CN106010204A - 一种硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层的制备方法，属于阻燃涂层制备技术领域。本发明以聚己二酸乙二醇酯二元醇、二羟甲基丙酸、1，4‑丁二醇为原料制得水性聚氨酯乳液，再加入N‑甲基吡咯烷酮和异佛尔酮二异氰酸酯助剂，制得改性水性聚氨酯乳液，并和硅烷偶联剂加入催化剂进行反应，得硅氧烷基化水性聚氨酯，加入锌醇盐混合分散，通入水蒸气得硅氧烷基化水性聚氨酯含纳米氧化锌的复合物，涂覆于金属基材表面，烘干固化，从而得到硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层。该方法操作简便，反应温和，制得的硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层具有优异耐高温，疏水性，阻燃性能以及高抗冲强度，具有广泛的应用前景。

Description

一种硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层的制备方法
技术领域
本发明公开了一种硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层的制备方法，属于阻燃涂层制备技术领域。
背景技术
水性聚氨酯(WPU)以水为分散介质，具有无毒、环保、气味小、安全可靠、节约能源等优点，是一种新型的绿色环保材料，已广泛应用于皮革涂饰、合成革涂饰、织物涂层、涂料、建筑保温材料、泡沫等领域。
水性聚氨酯以水为分散剂，具有环境友好、无毒、安全等优点。但功能性单一的水性聚氨酯在纺织品的涂饰应用上存在很多缺点，聚氨酯属易燃材料，且燃烧速度快，放出热量高，燃烧时还伴随着可燃性熔滴，使火焰迅速传播。如果不对其进行阻燃处理，将成为引发火灾的潜在隐患，另外其静水压能力差、耐候性差，材料的综合性能无法满足人们的需求。
目前水性聚氨酯的制备方法主要有共混复配法和软硬段改性法；
（1）共混复配法主要是以水性聚氨酯为基料，通过加入相关的阻燃剂、改性剂等辅料，使得水性聚氨酯乳胶粒对阻燃成分进行吸附和包裹合成膨胀型阻燃水性聚氨酯乳液，从而得到所需性能的水性聚氨酯涂料；
（2）软硬段改性法是指分别对水性聚氨酯的软段和硬段进行阻燃改性，将阻燃元素作为反应单体，最后成为水性聚氨酯结构单元的一部分，但通常阻燃成分为卤素，但是卤素在燃烧时会放出大量有毒气体，发烟量大，对于环境和人体造成危害。
因此，在保留水性聚氨酯优良性能的前提下提高其阻燃性能，既符合织物涂层剂的发展趋势，也能满足人们对材料的需求，具有巨大的经济和社会效益前景，也将是水性聚氨酯材料功能化的重要发展方向之一。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前水性聚氨酯虽具有环境友好、无毒、安全等优点，但其耐候性低，吸水率高，抗冲强度和阻燃性能差，加入的阻燃剂在燃烧过程中会放出大量有毒气体，对于环境和人体危害严重的现状，提供了一种硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层的制备方法。该方法以聚己二酸乙二醇酯二元醇、二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇为原料制得水性聚氨酯乳液，再加入N-甲基吡咯烷酮和异佛尔酮二异氰酸酯助剂，制得改性水性聚氨酯乳液，并和硅烷偶联剂加入催化剂进行反应，得硅氧烷基化水性聚氨酯，加入锌醇盐混合分散，通入水蒸气得硅氧烷基化水性聚氨酯含纳米氧化锌的复合物，涂覆于金属基材表面，烘干固化，从而得到硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层。该方法操作简便，反应温和，制得的硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层具有优异耐高温，疏水性，阻燃性能以及高抗冲强度，具有广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别选取30～40份聚己二酸乙二醇酯二元醇、15～20份二羟甲基丙酸、20～30份1，4-丁二醇、2～3份N-甲基吡咯烷酮和3～5份异佛尔酮二异氰酸酯，先将聚己二酸乙二醇酯二元醇真空脱水处理20～30min，脱水后装有四口烧瓶中，并将烧瓶放入油浴锅中，升高温度至100～105℃后依次向烧瓶中加入二羟甲基丙酸和1，4-丁二醇，保温搅拌反应1～2h，反应后降低温度至70～80℃，并加入N-甲基吡咯烷酮和、异佛尔酮二异氰酸酯，继续搅拌反应2～3h；
（2）上述反应结束后冷却至室温，加入反应物总质量3～5%三乙胺中和25～30min，中和后加入总质量5～10%去离子水高速剪切乳化20～30min，得改性水性聚氨酯乳液；
（3）取上述改性水性聚氨酯乳液装入三口烧瓶中，并加入乳液质量5～8%硅烷偶联剂KH560和乳液质量0.5～0.8%N,N-二甲基甲酰胺，放入冰水浴中，并向烧瓶中通入氮气，在0～5℃搅拌反应1～2h，反应后得硅氧烷基化水性聚氨酯；
（4）将上述硅氧烷基化水性聚氨酯和锌醇盐按质量比20:1混合后放入分散机中在800～900r/min转速下分散15～20min，分散后装入烧瓶中，并向烧瓶中通入60～70℃的水蒸汽，通入量为5～10L/min，通入5～10min后停止通入水蒸气，得硅氧烷基化水性聚氨酯含纳米氧化锌的复合物；
（5）取金属基材，先对基体表面进行打磨、抛光，抛光后的金属基材浸入在丙酮中进行超声清洗5～10min，再用去离子水清洗表面2～3次，用吹风机吹干表面，将上述复合物均匀涂覆在干燥的金属基材表面，涂覆厚度为0.8～1.2mm，放入40～60℃的烘箱中干燥8～10h，干燥后再在110～120℃下固化1～2h，即可得到硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层。
本发明的应用方法是：本发明制得的硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层厚度为0.8～1.2mm，将涂层在蒸馏水中浸泡20～30天后，其吸水率低于0.4%。，接触角大于125°，抗冲强度为85～90kg/cm，抗氧化温度为1000～1050℃，抗剥离强度25～30N/mm，摩擦系数为0.5～0.8。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法独特，操作简便，制得的硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层具有耐高温和疏水性，接触角大于125°；
（2）在制备中利用锌醇盐制备得纳米氧化锌，在涂层中分别均匀，具有良好的阻燃性，可抗温度达到1000～1050℃；
（3）本发明制备工艺新颖，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别选取30～40份聚己二酸乙二醇酯二元醇、15～20份二羟甲基丙酸、20～30份1，4-丁二醇、2～3份N-甲基吡咯烷酮和3～5份异佛尔酮二异氰酸酯，先将聚己二酸乙二醇酯二元醇真空脱水处理20～30min，脱水后装有四口烧瓶中，并将烧瓶放入油浴锅中，升高温度至100～105℃后依次向烧瓶中加入二羟甲基丙酸和1，4-丁二醇，保温搅拌反应1～2h，反应后降低温度至70～80℃，并加入N-甲基吡咯烷酮和、异佛尔酮二异氰酸酯，继续搅拌反应2～3h；上述反应结束后冷却至室温，加入反应物总质量3～5%三乙胺中和25～30min，中和后加入总质量5～10%去离子水高速剪切乳化20～30min，得改性水性聚氨酯乳液；随后取上述改性水性聚氨酯乳液装入三口烧瓶中，并加入乳液质量5～8%硅烷偶联剂KH560和乳液质量0.5～0.8%N,N-二甲基甲酰胺，放入冰水浴中，并向烧瓶中通入氮气，在0～5℃搅拌反应1～2h，反应后得硅氧烷基化水性聚氨酯；接下来将上述硅氧烷基化水性聚氨酯和锌醇盐按质量比20:1混合后放入分散机中在800～900r/min转速下分散15～20min，分散后装入烧瓶中，并向烧瓶中通入60～70℃的水蒸汽，通入量为5～10L/min，通入5～10min后停止通入水蒸气，得硅氧烷基化水性聚氨酯含纳米氧化锌的复合物；最后取金属基材，先对基体表面进行打磨、抛光，抛光后的金属基材浸入在丙酮中进行超声清洗5～10min，再用去离子水清洗表面2～3次，用吹风机吹干表面，将上述复合物均匀涂覆在干燥的金属基材表面，涂覆厚度为0.8～1.2mm，放入40～60℃的烘箱中干燥8～10h，干燥后再在110～120℃下固化1～2h，即可得到硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层。
实例1
首先按重量份数计，分别选取30份聚己二酸乙二醇酯二元醇、15份二羟甲基丙酸、20份1，4-丁二醇、2份N-甲基吡咯烷酮和3份异佛尔酮二异氰酸酯，先将聚己二酸乙二醇酯二元醇真空脱水处理20min，脱水后装有四口烧瓶中，并将烧瓶放入油浴锅中，升高温度至100℃后依次向烧瓶中加入二羟甲基丙酸和1，4-丁二醇，保温搅拌反应1h，反应后降低温度至70℃，并加入N-甲基吡咯烷酮和、异佛尔酮二异氰酸酯，继续搅拌反应2h；上述反应结束后冷却至室温，加入反应物总质量3%三乙胺中和25min，中和后加入总质量5%去离子水高速剪切乳化20min，得改性水性聚氨酯乳液；随后取上述改性水性聚氨酯乳液装入三口烧瓶中，并加入乳液质量5%硅烷偶联剂KH560和乳液质量0.5%N,N-二甲基甲酰胺，放入冰水浴中，并向烧瓶中通入氮气，在0℃搅拌反应1h，反应后得硅氧烷基化水性聚氨酯；接下来将上述硅氧烷基化水性聚氨酯和锌醇盐按质量比20:1混合后放入分散机中在800r/min转速下分散15min，分散后装入烧瓶中，并向烧瓶中通入60℃的水蒸汽，通入量为5L/min，通入5min后停止通入水蒸气，得硅氧烷基化水性聚氨酯含纳米氧化锌的复合物；最后取金属基材，先对基体表面进行打磨、抛光，抛光后的金属基材浸入在丙酮中进行超声清洗5min，再用去离子水清洗表面2次，用吹风机吹干表面，将上述复合物均匀涂覆在干燥的金属基材表面，涂覆厚度为0.8mm，放入40℃的烘箱中干燥8h，干燥后再在110℃下固化1h，即可得到硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层。
本发明制得的硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层厚度为0.8mm，将涂层在蒸馏水中浸泡20天后，其吸水率0.39%，接触角为128°，抗冲强度为85kg/cm，抗氧化温度为1000℃，抗剥离强度25N/mm，摩擦系数为0.5。
实例2
首先按重量份数计，分别选取35份聚己二酸乙二醇酯二元醇、18份二羟甲基丙酸、25份1，4-丁二醇、2.5份N-甲基吡咯烷酮和4份异佛尔酮二异氰酸酯，先将聚己二酸乙二醇酯二元醇真空脱水处理25min，脱水后装有四口烧瓶中，并将烧瓶放入油浴锅中，升高温度至103℃后依次向烧瓶中加入二羟甲基丙酸和1，4-丁二醇，保温搅拌反应1.5h，反应后降低温度至75℃，并加入N-甲基吡咯烷酮和、异佛尔酮二异氰酸酯，继续搅拌反应2.5h；上述反应结束后冷却至室温，加入反应物总质量4%三乙胺中和28min，中和后加入总质量8%去离子水高速剪切乳化25min，得改性水性聚氨酯乳液；随后取上述改性水性聚氨酯乳液装入三口烧瓶中，并加入乳液质量7%硅烷偶联剂KH560和乳液质量0.6%N,N-二甲基甲酰胺，放入冰水浴中，并向烧瓶中通入氮气，在3℃搅拌反应1.5h，反应后得硅氧烷基化水性聚氨酯；接下来将上述硅氧烷基化水性聚氨酯和锌醇盐按质量比20:1混合后放入分散机中在850r/min转速下分散15min，分散后装入烧瓶中，并向烧瓶中通入65℃的水蒸汽，通入量为8L/min，通入8min后停止通入水蒸气，得硅氧烷基化水性聚氨酯含纳米氧化锌的复合物；最后取金属基材，先对基体表面进行打磨、抛光，抛光后的金属基材浸入在丙酮中进行超声清洗8min，再用去离子水清洗表面2次，用吹风机吹干表面，将上述复合物均匀涂覆在干燥的金属基材表面，涂覆厚度为1.0mm，放入50℃的烘箱中干燥9h，干燥后再在115℃下固化1.5h，即可得到硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层。
本发明制得的硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层厚度为1.2mm，将涂层在蒸馏水中浸泡25天后，其吸水率0.38%，接触角129°，抗冲强度为87kg/cm，抗氧化温度为1020℃，抗剥离强度27N/mm，摩擦系数为0.6。
实例3
首先按重量份数计，分别选取40份聚己二酸乙二醇酯二元醇、20份二羟甲基丙酸、30份1，4-丁二醇、3份N-甲基吡咯烷酮和5份异佛尔酮二异氰酸酯，先将聚己二酸乙二醇酯二元醇真空脱水处理30min，脱水后装有四口烧瓶中，并将烧瓶放入油浴锅中，升高温度至105℃后依次向烧瓶中加入二羟甲基丙酸和1，4-丁二醇，保温搅拌反应2h，反应后降低温度至80℃，并加入N-甲基吡咯烷酮和、异佛尔酮二异氰酸酯，继续搅拌反应3h；上述反应结束后冷却至室温，加入反应物总质量5%三乙胺中和30min，中和后加入总质量10%去离子水高速剪切乳化30min，得改性水性聚氨酯乳液；随后取上述改性水性聚氨酯乳液装入三口烧瓶中，并加入乳液质量8%硅烷偶联剂KH560和乳液质量0.8%N,N-二甲基甲酰胺，放入冰水浴中，并向烧瓶中通入氮气，在5℃搅拌反应2h，反应后得硅氧烷基化水性聚氨酯；接下来将上述硅氧烷基化水性聚氨酯和锌醇盐按质量比20:1混合后放入分散机中在900r/min转速下分散20min，分散后装入烧瓶中，并向烧瓶中通入70℃的水蒸汽，通入量为10L/min，通入10min后停止通入水蒸气，得硅氧烷基化水性聚氨酯含纳米氧化锌的复合物；最后取金属基材，先对基体表面进行打磨、抛光，抛光后的金属基材浸入在丙酮中进行超声清洗10min，再用去离子水清洗表面3次，用吹风机吹干表面，将上述复合物均匀涂覆在干燥的金属基材表面，涂覆厚度为1.2mm放入60℃的烘箱中干燥10h，干燥后再在120℃下固化2h，即可得到硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层。
本发明制得的硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层厚度为1.2mm，将涂层在蒸馏水中浸泡30天后，其吸水率0.35%，接触角130°，抗冲强度为90kg/cm，抗氧化温度为1050℃，抗剥离强度30N/mm，摩擦系数为0.8。

Claims (1)

1.一种硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别选取30～40份聚己二酸乙二醇酯二元醇、15～20份二羟甲基丙酸、20～30份1，4-丁二醇、2～3份N-甲基吡咯烷酮和3～5份异佛尔酮二异氰酸酯，先将聚己二酸乙二醇酯二元醇真空脱水处理20～30min，脱水后装有四口烧瓶中，并将烧瓶放入油浴锅中，升高温度至100～105℃后依次向烧瓶中加入二羟甲基丙酸和1，4-丁二醇，保温搅拌反应1～2h，反应后降低温度至70～80℃，并加入N-甲基吡咯烷酮和、异佛尔酮二异氰酸酯，继续搅拌反应2～3h；
（2）上述反应结束后冷却至室温，加入反应物总质量3～5%三乙胺中和25～30min，中和后加入总质量5～10%去离子水高速剪切乳化20～30min，得改性水性聚氨酯乳液；
（3）取上述改性水性聚氨酯乳液装入三口烧瓶中，并加入乳液质量5～8%硅烷偶联剂KH560和乳液质量0.5～0.8%N,N-二甲基甲酰胺，放入冰水浴中，并向烧瓶中通入氮气，在0～5℃搅拌反应1～2h，反应后得硅氧烷基化水性聚氨酯；
（4）将上述硅氧烷基化水性聚氨酯和锌醇盐按质量比20:1混合后放入分散机中在800～900r/min转速下分散15～20min，分散后装入烧瓶中，并向烧瓶中通入60～70℃的水蒸汽，通入量为5～10L/min，通入5～10min后停止通入水蒸气，得硅氧烷基化水性聚氨酯含纳米氧化锌的复合物；
（5）取金属基材，先对基体表面进行打磨、抛光，抛光后的金属基材浸入在丙酮中进行超声清洗5～10min，再用去离子水清洗表面2～3次，用吹风机吹干表面，将上述复合物均匀涂覆在干燥的金属基材表面，涂覆厚度为0.8～1.2mm，放入40～60℃的烘箱中干燥8～10h，干燥后再在110～120℃下固化1～2h，即可得到硅氧烷基化水性聚氨酯阻燃涂层。
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