CN106010673A - 一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法和装置，属于有机化学工程技术领域；采用的技术方法为用少量富含有机硫的热再生塔回流液作为硫化氢富气冷凝器的喷淋甲醇，分离后送萃取及萃取精馏塔回收，萃取精馏塔塔顶冷凝液进入萃取器进行混合芳烃与甲醇分离，同时甲醇水作为萃取精馏塔的回流；增加了萃取器水冷器和水洗塔洗涤液加碱液；用最少的甲醇量解决了系统氨及有机硫的累计，又不会对预洗甲醇再生系统造成过大的负担，同时解决了设备碳铵结晶问题，调节了萃取器内温度，防止温度过高影响萃取分离效果；水洗塔洗涤液加碱液防止了预洗再生系统的设备腐蚀，同时有利于氨的脱除。

Description

一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法和装置
技术领域
本发明一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法和装置，属于有机化学工程技术领域。
背景技术
低温甲醇洗工艺是20世纪50年代，由德国鲁奇(Lurgi)公司和林徳(Linde)公司联合开发的一种原料气净化方法，20世纪60年代后，随着以渣油和煤为原料的大型合成氨装置的出现和发展，低温甲醇洗涤技术在制氨及甲醇合成及费托合成工业中得到广泛的应用。低温甲醇洗涤法可以脱除气体中的多种组分，在-30℃到-70℃的低温下，甲醇可以同时脱除粗煤气中的H2S、COS、CS2、RSH、C4H4S、CO2、HCN、NH3、芳香烃及粗煤气中的固体颗粒物等组分。
虽然粗煤气设计有洗氨塔，但是微量的氨还是会带入系统，在系统内累计，尤其在热再生塔塔顶冷凝器中，为了回收硫化氢富气中携带的甲醇，必须进行低温冷凝，因此，在换热器上形成碳铵结晶，影响换热效果。同时，硫醇，硫醚，噻吩，CS2等有机硫也会在低温甲醇洗系统中累计。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是为了将系统中浓度含氨，有机硫浓度最高的甲醇送萃取再生系统，减少了系统内氨，有机硫含量；提供一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法和装置。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法：将热再生塔1塔顶甲醇蒸汽及H2S富气进入热再生塔冷凝器3，被循环水冷却后进入热再生塔回流槽2；热再生塔回流槽2内甲醇通过热再生塔回流泵6打回热再生塔塔顶，大部分有机硫被冷凝进入热再生塔回流槽2；硫化氢富气和少量的甲醇蒸汽进入硫化氢富气冷凝器4，被低温甲醇洗气提尾气-50℃冷却后，温度达到-15℃左右，进一步将甲醇蒸汽冷凝，同时将有机硫蒸汽冷凝；将少量热再生塔回流液作为硫化氢富气冷凝器4的喷淋甲醇，将硫化氢富气中的氨吸收，并在甲醇分离器7内分离，硫化氢富气回收冷却后出界区；甲醇分离器7分离的富氨富有机硫甲醇送至萃取器8，甲醇与水互溶，混合芳烃与有机硫互溶，通过密度不同重力沉降分离，混合芳烃及有机硫送出界区，甲醇水部分作为萃取精馏塔15回流进入塔顶，大部分经过萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器16加热后作为萃取精馏塔15进料进入塔内；萃取精馏塔15塔底脱除混合芳烃及有机硫的甲醇水进入甲醇水精馏塔18，甲醇水精馏塔18塔顶甲醇蒸汽回到热再生塔1作为气提蒸汽，甲醇水精馏塔18塔底甲醇废水经过萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器16回收热量后出界区；萃取器8混合室气相含氨及甲醇的不凝气进入水洗塔11，被洗涤液回收甲醇后，尾气排出界区；NaOH贮槽19通过计量泵将碱加入脱盐水中，调节ph在9左右，作为水洗塔11的洗涤液。
所述的一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法，在萃取精馏塔15内，混合芳烃与甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中少量的不凝气从塔顶进入萃取精馏塔塔顶冷凝器14，混合芳烃与甲醇冷凝进入萃取器8混合室，与甲醇水混合再次萃取分离混合芳烃。
所述的一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法，萃取器8分混合室9和萃取室10，混合室进料有闪蒸再生完后预洗甲醇含混合芳烃，甲醇，煤气水，水洗塔11的甲醇水，甲醇分离器7分离的富氨富有机硫甲醇，萃取精馏塔塔顶冷凝器14冷凝的甲醇混合芳烃混合物。经过充分混合后进入萃取器8萃取室。
一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的装置，包括热再生塔1、热再生塔回流槽2、热再生塔冷凝器3、硫化氢富气冷凝器4、硫化氢富气输出管5、热再生塔回流泵6、甲醇分离器7、萃取器8、混合室9、萃取室10、水洗塔11、回流泵12，混合芳烃排出管13、萃取精馏塔塔顶冷凝器14、萃取精馏塔15、萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器16、甲醇废水排出管17、甲醇水精馏塔18、NaOH贮槽19、加药计量泵20、萃取器水冷器21；所述热再生塔1内设置有热再生塔回流槽2，热再生塔回流槽2下端出液端与热再生塔1上部之间连接有热再生塔回流泵6，热再生塔1顶部出气端与热再生塔回流槽2之间连接有热再生塔冷凝器3；热再生塔回流槽2顶端出气端与硫化氢富气冷凝器4进口连接，所述硫化氢富气冷凝器4通过阀门与热再生塔回流泵6连接，硫化氢富气冷凝器4出口与萃取器8之间连接有甲醇分离器7，所述甲醇分离器7设置有硫化氢富气输出管5，萃取器8连接有萃取器水冷器21，所述萃取器8设置有混合室9和萃取室10，所述混合室9上部出气端连接有水洗塔11，水洗塔11通过加药计量泵连接NaOH贮槽19，所述萃取室10设置有混合芳烃排出管13，萃取室10甲醇水出料口通过回流泵12连接到萃取精馏塔15上部，萃取精馏塔15与萃取器混合室之间连接有萃取精馏塔塔顶冷凝器14，回流泵12与萃取精馏塔15进料口之间连接有萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器16，萃取精馏塔15出料口通过泵与甲醇水精馏塔18进料口连接，甲醇水精馏塔18出料口与萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器16连接，所述萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器16设置有甲醇废水排出管17。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
1、用少量富含有机硫的热再生塔回流液作为硫化氢富气冷凝器的喷淋甲醇，分离后送萃取及萃取精馏塔回收。即用最少的甲醇量解决了系统氨及有机硫的累计，又不会对预洗甲醇再生系统造成过大的负担，同时解决了设备碳铵结晶问题。
2、萃取精馏塔塔顶冷凝液进入萃取器进行混合芳烃与甲醇分离，即加大了萃取精馏塔的混合芳烃采出量，同时甲醇水作为萃取精馏塔的回流，改善了精馏工况，更利于混合芳烃与甲醇分离。
3、为了调节萃取器内温度，防止温度过高影响萃取分离效果，增加了萃取器水冷器。
4、水洗塔洗涤液加碱液，即防止了预洗再生系统的设备腐蚀，同时有利于氨的脱除。
附图说明
图1为防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶装置结构示意图。
图中标记如下：1包括热再生塔、2热再生塔回流槽、3热再生塔冷凝器、4硫化氢富气冷凝器、5硫化氢富气输出管、6热再生塔回流泵、7甲醇分离器、8萃取器、9混合室、10萃取室、11水洗塔、12回流泵，13混合芳烃排出管、14萃取精馏塔塔顶冷凝器、15萃取精馏塔、16萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器、17甲醇废水排出管、18甲醇水精馏塔、19NaOH贮槽、20加药计量泵、21萃取器水冷器。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
下面实施例结合附图对本发明作进一步的描述。
一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法：将热再生塔1塔顶甲醇蒸汽及H2S富气进入热再生塔冷凝器3，被循环水冷却后进入热再生塔回流槽2；热再生塔回流槽2内甲醇通过热再生塔回流泵6打回热再生塔塔顶，由于甲醇中所含有的大部分有机硫的冷凝温度高于循环水30℃的温度，见表1，大部分有机硫被冷凝进入热再生塔回流槽2；因此热再生塔回流槽2内甲醇的有机硫含量达到最大。硫化氢富气和少量的甲醇蒸汽进入硫化氢富气冷凝器4，被低温甲醇洗气提尾气-50℃冷却后，温度达到-15℃左右，进一步将甲醇蒸汽冷凝，同时将有机硫蒸汽冷凝；同时由于硫化氢富气中既有含有NH3，也含有大量的CO2，在此处冷凝结晶生成碳铵，堵塞换热器。为防止碳铵结晶，同时为了采出富有机硫的热再生塔回流液，将少量热再生塔回流液作为硫化氢富气冷凝器4的喷淋甲醇，将硫化氢富气中的氨吸收，并在甲醇分离器7内分离，硫化氢富气回收冷却后出界区；甲醇分离器7分离的富氨富有机硫甲醇送至萃取器8，甲醇与水互溶，混合芳烃与有机硫互溶，通过密度不同重力沉降分离，混合芳烃及有机硫送出界区，甲醇水部分作为萃取精馏塔15回流进入塔顶，大部分经过萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器16加热后作为萃取精馏塔15进料进入塔内；萃取精馏塔15塔底脱除混合芳烃及有机硫的甲醇水进入甲醇水精馏塔18，甲醇水精馏塔18塔顶甲醇蒸汽回到热再生塔1作为气提蒸汽，甲醇水精馏塔18塔底甲醇废水经过萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器16回收热量后出界区；萃取器8混合室气相含氨及甲醇的不凝气进入水洗塔11，被洗涤液回收甲醇后，尾气排出界区；NaOH贮槽19通过计量泵将碱加入脱盐水中，调节ph在9左右，作为水洗塔11的洗涤液。加碱的目的是：①调整pH为弱碱性，防止后系统的设备腐蚀；②调整pH为弱碱性，减少水洗塔7洗涤液对尾气中氨的吸收。
在萃取精馏塔15内，混合芳烃与甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中少量的不凝气从塔顶进入萃取精馏塔塔顶冷凝器14，混合芳烃与甲醇冷凝进入萃取器8混合室，与甲醇水混合再次萃取分离混合芳烃。
萃取器8分混合室9和萃取室10，混合室进料有闪蒸再生完后预洗甲醇含混合芳烃，甲醇，煤气水，水洗塔11的甲醇水，甲醇分离器7分离的富氨富有机硫甲醇，萃取精馏塔塔顶冷凝器14冷凝的甲醇混合芳烃混合物。经过充分混合后进入萃取器8萃取室。
表1不同有机硫的沸点和密度
序号 有机硫名称 沸点(标准大气压) 密度
1 二硫化碳CS2 46.5℃ 1.26g/cm3
2 噻吩C4H4S 84℃ 1.0649g/cm3
3 乙硫醚C4H10S 92～93℃ 0.84g/ml
4 甲硫醇CH3SH 7.6℃ 0.87g/cm3
5 乙硫醇C2H5SH 36.2 0.8617g/cm3
6 甲硫醚C2H6S 37.3℃ 0.85g/cm3
7 甲醇(对比) 64.5℃ 0.7913g/cm3
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (4)

1.一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法，其特征在于：将热再生塔（1）塔顶甲醇蒸汽及H2S富气进入热再生塔冷凝器（3），被循环水冷却后进入热再生塔回流槽（2）；热再生塔回流槽（2）内甲醇通过热再生塔回流泵（6）打回热再生塔塔顶，大部分有机硫被冷凝进入热再生塔回流槽（2）；硫化氢富气和少量的甲醇蒸汽进入硫化氢富气冷凝器（4），被低温甲醇洗气提尾气（-50℃）冷却后，温度达到-15℃左右，进一步将甲醇蒸汽冷凝，同时将有机硫蒸汽冷凝；将少量热再生塔回流液作为硫化氢富气冷凝器（4）的喷淋甲醇，将硫化氢富气中的氨吸收，并在甲醇分离器（7）内分离，硫化氢富气回收冷却后出界区；甲醇分离器（7）分离的富氨富有机硫甲醇送至萃取器（8），甲醇与水互溶，混合芳烃与有机硫互溶，通过密度不同重力沉降分离，混合芳烃及有机硫送出界区，甲醇水部分作为萃取精馏塔（15）回流进入塔顶，大部分经过萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器（16）加热后作为萃取精馏塔（15）进料进入塔内；萃取精馏塔（15）塔底脱除混合芳烃及有机硫的甲醇水进入甲醇水精馏塔（18），甲醇水精馏塔（18）塔顶甲醇蒸汽回到热再生塔（1）作为气提蒸汽，甲醇水精馏塔（18）塔底甲醇废水经过萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器（16）回收热量后出界区；萃取器（8）混合室气相含氨及甲醇的不凝气进入水洗塔（11），被洗涤液回收甲醇后，尾气排出界区；NaOH贮槽（19）通过计量泵将碱加入脱盐水中，调节ph在9左右，作为水洗塔（11）的洗涤液。
2.根据权利要求1所述的一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法，其特征在于：在萃取精馏塔（15）内，混合芳烃与甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中少量的不凝气从塔顶进入萃取精馏塔塔顶冷凝器（14），混合芳烃与甲醇冷凝进入萃取器（8）混合室，与甲醇水混合再次萃取分离混合芳烃。
3.根据权利要求1所述的一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的方法，其特征在于：萃取器（8）分混合室（9）和萃取室（10），混合室进料有闪蒸再生完后预洗甲醇含混合芳烃，甲醇，煤气水，水洗塔（11）的甲醇水，甲醇分离器（7）分离的富氨富有机硫甲醇，萃取精馏塔塔顶冷凝器（14）冷凝的甲醇混合芳烃混合物；经过充分混合后进入萃取器（8）萃取室。
4.一种防止低温甲醇洗系统中氨、有机硫累积并消除设备碳铵结晶的装置，其特征在于：包括热再生塔（1）、热再生塔回流槽（2）、热再生塔冷凝器（3）、硫化氢富气冷凝器（4）、硫化氢富气输出管（5）、热再生塔回流泵（6）、甲醇分离器（7）、萃取器（8）、混合室（9）、萃取室（10）、水洗塔（11）、回流泵（12），混合芳烃排出管（13）、萃取精馏塔塔顶冷凝器（14）、萃取精馏塔（15）、萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器（16）、甲醇废水排出管（17）、甲醇水精馏塔（18）、NaOH贮槽（19）、加药计量泵（20）、萃取器水冷器（21）；所述热再生塔（1）内设置有热再生塔回流槽（2），热再生塔回流槽（2）下端出液端与热再生塔（1）上部之间连接有热再生塔回流泵（6），热再生塔（1）顶部出气端与热再生塔回流槽（2）之间连接有热再生塔冷凝器（3）；热再生塔回流槽（2）顶端出气端与硫化氢富气冷凝器（4）进口连接，所述硫化氢富气冷凝器（4）通过阀门与热再生塔回流泵（6）连接，硫化氢富气冷凝器（4）出口与萃取器（8）之间连接有甲醇分离器（7），所述甲醇分离器（7）设置有硫化氢富气输出管（5），萃取器（8）连接有萃取器水冷器（21），所述萃取器（8）设置有混合室（9）和萃取室（10），所述混合室（9）上部出气端连接有水洗塔（11），水洗塔（11）通过加药计量泵连接NaOH贮槽（19），所述萃取室（10）设置有混合芳烃排出管（13），萃取室（10）甲醇水出料口通过回流泵（12）连接到萃取精馏塔（15）上部，萃取精馏塔（15）与萃取器混合室之间连接有萃取精馏塔塔顶冷凝器（14），回流泵（12）与萃取精馏塔（15）进料口之间连接有萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器（16），萃取精馏塔（15）出料口通过泵与甲醇水精馏塔（18）进料口连接，甲醇水精馏塔（18）出料口与萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器（16）连接，所述萃取精馏塔进料/甲醇废水换热器（16）设置有甲醇废水排出管（17）。
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