CN106010082A - 一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法 - Google Patents

一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明首先利用聚合松香改性硼酚醛树脂后，加入蓖麻油，进行高温搅拌混合，再冷却，利用铁为催化剂和棕榈油进行混合，得到松香改性硼酚醛树脂漆，接着利用聚磷酸铵、季戊四醇、钛白粉等物质进行混合，得到防火涂料助剂，最后将防火涂料助剂与松香改性硼酚醛树脂漆、消泡剂、增稠剂物质混合，即可得到防火涂料。本发明制备的防火涂料防火性能好，其防火涂层厚度5mm，耐火时间高于5h；且抗压强度高，不易脱落吗，起泡。

Description

一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
随着高分子材料在各种场合的广泛应用，火灾的潜在危险也在增加，许多建筑物构件在高温下失去荷载能力导致建筑物坍塌，给人们生命财产造成巨大损失。
防火涂料涂覆于物体表面，在遇火时涂膜本身难燃或不燃，对基材有较好的保护作用，为灭火和人员撤离赢得了时间。因此对它的研究和应用已引起了世界各国的高度重视。
防火涂料依其防火机理不同可分为非膨胀型与膨胀型两类，其中非膨胀型防火涂料在燃烧中吸收大量的热量，使温度难以上升，其自身不燃烧并形成一层隔绝氧气的釉状保护层，对物体起到一定的保护作用，但隔热性能较差。而膨胀型防火涂料平常保持普通涂膜状态，遇火时，涂层发生软化熔融，膨胀形成海绵状或蜂窝状炭化层，虽然其防火性能较好，但是其以甲醛作为其炭化剂，会在使用时散发出有毒气体，给人的身体健康带来危害。
硼酚醛树脂将苯酚与硼酸反应，制得硼酸二苯酚酷，然后与多聚甲醛反应，控制凝胶时间，而得含硼酚醛树脂。其特性为具有比普通酚醛树脂高的耐热性，瞬时耐高温性能、耐热氧化性能、防中子辐射等优良比能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对非膨胀型防火涂料隔热性能较差，达不到很好的防火性能，而膨胀型防火涂料中含有甲醛，危害人的身体健康的问题，本发明首先利用聚合松香改性硼酚醛树脂后，加入蓖麻油，进行高温搅拌混合，再冷却，利用铁为催化剂和棕榈油进行混合，得到松香改性硼酚醛树脂漆，接着利用聚磷酸铵、季戊四醇、钛白粉等物质进行混合，得到防火涂料助剂，最后将防火涂料助剂与松香改性硼酚醛树脂漆、消泡剂、增稠剂物质混合，即可得到防火涂料。本发明制备的防火涂料防火性能好，且得到的防火涂层强度高，不易脱落、起泡。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入40～60g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5～10g硼酚醛树脂、0.2～0.4g氧化铁、0.3～0.6g过硫酸钾和5～10g马来酸酐，设置油浴温度为150～180℃，进行保温搅拌反应30～40min，反应后降低温度至100～110℃，继续搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂；
（2）称取30～40g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至180～190℃，保持此温度下向烧杯中加入30～40g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合15～20min，混合后再加入30～40g桐油，继续加热升温至200～220℃，搅拌混合10～15min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至100～120℃后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入2～4g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用；
（3）按重量份数计，分别选取10～15份聚磷酸铵，5～8份季戊四醇，8～10份三聚氰胺，1～3份钛白粉和1～3份氯化石蜡，依次加入分散罐中，用800～1000r/min转速分散15～25min，将分散物加入研磨缸中，研磨20～30min后过滤，得细度为50～70μm的涂料助剂，并加入0.8～1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡1～2h，得防火涂料助剂；
（4）向步骤（2）备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量5～10%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1200～1500r/min转速研磨分散20～30min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.5～0.8%聚二甲基硅氧烷和其质量1～4%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合10～15min，静置5～6h，即可得到防火涂料。
本发明的应用方法：首先对钢构件表面进行处理，使其表面无尘，无灰后、利用喷枪将上述制备的防火涂料垂直喷涂于钢构件上，控制喷涂气压为0.5～0.7MPa，喷涂厚度为5mm，待喷涂结束后，使其自然固化12～18h后，即可得到防火涂层，经检测，该防火涂层厚度5mm，抗压强度大于2MPa，耐高温可达到550℃以上，耐火时间高于5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的防火涂料防火性能好，其防火涂层厚度5mm，耐火时间不低于2.5h；
（2）本发明制备的防火涂料抗压强度高，不易脱落、起泡；
（3）本发制备步骤简单，所需成本低，同时不含有害物质，不会危害人的身体健康。
具体实施方式
首先向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入40～60g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5～10g硼酚醛树脂、0.2～0.4g氧化铁、0.3～0.6g过硫酸钾和5～10g马来酸酐，设置油浴温度为150～180℃，进行保温搅拌反应30～40min，反应后降低温度至100～110℃，继续搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂；再称取30～40g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至180～190℃，保持此温度下向烧杯中加入30～40g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合15～20min，混合后再加入30～40g桐油，继续加热升温至200～220℃，搅拌混合10～15min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至100～120℃后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入2～4g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用；接着按重量份数计，分别选取10～15份聚磷酸铵，5～8份季戊四醇，8～10份三聚氰胺，1～3份钛白粉和1～3份氯化石蜡，依次加入分散罐中，用800～1000r/min转速分散15～25min，将分散物加入研磨缸中，研磨20～30min后过滤，得细度为50～70μm的涂料助剂，并加入0.8～1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡1～2h，得防火涂料助剂；最后向备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量5～10%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1200～1500r/min转速研磨分散20～30min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.5～0.8%聚二甲基硅氧烷和其质量1～4%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合10～15min，静置5～6h，即可得到防火涂料。
实例1
首先向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入60g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入10g硼酚醛树脂、0.4g氧化铁、0.6g过硫酸钾和10g马来酸酐，设置油浴温度为180℃，进行保温搅拌反应40min，反应后降低温度至110℃，继续搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂；再称取40g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至190℃，保持此温度下向烧杯中加入40g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合20min，混合后再加入40g桐油，继续加热升温至220℃，搅拌混合15min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至120℃后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入4g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用；接着按重量份数计，分别选取15份聚磷酸铵，8份季戊四醇，10份三聚氰胺，3份钛白粉和3份氯化石蜡，依次加入分散罐中，用1000r/min转速分散25min，将分散物加入研磨缸中，研磨30min后过滤，得细度为70μm的涂料助剂，并加入1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡2h，得防火涂料助剂；最后向备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量10%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1500r/min转速研磨分散30min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.8%聚二甲基硅氧烷和其质量4%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合15min，静置6h，即可得到防火涂料。
首先对钢构件表面进行处理，使其表面无尘，无灰后、利用喷枪将上述制备的防火涂料垂直喷涂于钢构件上，控制喷涂气压为0.7MPa，喷涂厚度为5mm，待喷涂结束后，使其自然固化18h后，即可得到防火涂层，经检测，该防火涂层厚度5mm，抗压强度2MPa，耐高温可达到580℃，耐火时间高于5.5h。
实例2
首先向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入40g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5g硼酚醛树脂、0.2g氧化铁、0.3g过硫酸钾和5g马来酸酐，设置油浴温度为150℃，进行保温搅拌反应30min，反应后降低温度至100℃，继续搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂；再称取30g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至180℃，保持此温度下向烧杯中加入30g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合15min，混合后再加入30g桐油，继续加热升温至200℃，搅拌混合10min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至100℃后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入2g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用；接着按重量份数计，分别选取10份聚磷酸铵，5份季戊四醇，8份三聚氰胺，1份钛白粉和1份氯化石蜡，依次加入分散罐中，用800r/min转速分散15min，将分散物加入研磨缸中，研磨20min后过滤，得细度为50μm的涂料助剂，并加入0.8份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡1h，得防火涂料助剂；最后向备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量5%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1200r/min转速研磨分散20min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.5%聚二甲基硅氧烷和其质量1%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合10min，静置5h，即可得到防火涂料。
首先对钢构件表面进行处理，使其表面无尘，无灰后、利用喷枪将上述制备的防火涂料垂直喷涂于钢构件上，控制喷涂气压为0.5MPa，喷涂厚度为5mm，待喷涂结束后，使其自然固化12h后，即可得到防火涂层，经检测，该防火涂层厚度5mm，抗压强度2.5MPa，耐高温可达到600℃，耐火时间6h。
实例3
首先向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入50g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入7g硼酚醛树脂、0.3g氧化铁、0.5g过硫酸钾和7g马来酸酐，设置油浴温度为170℃，进行保温搅拌反应35min，反应后降低温度至105℃，继续搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂；再称取35g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至185℃，保持此温度下向烧杯中加入35g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合17min，混合后再加入35g桐油，继续加热升温至210℃，搅拌混合12min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至110℃后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入3g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用；接着按重量份数计，分别选取12份聚磷酸铵，7份季戊四醇，7份三聚氰胺，2份钛白粉和2份氯化石蜡，依次加入分散罐中，用900r/min转速分散17min，将分散物加入研磨缸中，研磨25min后过滤，得细度为60μm的涂料助剂，并加入0.9份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡1h，得防火涂料助剂；最后向备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量7%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1300r/min转速研磨分散25min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.7%聚二甲基硅氧烷和其质量3%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合15min，静置5h，即可得到防火涂料。
首先对钢构件表面进行处理，使其表面无尘，无灰后、利用喷枪将上述制备的防火涂料垂直喷涂于钢构件上，控制喷涂气压为0.6MPa，喷涂厚度为5mm，待喷涂结束后，使其自然固化16h后，即可得到防火涂层，经检测，该防火涂层厚度5mm，抗压强度3MPa，耐高温可达到620℃，耐火时间7h。

Claims (1)

1.一种聚合松香改性硼酚醛树脂制备防火涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入40～60g聚合松香，将烧瓶放入油浴锅中加热至聚合松香完全融化，向融化的聚合松香中加入5～10g硼酚醛树脂、0.2～0.4g氧化铁、0.3～0.6g过硫酸钾和5～10g马来酸酐，设置油浴温度为150～180℃，进行保温搅拌反应30～40min，反应后降低温度至100～110℃，继续搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至室温，出料，得松香改性硼酚醛树脂；
（2）称取30～40g蓖麻油放入搪瓷烧杯中，用电炉加热至180～190℃，保持此温度下向烧杯中加入30～40g上述松香改性硼酚醛树脂，机械搅拌混合15～20min，混合后再加入30～40g桐油，继续加热升温至200～220℃，搅拌混合10～15min，混合结束后，将搪瓷烧杯放入干冰中快速降温至100～120℃后出料，将物料按体积比1:1与棕榈油混合，加入2～4g铁催干剂后搅拌均匀，即可得到松香改性硼酚醛树脂漆，备用；
（3）按重量份数计，分别选取10～15份聚磷酸铵，5～8份季戊四醇，8～10份三聚氰胺，1～3份钛白粉和1～3份氯化石蜡，依次加入分散罐中，用800～1000r/min转速分散15～25min，将分散物加入研磨缸中，研磨20～30min后过滤，得细度为50～70μm的涂料助剂，并加入0.8～1.2份聚氧丙烯甘油醚消泡剂，消泡1～2h，得防火涂料助剂；
（4）向步骤（2）备用的松香改性硼酚醛树脂漆中加入其质量5～10%上述制备得到的防火涂料助剂，放入高速研磨分散机中，以1200～1500r/min转速研磨分散20～30min，研磨分散后出料，将出料物与其质量0.5～0.8%聚二甲基硅氧烷和其质量1～4%羧甲基纤维素钠增稠剂搅拌混合10～15min，静置5～6h，即可得到防火涂料。
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