CN106007014A - 一种湿法磷酸浓缩阻垢剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法磷酸浓缩阻垢剂及其制备方法和应用,所述阻垢剂由以下重量份的原料制成:10~15份羧甲基纤维素钠、10~20份柠檬酸类化合物、5~10份草酸类化合物、10~15份三乙醇胺、10~20份丙三醇、10~15份表面活性剂和5~45份水。本发明提供的阻垢剂通过螯合剂和表面活性剂共同作用明显降低湿法磷酸浓缩结垢问题,且采用的原料来源广泛,成本较低,可大幅降低浓缩垢的产生,明显延长开车时间。
Description
技术领域
本发明属于湿法磷酸浓缩阻垢技术领域,尤其涉及一种湿法磷酸浓缩阻垢剂及其制备方法和应用。
背景技术
磷酸是制备各类精细磷化工产品的基础性原料。制备磷酸的方法由热法和湿法,所得到的磷酸分别称之为热法磷酸和湿法磷酸。与热法磷酸相比,湿法磷酸因成本低、耗能低、环境污染小而被广泛采用,但是湿法磷酸中含有大量杂质,如Fe2+/3+、Al3+、Mg2+、Ca2+、Na+、K+、F-、SO4 2-等。在浓缩过称中,湿法磷酸中的杂质离子逐渐从溶液中析出,并牢固的吸附在浓缩系统表面,如吸附在石墨换热器表面,造成浓缩系统堵塞、换热效率低下等问题。浓缩系统结垢后,需要停车进行人工清除,不利于磷化工企业的生产经营。
申请号为CN201210402811.5的中国专利公开了一种磷酸设备管道阻垢剂,涉及防垢领域。它的主要成分及质量百分含量为:十二烷基苯磺酸钠0.5~1%、硬脂酸钠0.3~0.8%、木质素磺酸钠1~2.5%,聚丙烯酸钠1.5~2%。使用时将阻垢剂加热到20~80℃的温度后,加入磷酸设备管道内。阻垢剂的加入量为湿法磷酸的0.03%--0.05%。由于硬脂酸钠溶解度低,聚丙烯酸钠粘度大,该配方在使用过程中,当配置有效成分浓度较低时,用量较大,达到0.05%;当提高有效成分浓度后,虽然使用量有所降低,但使用过程需要将阻垢剂加热至80℃以促进其流动,非常不利于生产。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种湿法磷酸浓缩阻垢剂及其制备方法和应用。所述阻垢剂中含有大量的螯合剂和表面活性剂,螯合剂与金属离子螯合使其分散在溶液中,表面活性剂阻止湿法磷酸中的杂质在浓缩系统表面吸附。
本发明的技术方案如下:一种湿法磷酸浓缩阻垢剂,所述阻垢剂主要由以下重量份的原料制成:10~15份羧甲基纤维素钠、10~20份柠檬酸类化合物、5~10份草酸类化合物、10~15份三乙醇胺、10~20份丙三醇、10~15份表面活性剂和5~45份水。
所述羧甲基纤维素钠聚合度为100~2000,羧甲基纤维素钠含有大量羧基,能与Fe3+/2+、Al3+、Mg2+形成螯合物,螯合物不易在设备外壁附着,从而达到阻垢的目的。
所述柠檬酸类化合物选自柠檬酸、柠檬酸一钠、柠檬酸二钠、柠檬酸三钠、柠檬酸一铵、柠檬酸二铵和柠檬酸三铵中的一种或几种。柠檬酸类化合物螯合能力更强,能够有效的螯合Fe3+/2+、Al3+、Mg2+等金属离子,与羧甲基纤维素钠具有协同作用。
所述草酸类化合物选自草酸、草酸一钠、草酸二钠、草酸一铵和草酸二铵中的一种或几种;草酸类化合物主要以螯合Ca2+为主,使Ca2+以草酸钙形式从溶液中析出,其次,草酸仍能与诸如Fe3+/2+、Al3+、Mg2+等离子螯合,减少金属离子在设备内壁的附着。
所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。该类表面活性剂溶解性好、价格低廉,最重要的是,它们能在设备表面吸附能力强,可以有效的防止金属离子在设备表面结垢。
本发明湿法磷酸浓缩阻垢剂工作原理如下:本发明阻垢剂含有大量能与金属离子螯合的螯合剂和表面活性剂;螯合剂能与金属离子形成较强的螯合作用,在磷酸浓缩过程中,Fe3+/2+、Al3+、Mg2+、Ca2+等金属离子与羧甲基纤维素钠螯合,柠檬酸、草酸、三乙醇胺和丙三醇等与羧甲基纤维素有强烈的协同效应,金属离子被螯合剂后分散在溶液中,不易在换热设备表面形成致密的磷酸盐垢。另外,表面活性剂能吸附在浓缩系统表面,阻止了湿法磷酸中的杂质在浓缩系统表面吸附,本发明通过螯合剂和表面活性剂两个因素共同作用,明显降低湿法磷酸浓缩结垢问题。
本发明还提供所述湿法磷酸浓缩阻垢剂的制备方法,所述方法将羧甲基纤维素钠、柠檬酸类化合物、草酸类化合物、三乙醇胺、丙三醇、表面活性剂和水按比例投入反应釜中搅拌制得湿法磷酸浓缩阻垢剂。
进一步地,所述方法将羧甲基纤维素钠、柠檬酸类化合物、草酸类化合物、三乙醇胺、丙三醇、表面活性剂和水按比例投入反应釜中,在50~90℃搅拌1~3h制得湿法磷酸浓缩阻垢剂。本阻垢剂制备只是单纯的混合均匀,无化学反应。
本发明还提供所述湿法磷酸浓缩阻垢剂的应用:在湿法磷酸浓缩过程中,所述阻垢剂加入量为湿法磷酸的0.01%~0.03%。即可大幅降低浓缩垢的产生,大幅延长开车时间。
本发明以小分子螯合剂为主要成分,具溶解性好、流动性高的优点,在常温及低温下均可使用,且使用量小,成本更加低廉,具有较广的应用价值。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明提供的阻垢剂加入量更少,降低了湿法磷酸中杂质的引入。此外,通过螯合剂和表面活性剂共同作用明显降低湿法磷酸浓缩结垢问题,且采用的原料来源广泛,成本较低,可大幅降低浓缩垢的产生,明显延长开车时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
将羧甲基纤维素钠10Kg、柠檬酸10Kg、草酸5Kg、三乙醇胺10Kg、丙三醇10Kg、十二烷基苯磺酸钠10Kg和水45Kg投入反应釜中,在50℃搅拌1h完成配置,成品包装后以备使用,使用时不需加热直接使用。
该浓缩阻垢剂用于云南某湿法磷酸企业后,用量为湿法磷酸0.03%时,开车时间由15天延长至18天。
实施例2
将羧甲基纤维素钠12Kg、柠檬酸一钠16Kg、草酸一钠9Kg、三乙醇胺12Kg、丙三醇15Kg、十二烷基硫酸钠12Kg和水26Kg投入反应釜中,在70℃搅拌2h即可。
该浓缩阻垢剂用于云南某湿法磷酸企业后,用量为湿法磷酸0.02%时,开车时间由15天延长至32天。
实施例3
将羧甲基纤维素钠15Kg、柠檬酸二钠21Kg、草酸二钠12Kg、三乙醇胺15Kg、丙三醇20Kg、十二烷基磺酸钠15Kg和水5Kg反应釜中,在90℃搅拌3h即可。
该浓缩阻垢剂用于云南某湿法磷酸企业后,用量为湿法磷酸0.01%时,开车时间由15天延长至38天。
若改变上述实施例中的实验方案,制得的阻垢剂用量均为0.03%,实验结果如表1所示。
表1
由表1可知,本发明提供的配方制得的阻垢剂效果最好。
Claims (8)
1.一种湿法磷酸浓缩阻垢剂,其特征在于,所述阻垢剂主要由以下重量份的原料制成:10~15份羧甲基纤维素钠、10~20份柠檬酸类化合物、5~10份草酸类化合物、10~15份三乙醇胺、10~20份丙三醇、10~15份表面活性剂和5~45份水。
2.如权利要求1所述的湿法磷酸浓缩阻垢剂,其特征在于,所述羧甲基纤维素钠聚合度为100~2000。
3.如权利要求1所述的湿法磷酸浓缩阻垢剂,其特征在于,所述柠檬酸类化合物选自柠檬酸、柠檬酸一钠、柠檬酸二钠、柠檬酸三钠、柠檬酸一铵、柠檬酸二铵和柠檬酸三铵中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的湿法磷酸浓缩阻垢剂,其特征在于,所述草酸类化合物选自草酸、草酸一钠、草酸二钠、草酸一铵和草酸二铵中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的湿法磷酸浓缩阻垢剂,其特征在于,所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
6.一种如权利要求1~5任一所述的湿法磷酸浓缩阻垢剂的制备方法,其特征在于,所述方法将羧甲基纤维素钠、柠檬酸类化合物、草酸类化合物、三乙醇胺、丙三醇、表面活性剂和水按比例投入反应釜中搅拌制得湿法磷酸浓缩阻垢剂。
7.如权利要求6所述的湿法磷酸浓缩阻垢剂的制备方法,其特征在于,所述方法将羧甲基纤维素钠、柠檬酸类化合物、草酸类化合物、三乙醇胺、丙三醇、表面活性剂和水按比例投入反应釜中,在50~90℃搅拌1~3h制得湿法磷酸浓缩阻垢剂。
8.一种如权利要求1~5任一所述的湿法磷酸浓缩阻垢剂的应用,其特征在于,阻垢剂的加入量为湿法磷酸的0.01%~0.03%。
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