CN106009918A - 一种陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体及其制备方法，通过共沉淀法制得纳米级别的氧化锆粉，再采用机械研磨、喷雾造粒的方法制备得到微米级别的球状氧化锆粉料，再经超细化处理2～4h就可以消除球状氧化锆粉料的团聚体，将粉体粒径控制在1μm以下，得到粒径理想的纳米级别的陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体，大大缩短了超细化处理的时间，且得到的粉体颗粒形貌规则呈球形，内部为实心，颗粒粒度小，粒度分布窄，实际生产中不会磨损和堵塞喷头。

Description

一种陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及喷墨打印技术领域，具体涉及一种陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体及其制备方法。
背景技术
随着计算机技术的发展，数字化技术在传统制造业中的应用越来越广泛，现在已经成为制造业中的一项重要技术。喷墨打印技术是一种具有潜在应用价值的成型技术，随着喷墨打印技术的飞速发展，其所应用的范围也越来越广，陶瓷喷墨打印技术是其中一个极具潜力的应用。陶瓷喷墨打印技术是将陶瓷墨水直接通过打印机打印到陶瓷坯体或者釉面进行装饰的方法。能够实现产品个性化设计与制造，既节省了时间又提高了效率。陶瓷墨水市场广阔，其潜在经济效益巨大。实现陶瓷喷墨打印成型的关键之一是陶瓷墨水的制备技术。陶瓷粉体是陶瓷墨水的核心物质，其组成和性能决定墨水的应用，陶瓷粉体一般需要满足颗粒度小于1μm、颗粒尺寸分布窄、颗粒之间不能有强团聚、稳定性良好等要求。目前关于陶瓷墨水陶瓷粉体的研究已经取得了一定的成果，但目前陶瓷墨水粉体的超细化工艺时间较长，一般均耗时为4～8小时，才能将粉体的最大粒径控制在1μm以下，还存在粉体球形化差、粒径直径较大等需要解决的问题。因此陶瓷粉体的制备技术还有待改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体及其制备方法，解决了现有陶瓷氧化锆粉体超细化处理时间长、球形化差、颗粒直径大等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体的制备方法，包括：
1)用共沉淀方法制备颗粒粒径为15～55nm的氧化锆纳米粉；
2)在该氧化锆纳米粉中加入分散剂后，在砂磨机中进行研磨处理，使用机械力破碎方式消除硬团聚；所述分散剂为乙醇，所述氧化锆纳米粉在乙醇与去离子水的混合液中进行研磨，其中乙醇占混合液总体积的8～18％；所述砂磨机采用的研磨介质为直径0.2～4mm的氧化锆磨珠，研磨时间为10～25h；
3)在研磨得到的产物中加入粘合剂聚乙烯醇，放入砂磨机中继续研磨1.5～5h后，使用网眼为0.2mm的筛网滤去研磨介质，得到平均粒径不大于1μm的浆料；其中，聚乙烯醇的添加量为该研磨产物质量的0.4～2.5％；
4)将上述浆料输送到喷雾干燥塔中经行喷雾造粒处理：空气干燥温度为260～280℃，离心喷雾头转速为5000～7000rpm，得到平均直径分布在30～90μm，最好40～80μm的球状的氧化锆粉料；
5)将步骤4)得到的球状氧化锆粉料采用机械磨细的方法进行超细化处理2～4h后，得到平均粒径不大于1μm的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体。
一实施例中：所述步骤2)中，所述分散剂乙醇占混合液总体积的10～15％；所述砂磨机采用的研磨介质为直径0.3～3mm的氧化锆磨珠，所述研磨时间为12～24h。
一实施例中：所述步骤3)中，所述粘合剂聚乙烯醇的添加量为研磨产物质量的0.5～2％；研磨时间为2～4h。
一实施例中：所述步骤5)中，超细化处理方法为：将步骤4)得到的球状氧化锆粉料与溶剂混合，固相含量为42～48％，在砂磨机中进行研磨处理，采用直径0.2～4mm的氧化锆磨珠作为研磨介质，研磨时间为1～3h，即得到平均粒径不大于1μm的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体。
氧化锆纳米粉的粒径范围在20～50nm较好，粒径太小制取难度大、生产成本高，而且硬团聚严重、难以消除；粒径太大不利于后续研磨处理，不能保证浆料的平均粒径不大于1μm；而如果浆料的平均粒径大于1μm，或者喷雾造粒得到的球状的氧化锆粉料的平均粒径不能控制在40～80μm内，则无法保证后续超细化处理的效果；因此，本发明的制备方法的各项参数是相辅相成的，按照此种参数匹配，才能够在超细化处理2～4h就能得到粉体粒径1μm以下的陶瓷喷墨打印用氧化锆纳米粉体，且形貌规整、粒度分布窄，从而解决了现有陶瓷氧化锆粉体超细化处理时间长、球形化差、颗粒直径大等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种根据上述制备方法所制备的陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明中通过共沉淀法制得纳米级别的氧化锆粉，再采用在分散剂中机械研磨的方式来消除纳米级别氧化锆粉中存在的硬团聚，并使材料能够充分球形化和均匀分散，再使用喷雾造粒的方法制备得到微米级别的球状氧化锆粉料，具有形状规则、圆滑、没有硬团聚、颗粒内无气泡等优点，是一种通过粘结剂粘接而成的人工的团聚体，这样，在随后的超细化处理工艺过程中，使用相对较短的时间就可以消除团聚体，2～4h就可以将粉体粒径控制在1μm以下，得到粒径理想的纳米级别的陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体，大大缩短了超细化处理的时间，且得到的粉体颗粒形貌规则呈球形，且内部为实心，颗粒粒度小，粒度分布窄，实际生产中不会磨损和堵塞喷头。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例1中得到的氧化锆粉料的电子显微镜照片示意图。
图2为本发明实施例1中得到的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体的激光粒度分析仪分析结果。
图3为本发明实施例2中得到的氧化锆粉料的电子显微镜照片示意图。
图4为本发明实施例2中得到的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体的激光粒度分析仪分析结果。
图5为本发明实施例3中得到的氧化锆粉料的电子显微镜照片示意图。
图6为本发明实施例3中得到的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体的激光粒度分析仪分析结果。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
1)用共沉淀方法制备颗粒粒径为20～50nm的氧化锆纳米粉；
2)在该氧化锆纳米粉中加入分散剂后，在砂磨机中进行研磨处理，使用机械力破碎方式消除硬团聚；所述分散剂为乙醇，所述氧化锆纳米粉在乙醇与去离子水的混合液中进行研磨，其中乙醇占混合液总体积的15％；所述砂磨机采用的研磨介质为直径0.3～3mm的氧化锆磨珠，研磨时间为24h；
3)在研磨得到的产物中加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，放入砂磨机中继续研磨2h后，使用网眼为0.2mm的筛网滤去研磨介质，得到平均粒径不大于1μm的浆料；其中，聚乙烯醇的添加量为该研磨产物质量的1％；
4)将上述浆料输送到喷雾干燥塔中经行喷雾造粒处理：空气干燥温度为270℃，离心喷雾头转速为6000rpm，得到球状的氧化锆粉料，如图1所示，该氧化锆粉料中颗粒没有硬团聚，颗粒呈球形，边缘圆滑，颗粒内无气泡，几乎没有破碎的颗粒，平均粒径分布在40～70μm；
5)超细化处理：将步骤4)得到的球状氧化锆粉料与溶剂乙酸乙酯混合，固相含量为45％，在砂磨机中进行研磨处理，采用直径0.3～3mm的氧化锆磨珠作为研磨介质，研磨时间为2h，即得到平均粒径不大于1μm的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体，如图2所示。
实施例2
1)用共沉淀方法制备颗粒粒径为20～50nm的氧化锆纳米粉；
2)在该氧化锆纳米粉中加入分散剂后，在砂磨机中进行研磨处理，使用机械力破碎方式消除硬团聚；所述分散剂为乙醇，所述氧化锆纳米粉在乙醇与去离子水的混合液中进行研磨，其中乙醇占混合液总体积的10％；所述砂磨机采用的研磨介质为直径0.3～3mm的氧化锆磨珠，研磨时间为12h；
3)在研磨得到的产物中加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，放入砂磨机中继续研磨4h后，使用网眼为0.2mm的筛网滤去研磨介质，得到平均粒径不大于1μm的浆料；其中，聚乙烯醇的添加量为该研磨产物质量的2％；
4)将上述浆料输送到喷雾干燥塔中经行喷雾造粒处理：空气干燥温度为270℃，离心喷雾头转速为6000rpm，得到球状的氧化锆粉料，如图3所示，该氧化锆粉料中颗粒没有硬团聚，颗粒呈球形，边缘圆滑，颗粒内无气泡，几乎没有破碎的颗粒，平均粒径分布在40～80μm；
5)超细化处理：将步骤4)得到的球状氧化锆粉料与溶剂乙酸乙酯混合，固相含量为45％，在砂磨机中进行研磨处理，采用直径0.3～3mm的氧化锆磨珠作为研磨介质，研磨时间为2h，即得到平均粒径不大于1μm的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体，如图4所示。
实施例3
1)用共沉淀方法制备颗粒粒径为20～50nm的氧化锆纳米粉；
2)在该氧化锆纳米粉中加入分散剂后，在砂磨机中进行研磨处理，使用机械力破碎方式消除硬团聚；所述分散剂为乙醇，所述氧化锆纳米粉在乙醇与去离子水的混合液中进行研磨，其中乙醇占混合液总体积的12％；所述砂磨机采用的研磨介质为直径0.3～3mm的氧化锆磨珠，研磨时间为20h；
3)在研磨得到的产物中加入粘合剂聚乙烯醇(PVA)，放入砂磨机中继续研磨3h后，使用网眼为0.2mm的筛网滤去研磨介质，得到平均粒径不大于1μm的浆料；其中，聚乙烯醇的添加量为该研磨产物质量的0.5％；
4)将上述浆料输送到喷雾干燥塔中经行喷雾造粒处理：空气干燥温度为270℃，离心喷雾头转速为6000rpm，得到球状的氧化锆粉料，如图5所示，该氧化锆粉料中颗粒没有硬团聚，颗粒呈球形，边缘圆滑，颗粒内无气泡，几乎没有破碎的颗粒，平均粒径分布在50～80μm；
5)超细化处理：将步骤4)得到的球状氧化锆粉料与溶剂乙酸乙酯混合，固相含量为45％，在砂磨机中进行研磨处理，采用直径0.3～3mm的氧化锆磨珠作为研磨介质，研磨时间为2h，即得到平均粒径不大于1μm的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体，如图6所示。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：包括：
1)用共沉淀方法制备颗粒粒径为15～55nm的氧化锆纳米粉；
2)在该氧化锆纳米粉中加入分散剂后，在砂磨机中进行研磨处理，使用机械力破碎方式消除硬团聚；所述分散剂为乙醇，所述氧化锆纳米粉在乙醇与去离子水的混合液中进行研磨，其中乙醇占混合液总体积的8～18％；所述砂磨机采用的研磨介质为直径0.2～4mm的氧化锆磨珠，研磨时间为10～25h；
3)在研磨得到的产物中加入粘合剂聚乙烯醇，放入砂磨机中继续研磨1.5～5h后，使用网眼为0.2mm的筛网滤去研磨介质，得到平均粒径不大于1μm的浆料；其中，聚乙烯醇的添加量为该研磨产物质量的0.4～2.5％；
4)将上述浆料输送到喷雾干燥塔中经行喷雾造粒处理，得到平均直径分布在30～90μm的球状的氧化锆粉料；
5)将步骤4)得到的球状氧化锆粉料采用机械磨细的方法进行超细化处理2～4h后，得到平均粒径不大于1μm的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述分散剂乙醇占混合液总体积的10～15％；所述砂磨机采用的研磨介质为直径0.3～3mm的氧化锆磨珠，所述研磨时间为12～24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述粘合剂聚乙烯醇的添加量为研磨产物质量的0.5～2％；研磨时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，超细化处理方法为：将步骤4)得到的球状氧化锆粉料与溶剂混合，固相含量为42～48％，在砂磨机中进行研磨处理，采用直径0.2～4mm的氧化锆磨珠作为研磨介质，研磨时间为1～3h，即得到平均粒径不大于1μm的球形实心陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体。
5.一种根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法所制备的陶瓷喷墨打印用氧化锆粉体。
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