.在待测薄膜样品上表面沉积厚度为2nm‑500nm的半反射金属层，完成谐振腔制作；将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um‑25um波段测量谐振腔的特征吸收波段的峰值，将吸收峰值对应的波长λ记录下来；根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n。

Description

一种测量薄膜折射率的方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，涉及一种用于测量薄膜材料折射率的方法。
背景技术
薄膜技术是当前材料科技的研究热点，特别是纳米级薄膜技术的迅速发展，精确测量薄膜厚度及其折射率等光学参数受到人们的高度重视。由于薄膜和基底材料的性质和形态不同，如何选择符合测量要求的测量和制样方法是一个值得认真考虑的问题，椭圆偏振法、棱镜耦合法和干涉法是目前测量薄膜折射率的主要方法。
椭圆偏振法具有较高的测量灵敏椭偏法具有很高的测量灵敏度和精度，测量时间达到 ms量级，已用于薄膜生长过程的厚度和折射率监控。但是，由于影响测量准确度因素很多，如入射角、系统的调整状态，光学元件质量、环境噪声、样品表面状态、 实际待测薄膜与数学模型的差异等都会影响测量的准确度。 特别是当薄膜折射率与基底折射率相接近(如玻璃基底表面SiO2 薄膜)，薄膜厚度较小和薄膜厚度及折射率范围位于函数斜率较大区域时，用椭偏仪同时测得薄膜的厚度和折射率与实际情况有较大的偏差。因此，即使对于同一种样品、不同厚度和折射率范围，不同的入射角和波长都存在不同的测量精确度。
棱镜耦合法存在测量薄膜厚度的下限，测量光需在膜层内形成两个或两个以上波导模，膜厚一般应大于300～480nm(如硅基底和GaAs基底等；测量范围依赖于待测薄膜和基底的性质，与所选用的棱镜折射率有关。
干涉法测量薄膜厚度在确定干涉条纹的错位条纹数比较困难，对低反射率的薄膜所形成的干涉条对比度低，会带来测量误差，而且薄膜要有台阶，测量过程调节复杂，容易磨损薄膜表面等，对测量带来不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在已知薄膜材料厚度的条件下用于检测薄膜材料折射率的简便检测方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
制样：
a.在玻璃基底上制备厚度为0.1um-2um的反射金属层；
b.将待测薄膜样品涂覆到反射金属层上并放入烘烤炉中完成待测薄膜样品的固化；
c.采用台阶仪测量涂覆到反射金属层上的待测薄膜样品的厚度d ；
d.在待测薄膜样品上表面沉积厚度为2nm-500nm的半反射金属层，完成谐振腔制作；
检测：将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um-25um波段测量谐振腔的特征吸收波段的峰值，将吸收峰值对应的波长λ 记录下来；
根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n 。
本发明提供的方法中，待测薄膜样品进行制备形成谐振腔，在已经测定薄膜厚度的条件下通过使用傅里叶光谱仪测量谐振腔的中心吸收波长从而得到待测薄膜样品的折射率；无需采用专门检测设备，降低了测量成本；同时待测薄膜样品的表面状态对折射率测量的干扰较小，制样只需要平整表面即可，且能够测量厚度范围为0.1um-25um的薄膜样品的折射率，测量范围较宽。
附图说明
图1为测量聚酰亚胺薄膜折射率制备的谐振腔结构示意图；
图2为聚酰亚胺薄膜制备成为谐振腔后的光谱吸收曲线；
图中：1-玻璃基底、2-CrAu反射金属层、3-聚酰亚胺薄膜、4- NiCr半反射金属层、5-入射光。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不得以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种测量薄膜折射率的方法，包括以下步骤：
制样：
a.在玻璃基底上制备厚度为0.1um-2um的反射金属层；
b.将待测薄膜样品涂覆到反射金属层上并放入烘烤炉中完成待测薄膜样品的固化；
c.采用台阶仪测量涂覆到反射金属层上的待测薄膜样品的厚度d ；
d.在待测薄膜样品上表面沉积厚度为2nm-500nm的半反射金属层，完成谐振腔制作；
检测：将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um-25um波段测量谐振腔的特征吸收波段的峰值，将吸收峰值对应的波长λ 记录下来；
根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n 。
所述反射金属层采用CrAu合金、Cr、Ti、TiAu合金或者Al中的任一种金属制作。
所述半反射金属层采用Ti、NiCr合金、TiW合金、Ni、Cr或者Au中的任一种金属制作。
实施例一
如图1所示，采用聚酰亚胺薄膜作为待测薄膜制备谐振腔；具体包括如下步骤：
a. 采用溅射方法在平整的玻璃基底1上制备厚度为0.1um的CrAu反射金属层2；
b.将待测聚酰亚胺薄膜3涂覆到CrAu反射金属层2上并放入烘烤炉中完成聚酰亚胺薄膜3的固化，固化温度为350℃，固化时间为30min；
c.采用台阶仪测量涂覆到CrAu反射金属层2上的聚酰亚胺薄膜3的厚度d 为2um；
d.在聚酰亚胺薄膜3上表面沉积厚度为7nm的NiCr半反射金属层4，完成谐振腔制作；
检测：将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um-25um波段测量谐振腔的谐振吸收光谱，如图2所示，将吸收峰值对应的波长λ 记录下来，图中谐振腔的峰值吸收波长为10um；
根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n ，即。
实施例二
如图1所示，采用聚酰亚胺薄膜作为待测薄膜制备谐振腔；具体包括如下步骤：
a. 采用溅射方法在平整的玻璃基底1上制备厚度为1um的Cr反射金属层2；
b.将待测聚酰亚胺薄膜3涂覆到Cr反射金属层2上并放入烘烤炉中完成聚酰亚胺薄膜3的固化，固化温度为350℃，固化时间为30min；
c.采用台阶仪测量涂覆到Cr反射金属层2上的聚酰亚胺薄膜3的厚度d 为2um；
d.在聚酰亚胺薄膜3上表面沉积厚度为70nm的Ti半反射金属层4，完成谐振腔制作；
检测：将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um-25um波段测量谐振腔的谐振吸收光谱，如图2所示，将吸收峰值对应的波长λ 记录下来，图中谐振腔的峰值吸收波长为10um；
根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n ，即。
实施例三
如图1所示，采用聚酰亚胺薄膜作为待测薄膜制备谐振腔；具体包括如下步骤：
a. 采用溅射方法在平整的玻璃基底1上制备厚度为2um的TiAu合金反射金属层2；
b.将待测聚酰亚胺薄膜3涂覆到TiAu合金反射金属层2上并放入烘烤炉中完成聚酰亚胺薄膜3的固化，固化温度为350℃，固化时间为30min；
c.采用台阶仪测量涂覆到TiAu合金反射金属层2上的聚酰亚胺薄膜3的厚度d 为2um；
d.在聚酰亚胺薄膜3上表面沉积厚度为500nm的Cr半反射金属层4，完成谐振腔制作；
检测：将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um-25um波段测量谐振腔的谐振吸收光谱，如图2所示，将吸收峰值对应的波长λ 记录下来，图中谐振腔的峰值吸收波长为10um；
根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n ，即。
实施例四
如图1所示，采用聚酰亚胺薄膜作为待测薄膜制备谐振腔；具体包括如下步骤：
a. 采用溅射方法在平整的玻璃基底1上制备厚度为1.5um的Al反射金属层2；
b.将待测聚酰亚胺薄膜3涂覆到Al反射金属层2上并放入烘烤炉中完成聚酰亚胺薄膜3的固化，固化温度为350℃，固化时间为30min；
c.采用台阶仪测量涂覆到Al反射金属层2上的聚酰亚胺薄膜3的厚度d 为2um；
d.在聚酰亚胺薄膜3上表面沉积厚度为270nm的TiW合金半反射金属层4，完成谐振腔制作；
检测：将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um-25um波段测量谐振腔的谐振吸收光谱，如图2所示，将吸收峰值对应的波长λ 记录下来，图中谐振腔的峰值吸收波长为10um；
根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n ，即。
实施例五
如图1所示，采用聚酰亚胺薄膜作为待测薄膜制备谐振腔；具体包括如下步骤：
a. 采用溅射方法在平整的玻璃基底1上制备厚度为1.7um的Ti反射金属层2；
b.将待测聚酰亚胺薄膜3涂覆到Ti反射金属层2上并放入烘烤炉中完成聚酰亚胺薄膜3的固化，固化温度为350℃，固化时间为30min；
c.采用台阶仪测量涂覆到Ti反射金属层2上的聚酰亚胺薄膜3的厚度d 为2um；
d.在聚酰亚胺薄膜3上表面沉积厚度为350nm的Ni半反射金属层4，完成谐振腔制作；
检测：将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um-25um波段测量谐振腔的谐振吸收光谱，如图2所示，将吸收峰值对应的波长λ 记录下来，图中谐振腔的峰值吸收波长为10um；
根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n ，即。
本发明将待测薄膜样品进行制备形成谐振腔，从而对入射的光产生谐振吸收，在已经测定薄膜厚度的条件下通过使用通用傅里叶光谱仪测量谐振腔的中心吸收波长从而计算得到待测薄膜样品的折射率；无需采用专门检测设备，降低了测量成本；同时待测薄膜样品的表面状态对折射率测量的干扰较小，制样只需要平整表面即可，且能够测量厚度范围为0.1um-25um的薄膜样品的折射率，测量范围较宽，特别适用于对折射率测量精度要求不是特别高且对测量成本比较敏感的应用。

Claims (3)

1.一种测量薄膜折射率的方法，其特征在于包括以下步骤：
制样：
a.在玻璃基底上制备厚度为0.1um-2um的反射金属层；
b.将待测薄膜样品涂覆到反射金属层上并放入烘烤炉中完成待测薄膜样品的固化；
c.采用台阶仪测量涂覆到反射金属层上的待测薄膜样品的厚度d ；
d.在待测薄膜样品上表面沉积厚度为2nm-500nm的半反射金属层，完成谐振腔制作；
检测：将制备完成的谐振腔放入傅里叶光谱仪中，在2um-25um波段测量谐振腔的特征吸收波段的峰值，将吸收峰值对应的波长λ 记录下来；
根据公式即可计算出待测薄膜样品的折射率n 。
2.根据权利要求1所述的测量薄膜折射率的方法，其特征在于所述反射金属层采用CrAu合金、Cr、Ti、TiAu合金或者Al中的任一种金属制作。
3.根据权利要求1所述的测量薄膜折射率的方法，其特征在于所述半反射金属层采用Ti、NiCr合金、TiW合金、Ni、Cr或者Au中的任一种金属制作。
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