CN105999844A - 利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤脱水方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤脱水方法，所述方法是将硅藻土与氯化铁按比例混合，在水中加热搅拌，反复沉淀干燥，得到负载完全的产物，之后将该产物水洗干燥，得到最终的改性硅藻土。本方法利用丰富廉价的天然硅藻土矿物资源，将改性硅藻土配制成溶液用作褐煤矿浆脱水的助滤剂，可大幅提高过滤速度，降低滤饼水分，适用性强，易于推广，为解决细粒褐煤水分难以脱除提供了一种新的技术手段。

Description

利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤脱水方法

技术领域

本发明涉及一种细粒褐煤脱水的方法，具体是一种利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤的脱水方法，属于煤泥水处理领域。

背景技术

褐煤变质程度低，煤质疏松，孔隙结构复杂，具有很强的吸附水分能力，而且褐煤遇水易泥化，使得实际褐煤脱水变得很困难，且褐煤粒度越细，具有的比表面积越大，越容易吸附水分。

目前褐煤水分的脱除已成为加强褐煤资源高效利用的一个阻碍，在发展高效节能新技术的基础之上，开发高效、环保、经济的褐煤脱水新技术迫在眉睫。

在褐煤脱水技术中，机械脱水技术和热力干燥脱水技术需要大量的资金投入，且水分的脱除度较低；微波脱水技术不成熟，目前还没有得到大规模的现场工业应用；助滤剂脱水技术相对发展较为成熟，应用操作简单，投资较少，安全可靠，因此发展褐煤的助滤剂脱水技术从经济和效益上都具有重大的现实意义，在过滤操作中，过滤介质过小的孔隙易被悬浮液中细小的粒子和一些较大些可压缩变形的粒子堵塞，这些堵塞孔隙的粒子会形成一种糊状物，覆盖在过滤介质的表面，阻碍液体通过这些孔隙，但在过滤过程中添加助滤剂可以有效改善这种过滤状况，进而获得足够的过滤速率和必要的滤液澄清度，硅藻土是一类具有多孔隙结构的非金属矿物质，来源丰富广泛，价格低廉，它具有孔隙率高，比表面积大，吸附能力强和化学性质稳定等特点，硅藻土的这些特点使它有潜力成为理想的工业用褐煤助滤剂。

但是天然硅藻土直接作为助滤剂的性能往往不够理想，这是由于硅藻土原土中一般都含有较多的杂质，其中一部分杂质覆盖在硅藻土壳的外表面，另一部分则填充在硅藻土的内部孔隙结构中，这些杂质堵塞了硅藻土微孔孔道，进而降低了硅藻土的比表面积，影响了硅藻土的助滤效果；另外目前国内外产的硅藻土表面多数带负电荷，而一般的煤粒表面也呈负的电位，在过滤过程中，直接添加天然硅藻土作为助滤剂，其动电效应吸附过滤难以发挥作用，对此可通过添加阳离子化合物对其进行改性，清除其中杂质，并使硅藻土表面带正电，提高其助滤能力。

氯化铁价格便宜，带有高价阳离子，被氯化铁改性的硅藻土表面形态复杂，比表面积大，且带有正电荷，性质稳定，助滤效果良好，因此氯化铁是一种很合适的改性硅藻土用的药剂。

虽然国内外有很多人研究了硅藻土的改性，但把改性硅藻土应用到细粒褐煤矿浆脱水领域的研究却甚少，本发明正是由此产生。

发明内容

本发明的目的在于供一种利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤矿浆脱水方法，用以经济有效的提高细粒褐煤矿浆的脱水效率，降低滤饼水分，推动褐煤资源的清洁利用。

为实现上述技术目的，本发明的技术解决方案如下。

一种利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤脱水方法，所述方法是按以下步骤进行的：

（1）用孔径1mm的筛子对天然硅藻土进行筛分，取筛分硅藻土和氯化铁固体试剂按50:1的质量比混合，添加适量蒸馏水，搅拌混匀，静置1小时，检测并记录上清液中Fe³⁺浓度；

（2）将上述步骤（1）中的硅藻土、氯化铁和蒸馏水的混合液升温至60℃，并恒温以160r/min的速度进行搅拌反应一小时，室温下冷却静置一小时，检测并记录上清液中Fe³⁺浓度；

（3）将上述步骤（2）中的混合液再次升温至60℃恒温，并以160r/min的速度搅拌反应一小时，后停止加热和搅拌，室温下静置一小时，检测并记录上清液中Fe³⁺浓度；

（4）比较上述步骤（2）与步骤（3）记录上清液中Fe³⁺浓度，若Fe³⁺浓度≤1%，则视作铁离子在硅藻土上完全负载，否侧重复上述步骤（2）和（3）；

（5）将负载沉淀物过滤出来，用蒸馏水反复清洗、过滤，直到滤液中检测不到Fe³⁺，此时将过滤得到的固体沉淀物置于烘箱，在105℃下烘干，获得氯化铁改性硅藻土产物；

（6）将上述步骤（5）得到的改性硅藻土与蒸馏水配制成0.05g/mL浓度的混合液，用作褐煤矿浆脱水的助滤剂；

（7）将粒度＜1.5mm的褐煤与蒸馏水配制成160g/L的褐煤矿浆，摇晃均匀，使气泡排出，煤粉全部分散润湿，然后放置2小时以上；

（8）将上述步骤（6）的硅藻土助滤剂与上述步骤（7）配制的褐煤矿浆按1：50的体积比混匀，加入硝酸溶液调节Ph=5，然后进行过滤，过滤完毕后，取出滤饼，测量滤饼水分。

本发明上述所提供的一种利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤脱水方法，与现有技术相比，其优势在于：一是硅藻土来源广泛，价格低廉；二是氯化铁改性硅藻土易于制备，安全无毒，成本低廉；三是细粒褐煤矿浆脱水一直以来都是一个难题，其它方法或成本过高或效果欠佳，本方法为细粒褐煤矿浆脱水提供了一种既经济又适用有效的方法。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。

实施例1

实施一种利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤脱水方法，该方法的具体步骤如下：

步骤一、用孔径1mm的筛子对天然硅藻土进行筛分，秤取10g筛下硅藻土和0.2g氯化铁试剂，一起置于500mL的烧杯中，加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌混匀，静置1小时，检测并记录上清液中Fe³⁺浓度；

步骤二、将烧杯放入水浴锅中，设置水温为60℃，同时用电动搅拌器搅拌，转速为160r/min，反应一个小时后停止水浴和搅拌，小心取出烧杯，在室温下静置一小时，检测并记录上清液中Fe3⁺浓度；

步骤三、再将烧杯放入水浴锅中，设置水温为60℃，同时用电动搅拌器搅拌，转速为160r/min，一个小时后停止水浴和搅拌，小心取出烧杯，在室温下静置一小时，检测并记录上清液中Fe³⁺浓度；

步骤四、将上述步骤二与上述步骤三中记录两次Fe³⁺浓度进行比较，若差别较大，则重复上述步骤二和上述步骤三中所述的恒温搅拌、冷却、静置和测量操作，直到检测到的连续两次上清液中Fe3+浓度变化不超过1%，则视作铁离子在硅藻土上完全负载。

步骤五、将完全负载后烧杯中固体物沉淀物过滤出来，用蒸馏水反复清洗、过滤，直到滤液中检测不到Fe³⁺，此时将过滤得到的固体沉淀物放入烘箱，在105℃下烘干，得到最终的氯化铁改性硅藻土产物。

步骤六、用上述步骤五得到的改性硅藻土与蒸馏水配制成0.05g/mL浓度的悬浮液，用作褐煤矿浆脱水的助滤剂。

步骤七、用粒度<1.5mm的褐煤与蒸馏水配制成160g/L的褐煤矿浆，取250mL褐煤矿浆置于250具塞量筒中，盖上盖，摇晃均匀放置2小时以上。

步骤八、取5mL上述步骤七中配置好的硅藻土悬浮液加到量筒中，摇晃均匀，用胶头滴管加入配制好的硝酸溶液，调节PH=5，最后把量筒中的矿浆倒入真空抽滤机中进行抽滤，之后取出滤饼，测量滤饼水分。

以上所述，只是本发明一个简单应用实例，并非对本发明的技术应用范围作任何限制，但凡依本发明的权利要求和权利说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (1)

1.一种利用氯化铁改性硅藻土助滤细粒褐煤脱水方法，所述方法是按以下步骤进行的：

（1）用孔径1mm的筛子对天然硅藻土进行筛分，取筛分硅藻土和氯化铁固体试剂按50:1的质量比混合，添加适量蒸馏水，搅拌混匀，静置1小时，检测并记录上清液中Fe³⁺浓度；

（2）将上述步骤（1）中的硅藻土、氯化铁和蒸馏水的混合液升温至60℃，并恒温以160r/min的速度进行搅拌反应一小时，室温下冷却静置一小时，检测并记录上清液中Fe³⁺浓度；

（3）将上述步骤（2）中的混合液再次升温至60℃恒温，并以160r/min的速度搅拌反应一小时，后停止加热和搅拌，室温下静置一小时，检测并记录上清液中Fe³⁺浓度；

（4）比较上述步骤（2）与步骤（3）记录上清液中Fe³⁺浓度，若Fe³⁺浓度≤1%，则视作铁离子在硅藻土上完全负载，否侧重复上述步骤（2）和（3）；

（5）将负载沉淀物过滤出来，用蒸馏水反复清洗、过滤，直到滤液中检测不到Fe³⁺，此时将过滤得到的固体沉淀物置于烘箱，在105℃下烘干，获得氯化铁改性硅藻土产物；

（6）将上述步骤（5）得到的改性硅藻土与蒸馏水配制成0.05g/mL浓度的混合液，用作褐煤矿浆脱水的助滤剂；

（7）将粒度＜1.5mm的褐煤与蒸馏水配制成160g/L的褐煤矿浆，摇晃均匀，使气泡排出，煤粉全部分散润湿，然后放置2小时以上；

（8）将上述步骤（6）的硅藻土助滤剂与上述步骤（7）配制的褐煤矿浆按1：50的体积比混匀，加入硝酸溶液调节Ph=5，然后进行过滤，过滤完毕后，取出滤饼，测量滤饼水分。