CN106006848A - 蓝宝石晶体抛光废液的处理方法 - Google Patents

蓝宝石晶体抛光废液的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明蓝宝石晶体抛光废液的处理方法,涉及废水的处理，步骤是：设置电化学处理装置，主要包括一个化学处理槽、阳极、阴极和直流电源；调节蓝宝石晶体抛光废液的初始pH值为6～12；电化学处理，控制直流电源电压在10～40V范围内，电流在0.5A以上；后处理，收集得到的沉淀物用于制作硅酸盐材料，液体则重新应用于蓝宝石晶体抛光工艺。本发明方法克服了现有技术中存在的二次污染，运行周期长，处理成本高等缺点。

Description

蓝宝石晶体抛光废液的处理方法
技术领域
本发明的技术方案涉及废水的处理，具体地说是蓝宝石晶体抛光废液的处理方法。
背景技术
蓝宝石晶体的化学性质非常稳定，硬度很高，具有很好的透光性、热传导性和电气绝缘性，力学机械性能很好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点，蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，最高工作温度可达1900℃。蓝宝石晶体作为一种重要的技术晶体，已经被广泛的应用于各个技术领域，多用作透红外窗口材料、微电子领域的衬底基片、激光基质和光学元件。蓝宝石晶体的应用中，要求尽可能降低晶片表面粗糙程度，这需要使用化学机械抛光(Chemical Mechanical Polish，简称CMP)技术来达到其工业生产的技术标准。目前，工业生产中对蓝宝石晶片进行化学机械抛光处理，将导致大量抛光废液的产生，由此产生的蓝宝石晶体废抛光液中含有大量的化学成分，直接排放将对环境造成严重污染。
现有的蓝宝石晶体抛光废液处理方法主要有以下两类：一是将蓝宝石晶体抛光废液用盐酸中和后，利用大量污水与该抛光液混合稀释，降低该抛光液中化学物质浓度，再排入污水处理站等地。这种处理方法虽然在一定程度上降低了污染程度，但是又会产生二次污染-盐酸的酸污染隐患以及对排水管道的使用产生压力；二是将蓝宝石晶体抛光废液用盐酸中和后，通过日光晾晒处理后将废渣掩埋处理。这种处理方法仍然有二次污染-盐酸的酸污染存在，而且废液在直接晾晒的过程中，其中的化学物质不易沉降，需要处理很长的时间。CN103880216A公开了一种蓝宝石晶片抛光废液污水处理方法，是利用絮凝剂与蓝宝石晶片抛光废液污水中的悬浮物形成带电絮凝体，再用机械加速澄清，通过流砂过滤器将废水精滤后作为冲洗水回用，叠螺式污泥脱水机将含泥污水中的泥-液分离，滤清液返回机械加速澄清，干泥饼外运处理。该方法不仅处理后仍有二次污染产生，即仍然有有害物质存在并向环境排放，而且要消耗大量的絮凝剂，运行周期长，处理成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，是采用电化学方法来处理蓝宝石晶体抛光废液，于电化学处理槽的阳极沉淀出二氧化硅，处理完的废水可以返回到研磨工艺中使用，沉淀后的二氧化硅烘干后，可以作为硅酸盐材料，加以利用，克服了现有技术中存在的二次污染，运行周期长，处理成本高等缺点。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，步骤如下：
A.设置电化学处理装置：
所用电化学处理装置主要包括一个化学处理槽、阳极、阴极和直流电源，阳极和阴极被固定置于化学处理槽中，阳极与直流电源正极相连，阴极与直流电源负极相连；
B.对蓝宝石晶体抛光废液进行电化学处理：
第一步，调节蓝宝石晶体抛光废液的pH值：
将所需处理的浓度为5％～30％的蓝宝石晶体抛光废液放入上述A步设置的电化学处理装置的化学处理槽中，用氢氧化钠、碳酸钠、或者柠檬酸调节该蓝宝石晶体抛光废液的初始pH值为6～12；
第二步，电化学处理：
将上述A步的电化学处理装置接通电源，控制直流电源电压在10～40V，电流在0.5A以上，对第一步调节了pH值的蓝宝石晶体抛光废液进行电化学反应，去除阳极材料表面生成的沉淀物进行清除处理并收集清除下来的沉淀物；
第三步，后处理：
将第二步所收集得到的沉淀物，主要成分为二氧化硅，通过烘干处理后，用于制作硅酸盐材料，第二步所得到的液体则重新应用于研磨工艺。
上述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，所述阳极的材料为厚度为0.5～2毫米的薄铁片、不锈钢网、普通铁质筛网或四层的普通铁质筛网并在每层筛网之间加入1个薄铁片，阴极的材料为厚度为0.5～2毫米的薄铁片。
上述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，所述去除阳极材料表面生成的沉淀物进行清除处理并收集清除下来的沉淀物的方法是，每隔5～45分钟，去除阳极材料表面反应生成的沉淀物并加以收集，一共进行电化学反应1～7小时后，对阳极材料表面生成的沉淀物进行总的清除处理并收集清除下来的沉淀物；或进行电化学反应1～7小时至反应完成之后对阳极材料表面生成的沉淀物进行一次性总清除处理并收集清除下来的沉淀物。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明所具有的突出的实质性特点和显著进步如下：
(1)本发明采用电化学方法处理蓝宝石晶体抛光废液，利用电化学原理使蓝宝石晶体抛光废液中的二氧化硅颗粒在阳极材料催化作用下，形成沉淀物质，所得沉淀物质进一步用于制作硅酸盐材料，所得到的液体则重新应用于研磨工艺，实现资源综合回收利用，实现固液废物的零排放，大幅度降低蓝宝石晶体抛光废液对环境的污染。
(2)本发明通过大量实验探究得出蓝宝石晶体抛光废液中溶质去除率较高的电化学处理条件及方法，其中包括选用弱碱性溶液、较大直流电源电压、增大阳极材料与废液接触面积以及新鲜处理阳极材料的方法。
(3)本发明通过调节被处理的蓝宝石晶体抛光废液的初始pH值以及增大电化学直流电源电压、增大阳极材料与废液接触面积、将阳极材料进行新鲜处理的方法，可以使得废液中二氧化硅粒子被大幅度去除，实现高去除率，能够达到深度净化的程度。
(4)本发明的电化学处理中，是根据所处理的蓝宝石晶体抛光废液中的溶质浓度高低或者待处理的蓝宝石晶体抛光废液的量来选择合适的直流电源电压进行电化学处理处理操作，以减少耗电量。
以下实施例还将进一步说明本发明所具有的突出的实质性特点和显著进步。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明方法的操作流程示意框图。
图2为本发明方法所用的电化学处理装置构成示意图。
图3为本发明方法中实施例8的数据直方图。
图4为本发明方法中实施例9的数据直方图。
图5为本发明方法中去除阳极材料表面吸附物质的过程示意图。
图中，1.化学处理槽，2.阳极，3.阴极，4.直流电源，5.刮板。
具体实施方式
图1所示实施例表明，本发明方法的操作流程是：设置电化学处理装置：主要包括一个化学处理槽、阳极、阴极和直流电源→调节蓝宝石晶体抛光废液的pH值：调节该蓝宝石晶体抛光废液的初始pH值为6～12→电化学处理：控制直流电源电压在10～40V范围内，电流在0.5A以上→后处理：收集得到的沉淀物用于制作硅酸盐材料，液体则重新应用于蓝宝石晶体抛光工艺。
图2所示实施例表明，本发明方法所用的电化学处理装置构成为：主要包括一个化学处理槽1、阳极2、阴极3和直流电源4，阳极2和阴极3被固定置于化学处理槽1中，阳极1与直流电源4正极相连，阴极3与直流电源4负极相连。
图5显示本发明方法中去除阳极材料表面反应生成的沉淀物的过程，当需要去除阳极2表面反应产生的沉淀物时，由本发明方法所用的电化学处理装置中设置的刮板5上下反复运动，直至将阳极材料表面反应生成的沉淀物去除干净。
实施例1
A.设置电化学处理装置：
所用电化学处理装置主要包括一个化学处理槽1、阳极2、阴极3和直流电源4，阳极2和阴极3被固定置于化学处理槽1中，阳极2与直流电源4正极相连，阴极3与直流电源负极4相连，其中，阳极2的材料为厚度为1毫米的薄铁片，阴极3的材料为厚度为1毫米的薄铁片；
B.对蓝宝石晶体抛光废液进行电化学处理：
第一步，调节蓝宝石晶体抛光废液的pH值：
将所需处理的含二氧化硅的重量百分比浓度为5％的蓝宝石晶体抛光废液放入上述A步设置的电化学处理装置的化学处理槽1中，用氢氧化钠调节该蓝宝石晶体抛光废液的初始pH值为6；
第二步，电化学处理：
将上述A步的电化学处理装置接通电源，控制直流电源4电压为10V，电流在0.5A以上，对第一步调节了pH值的蓝宝石晶体抛光废液进行电化学反应，去除阳极2材料表面生成的沉淀物进行清除处理并收集清除下来的沉淀物，其方法是，用电化学处理装置中设置的刮板5上下反复运动，直至将阳极2材料表面反应生成的沉淀物去除干净，每隔5分钟去除阳极2材料表面反应生成的沉淀物并加以收集，在一共进行电化学反应1小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行总清除处理并收集清除下来的沉淀物；
第三步，后处理：
将第二步所收集得到的沉淀物，主要成分为二氧化硅，通过烘干处理后，用于制作硅酸盐材料，第二步所得到的液体则重新应用于蓝宝石晶体抛光工艺。
实施例2
除阳极2的材料为厚度为0.5毫米的薄铁片，阴极3的材料为厚度为0.5毫米的薄铁片，每隔25分钟去除阳极2材料表面反应生成的沉淀物并加以收集，在一共进行电化学反应4小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行总清除处理并收集清除下来的沉淀物之外，其他同实施例1。
实施例3
除阳极2的材料为厚度为2毫米的薄铁片，阴极3的材料为厚度为2毫米的薄铁片，每隔45分钟去除阳极2材料表面反应生成的沉淀物并加以收集，在一共进行电化学反应7小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行总清除处理并收集清除下来的沉淀物之外，其他同实施例1。
实施例4
A.设置电化学处理装置：
除所述阳极2的材料为不锈钢网之外，其他同实施例1；
B.对蓝宝石晶体抛光废液进行电化学处理：
第一步，调节蓝宝石晶体抛光废液的pH值：
将所需处理的含二氧化硅的重量百分比浓度为15％的蓝宝石晶体抛光废液放入上述A步设置的电化学处理装置的化学处理槽1中，用碳酸钠调节该蓝宝石晶体抛光废液的初始pH值为9.88；
第二步，电化学处理：
将上述A步的电化学处理装置接通电源，控制直流电源4电压在25V范围内，电流在0.5A以上，对第一步调节了pH值的蓝宝石晶体抛光废液进行电化学反应，去除阳极2材料表面生成的沉淀物进行清除处理并收集清除下来的沉淀物，其方法是，用电化学处理装置中设置的刮板5上下反复运动，直至将阳极2材料表面反应生成的沉淀物去除干净，在进行电化学反应1小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行一次性总清除处理并收集清除下来的沉淀物；
第三步，后处理：
同实施例1。
实施例5
除所述阳极2的材料为普通铁质筛网，在进行电化学反应6小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行一次性总清除处理并收集清除下来的沉淀物之外，其他同实施例4。
实施例6
除在进行电化学反应7小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行一次性总清除处理并收集清除下来的沉淀物之外，其他同实施例4。
实施例7
A.设置电化学处理装置：
除阳极3的材料为四层的普通铁质筛网并在每层筛网之间加入1个薄铁片之外，其他同实施例1；
B.对蓝宝石晶体抛光废液进行电化学处理：
第一步，调节蓝宝石晶体抛光废液的pH值：
将所需处理的含二氧化硅的重量百分比浓度为30％的蓝宝石晶体抛光废液放入上述A步设置的电化学处理装置的化学处理槽1中，用柠檬酸调节该蓝宝石晶体抛光废液的初始pH值为12；
第二步，电化学处理：
将上述A步的电化学处理装置接通电源，控制直流电源4电压在40V范围内，电流在0.5A以上，对第一步调节了pH值的蓝宝石晶体抛光废液进行电化学反应，去除阳极2材料表面生成的沉淀物进行清除处理并收集清除下来的沉淀物，其方法是，用电化学处理装置中设置的刮板5上下反复运动，直至将阳极2材料表面反应生成的沉淀物去除干净，每隔25分钟去除阳极2材料表面反应生成的沉淀物并加以收集，在一共进行电化学反应3小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行总清除处理并收集清除下来的沉淀物；
第三步，后处理：
同实施例1。
实施例8
比较本发明方法在不同pH值下的蓝宝石晶体抛光废液的处理效果。
选用同样体积量的所需处理的浓度为20.67％的蓝宝石晶体抛光废液六份，调节它们的初始pH值为分别为6、8、9、11、12、9.88，进行同样条件下的电化学处理，此过程中电化学处理装置的阳极2和阴极3的厚度均为1毫米的薄铁片电极，直流电源4电压为10V，用电化学处理装置中设置的刮板5上下反复运动，直至将阳极2材料表面反应生成的沉淀物去除干净，采用每隔30分钟去除阳极2材料上的反应产生的沉淀物的方法使得阳极表面尽可能新鲜化，加快反应速度，在一共进行电化学反应7小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行总清除处理并收集清除下来的沉淀物。
图3为本实施例8的数据直方图，该图表明蓝宝石晶体抛光废液在不同pH值的条件下，本发明方法均对蓝宝石晶体抛光废液中的二氧化硅有一定的去除作用，但是去除率与蓝宝石晶体抛光废液的pH值有关，相对实施例8给出的六个pH值环境而言，蓝宝石晶体抛光废液在pH值为9.88的条件下，二氧化硅粒子去除率最高。
实施例9
比较本发明方法在不同控制直流电源4电压下的蓝宝石晶体抛光废液的处理效果。
选用同样体积量的所需处理的浓度为20.67％的蓝宝石晶体抛光废液四份，调节其初始pH值均为9.88，分别采用10V、15V、20V、25V的直流电源4作为电化学处理装置电源4与电化学处理装置的阴极3和阳极2对应相连，其中阴极3和阳极2的厚度均为2毫米的薄铁片，用电化学处理装置中设置的刮板5上下反复运动，直至将阳极2材料表面反应生成的沉淀物去除干净，采用每隔30分钟去除阳极2材料上的反应产生的沉淀物的方法使得阳极表面尽可能新鲜化，加快反应速度，一共进行电化学反应3小时至反应完成之后对阳极2材料表面生成的沉淀物进行总清除处理并收集清除下来的沉淀物。
图4为本实施例9的数据直方图，该图表明在不同直流电源4电压的电化学处理环境下，本发明方法均对蓝宝石晶体抛光废液中的二氧化硅有一定的去除作用，去除率与直流电源电压大小有关。相对而言，直流电源4电压在25V的处理条件下，蓝宝石晶体抛光废液中二氧化硅粒子去除率最高。
上述实施例中所涉及的化工设备和原材料均通过公知途径获得，所涉及的操作工艺是本技术领域的技术人员能够掌握的。

Claims (8)

1.蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，其特征在于步骤如下：
A.设置电化学处理装置：
所用电化学处理装置主要包括一个化学处理槽、阳极、阴极和直流电源，阳极和阴极被固定置于化学处理槽中，阳极与直流电源正极相连，阴极与直流电源负极相连；
B.对蓝宝石晶体抛光废液进行电化学处理：
第一步，调节蓝宝石晶体抛光废液的pH值：
将所需处理的浓度为5%～30%的蓝宝石晶体抛光废液放入上述A步设置的电化学处理装置的化学处理槽中，用氢氧化钠、碳酸钠、或者柠檬酸调节该蓝宝石晶体抛光废液的初始pH值为6～12；
第二步，电化学处理：
将上述A步的电化学处理装置接通电源，控制直流电源电压在10～40V，电流在0.5A以上，对第一步调节了pH值的蓝宝石晶体抛光废液进行电化学反应，去除阳极材料表面生成的沉淀物进行清除处理并收集清除下来的沉淀物；
第三步，后处理：
将第二步所收集得到的沉淀物，主要成分为二氧化硅，通过烘干处理后，用于制作硅酸盐材料，第二步所得到的液体则重新应用于研磨工艺。
2.根据权利要求1所述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，其特征在于：所述阳极的材料为厚度为0.5～2毫米的薄铁片。
3.根据权利要求1所述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，其特征在于：所述阳极的材料为不锈钢网。
4.根据权利要求1所述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，其特征在于：所述阳极的材料为普通铁质筛网。
5.根据权利要求1所述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，其特征在于：所述阳极的材料为四层的普通铁质筛网并在每层筛网之间加入1个薄铁片。
6.根据权利要求1所述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，其特征在于：所述阴极的材料为厚度为0.5～2毫米的薄铁片。
7.根据权利要求1所述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，其特征在于：所述去除阳极材料表面生成的沉淀物进行清除处理并收集清除下来的沉淀物的方法是，每隔5～45分钟，去除阳极材料表面反应生成的沉淀物并加以收集，一共进行电化学反应1～7小时后，对阳极材料表面生成的沉淀物进行总的清除处理并收集清除下来的沉淀物。
8.根据权利要求1所述蓝宝石晶体抛光废液的处理方法，其特征在于：所述去除阳极材料表面生成的沉淀物进行清除处理并收集清除下来的沉淀物的方法是，进行电化学反应1～7小时至反应完成之后对阳极材料表面生成的沉淀物进行一次性总清除处理并收集清除下来的沉淀物。
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