CN106009578A - 一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法 - Google Patents

一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法，属于导电材料的制备领域。本发明主要是利用木质素、乙酸酐和吡啶为原料，制备得到乙酰化木质素，再将其与不饱和树脂等物质混合，依次进行密炼和开炼后压制成片，剪碎后放入硫化机上进行硫化发泡处理，得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉，将泡棉浸泡在还原液中，向其中滴加硝酸银溶液，得超细银粉吸附在泡棉中，最后清洗、干燥得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉电阻率稳定，其体积电阻率为110～125Ω·cm；且其强度高，纵向拉伸强度为3.55～4.85MPa，横向拉伸强度为2.45～3.45MPa。

Description

一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法，属于导电材料的制备领域。
背景技术
导电泡棉是采用具有优异的弹性的发泡海绵作为原材料，外包材料为大格子透气网格布结构，最终得到的产品具良好的弹性和极佳的屏蔽性能。其压缩性佳，柔软性良好，使其能确保良好的导通接触面积，并且具有极高的性价比。是目前最新的，也是应用最广的屏蔽材料。 泡棉原料进行适当的处理，然后在泡棉上用网布贴合，以保护泡棉。泡棉材料经过一系列的敏化、活化、电镀等处理后，使其具有良好的导电性，得到具有高导电性能和屏蔽效果的缓冲衬垫（厚度规格1mm～10mm之间）。可以应用于PDP电视、LCD显示器、液晶电视、手机、笔记本计算机、MP3、通讯机柜、医疗仪器等电子产品以及军工、航天领域等用设备仪器。
目前导电泡棉主要有防静电珍珠棉和模压发泡的聚乙烯或EVA块状导电泡棉，其中防静电珍珠棉因为是未交联聚乙烯材料，他是物理发泡，泡棉泡空很大，压缩强度低，回弹性差，手感极差，再加上它的发泡倍率单一，厚度单一误差较大，耐温较低，其表面电阻率和体积电阻率不稳定，电阻率较大，在108～1011Ω，无法调节，其主要通过在珍珠棉内添加抗静电剂，做成防静电的珍珠棉，这种防静电珍珠棉防静电时效短，防静电时效为3～6个月，且防静电性能受环境干湿度影响较大。对于模压发泡的聚乙烯或EVA块状导电泡棉，虽然泡空细腻，但力学性能较差，产品不能连续生产，在后加工中不能进行热粘合，且有交联剂残存，气味较大，不环保，生产效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对导电泡棉中的防静电泡棉强度低，回弹性差，且其表面电阻率和体积电阻率不稳定，限制其广泛应用的问题，本发明主要是利用木质素、乙酸酐和吡啶为原料，制备得到乙酰化木质素，再将其与不饱和树脂、偶氮二甲酰胺等物质混合，依次进行密炼和开炼后压制成片，剪碎后放入硫化机上进行硫化发泡处理，得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉，将泡棉浸泡在还原液中，向其中滴加硝酸银溶液，得超细银粉吸附在泡棉中，最后清洗、干燥得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉压缩强度高，回弹性好，且其表面电阻率和体积电阻率稳定。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取3～5g木质素，向其中加入35～45mL乙酸酐和35～45mL吡啶，搅拌混合5～10min后避光保存20～30h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-5～5℃冰水浴中，搅拌混合30～40min后离心分离得沉淀物；
（2）将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在0～5℃温度中静置6～8h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡15～20min后再用去离子冲洗2～3次，将冲洗后的沉淀物放入50～60℃烘箱中真空干燥5～7h，即可得乙酰化木质素；
（3）按重量份数计，分别选取80～90份不饱和聚酯、10～15份上述乙酰化木质素、18～20份偶氮二甲酰胺、8～10份过氧化二异丙苯、1～2份液体石蜡、1～2份硬脂酸、1～2份硬脂酸钙和1～3份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在34～45r/min转速下密炼20～30min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.5～2.5mm的薄片，并剪碎；
（4）设置硫化机温度为140～150℃，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在140～150℃和6～8Mpa条件下模压发泡8～10min，发泡结束后将样品置于-5～0℃温度下冷冻定型5～10min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉；
（5）将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1～2%十二烷基磺酸钠，搅拌混合5～10min后加热至45～55℃，得到加热混合物；
（6）再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积25～35%滴加到加热混合物中，滴加速度为3～5mL/min，滴加结束后搅拌混合10～15min，搅拌后静置3～5h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2～3次，清洗后在-30～-20℃温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。
本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉体积电阻率为110～125Ω·cm，屏蔽效能达70～85dB，纵向拉伸强度为3.55～4.85MPa，横向拉伸强度为2.45～3.45MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉电阻率稳定，其体积电阻率为110～125Ω·cm；
（2）本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉强度高，纵向拉伸强度为3.55～4.85MPa，横向拉伸强度为2.45～3.45MPa；
（3）本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉浸泡在还原液中，向其中滴加硝酸银溶液，得超细银粉吸附在泡棉中，使泡棉导电性好，导电性均匀；
（4）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取3～5g木质素，向其中加入35～45mL乙酸酐和35～45mL吡啶，搅拌混合5～10min后避光保存20～30h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-5～5℃冰水浴中，搅拌混合30～40min后离心分离得沉淀物；将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在0～5℃温度中静置6～8h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡15～20min后再用去离子冲洗2～3次，将冲洗后的沉淀物放入50～60℃烘箱中真空干燥5～7h，即可得乙酰化木质素；再按重量份数计，分别选取80～90份不饱和聚酯、10～15份上述乙酰化木质素、18～20份偶氮二甲酰胺、8～10份过氧化二异丙苯、1～2份液体石蜡、1～2份硬脂酸、1～2份硬脂酸钙和1～3份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在34～45r/min转速下密炼20～30min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.5～2.5mm的薄片，并剪碎；设置硫化机温度为140～150℃，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在140～150℃和6～8Mpa条件下模压发泡8～10min，发泡结束后将样品置于-5～0℃温度下冷冻定型5～10min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉；再将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1～2%十二烷基磺酸钠，搅拌混合5～10min后加热至45～55℃，得到加热混合物；最后再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积25～35%滴加到加热混合物中，滴加速度为3～5mL/min，滴加结束后搅拌混合10～15min，搅拌后静置3～5h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2～3次，清洗后在-30～-20℃温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。
实例1
首先称取5g木质素，向其中加入45mL乙酸酐和45mL吡啶，搅拌混合10min后避光保存30h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入5℃冰水浴中，搅拌混合40min后离心分离得沉淀物；将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在5℃温度中静置8h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡20min后再用去离子冲洗3次，将冲洗后的沉淀物放入60℃烘箱中真空干燥7h，即可得乙酰化木质素；再按重量份数计，分别选取90份不饱和聚酯、15份上述乙酰化木质素、20份偶氮二甲酰胺、10份过氧化二异丙苯、2份液体石蜡、2份硬脂酸、2份硬脂酸钙和3份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在45r/min转速下密炼30min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为2.5mm的薄片，并剪碎；设置硫化机温度为150℃，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在150℃和8Mpa条件下模压发泡10min，发泡结束后将样品置于0℃温度下冷冻定型10min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉；再将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1%十二烷基磺酸钠，搅拌混合10min后加热至55℃，得到加热混合物；最后再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积35%滴加到加热混合物中，滴加速度为5mL/min，滴加结束后搅拌混合15min，搅拌后静置5h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3次，清洗后在-20℃温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。经检测，本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉体积电阻率为125Ω·cm，屏蔽效能达85dB，纵向拉伸强度为4.85MPa，横向拉伸强度为3.45MPa。
实例2
首先称取3g木质素，向其中加入35mL乙酸酐和35mL吡啶，搅拌混合5min后避光保存20h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-5℃冰水浴中，搅拌混合30min后离心分离得沉淀物；将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在0℃温度中静置6h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡15min后再用去离子冲洗2次，将冲洗后的沉淀物放入50℃烘箱中真空干燥5h，即可得乙酰化木质素；再按重量份数计，分别选取80份不饱和聚酯、10份上述乙酰化木质素、18份偶氮二甲酰胺、8份过氧化二异丙苯、1份液体石蜡、1份硬脂酸、1份硬脂酸钙和1份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在34r/min转速下密炼20min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.5mm的薄片，并剪碎；设置硫化机温度为140℃，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在140℃和6Mpa条件下模压发泡8min，发泡结束后将样品置于-5℃温度下冷冻定型5min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉；再将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1%十二烷基磺酸钠，搅拌混合5min后加热至45℃，得到加热混合物；最后再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积25%滴加到加热混合物中，滴加速度为3mL/min，滴加结束后搅拌混合10min，搅拌后静置3h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2次，清洗后在-30℃温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。经检测，本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉体积电阻率为110Ω·cm，屏蔽效能达70dB，纵向拉伸强度为3.55MPa，横向拉伸强度为2.45MPa。
实例3
首先称取4g木质素，向其中加入40mL乙酸酐和40mL吡啶，搅拌混合7min后避光保存25h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-4℃冰水浴中，搅拌混合35min后离心分离得沉淀物；将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在4℃温度中静置7h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡17min后再用去离子冲洗3次，将冲洗后的沉淀物放入55℃烘箱中真空干燥6h，即可得乙酰化木质素；再按重量份数计，分别选取85份不饱和聚酯、12份上述乙酰化木质素、19份偶氮二甲酰胺、9份过氧化二异丙苯、1份液体石蜡、2份硬脂酸、1份硬脂酸钙和2份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在40r/min转速下密炼25min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.7mm的薄片，并剪碎；设置硫化机温度为145℃，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在145℃和7Mpa条件下模压发泡9min，发泡结束后将样品置于4℃温度下冷冻定型7min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉；再将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1%十二烷基磺酸钠，搅拌混合7min后加热至50℃，得到加热混合物；最后再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积30%滴加到加热混合物中，滴加速度为4mL/min，滴加结束后搅拌混合12min，搅拌后静置4h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2次，清洗后在-25℃温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。经检测，本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉体积电阻率为115Ω·cm，屏蔽效能达80dB，纵向拉伸强度为4.25MPa，横向拉伸强度为3.10MPa。

Claims (1)

1.一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取3～5g木质素，向其中加入35～45mL乙酸酐和35～45mL吡啶，搅拌混合5～10min后避光保存20～30h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-5～5℃冰水浴中，搅拌混合30～40min后离心分离得沉淀物；
（2）将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在0～5℃温度中静置6～8h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡15～20min后再用去离子冲洗2～3次，将冲洗后的沉淀物放入50～60℃烘箱中真空干燥5～7h，即可得乙酰化木质素；
（3）按重量份数计，分别选取80～90份不饱和聚酯、10～15份上述乙酰化木质素、18～20份偶氮二甲酰胺、8～10份过氧化二异丙苯、1～2份液体石蜡、1～2份硬脂酸、1～2份硬脂酸钙和1～3份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在34～45r/min转速下密炼20～30min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.5～2.5mm的薄片，并剪碎；
（4）设置硫化机温度为140～150℃，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在140～150℃和6～8MPa条件下模压发泡8～10min，发泡结束后将样品置于-5～0℃温度下冷冻定型5～10min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉；
（5）将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1～2%十二烷基磺酸钠，搅拌混合5～10min后加热至45～55℃，得到加热混合物；
（6）再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积25～35%滴加到加热混合物中，滴加速度为3～5mL/min，滴加结束后搅拌混合10～15min，搅拌后静置3～5h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2～3次，清洗后在-30～-20℃温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114957969A (zh) * 2022-04-27 2022-08-30 哈尔滨工业大学 一种基于乙酰化木质素改性的聚氨酯吸油泡沫及其制备方法和应用
CN116855008A (zh) * 2023-08-17 2023-10-10 江苏上上电缆集团新材料有限公司 一种核电站用80年寿命电缆用热固性护套材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86101389A (zh) * 1986-03-07 1987-09-16 中国科学院化学研究所 导电性聚合物复合材料，制法及应用
CN101431885A (zh) * 2008-12-18 2009-05-13 浙江三元电子科技有限公司 一种全方位导电泡棉及其生产方法
CN104844807A (zh) * 2015-05-01 2015-08-19 张仲伦 用于纤维浸浆的木质素及其制备方法和利用木质素的纤维浸浆方法
CN105670028A (zh) * 2016-04-06 2016-06-15 常州市好利莱光电科技有限公司 一种导电泡棉的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86101389A (zh) * 1986-03-07 1987-09-16 中国科学院化学研究所 导电性聚合物复合材料，制法及应用
CN101431885A (zh) * 2008-12-18 2009-05-13 浙江三元电子科技有限公司 一种全方位导电泡棉及其生产方法
CN104844807A (zh) * 2015-05-01 2015-08-19 张仲伦 用于纤维浸浆的木质素及其制备方法和利用木质素的纤维浸浆方法
CN105670028A (zh) * 2016-04-06 2016-06-15 常州市好利莱光电科技有限公司 一种导电泡棉的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨斌: "《绿色塑料聚乳酸》", 30 September 2007, 化学工业出版社 *
汪多仁: "《绿色化工助剂》", 31 January 2006, 科学技术文献出版社 *
沈春林，等: "《化学建材原材料手册》", 30 September 2008, 中国标准出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114957969A (zh) * 2022-04-27 2022-08-30 哈尔滨工业大学 一种基于乙酰化木质素改性的聚氨酯吸油泡沫及其制备方法和应用
CN116855008A (zh) * 2023-08-17 2023-10-10 江苏上上电缆集团新材料有限公司 一种核电站用80年寿命电缆用热固性护套材料及其制备方法

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