CN105995391A - 一种超声波清洗清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法 - Google Patents

一种超声波清洗清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法 Download PDF

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黄旭
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一种超声波清洗清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征是按如下步骤：将拟清除拟除虫菊酯类农药残留的白菜置于频率为28 kHz的超声波清洗机中，清洗液为浓度0.01‑0.05 g/mL的小苏打溶液，超声温度20～25 ℃、超声功率210 W，超声处理时间10～15 min。本发明显著提高了白菜中菊酯类农药的清除率；在室温、低频率、低功率条件下，仅超声处理10～15min即可，且对白菜的品质无显著影响；所用清洗仪器小巧、操作简便，所采用浓度的小苏打溶液健康安全，且价格低廉，易推广，对拟除虫菊酯类农药的清除效果好。

Description

一种超声波清洗清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法
技术领域
本发明属于农产品脱农残领域，具体涉及清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留方法。
背景技术
白菜，古名菘，有大白莱和小白菜之分，为我国原产和特产蔬菜，是日常食用的重要蔬菜。白菜中含有丰富的营养成分如B族维生素、维生素C、钙、铁、磷，白菜中微量元素锌的含量也是非常高的。白菜中丰富的粗纤维，不但可以润肠促便，还有促进排毒，改善消化不良的作用；白菜中含有镁、铁、锰、锌、铜、磷、硒等微量元素，经常吃白菜，可起到预防肠癌的作用。
众所周知，在白菜的种植过程中，为了提高产量以及防止病虫害需要喷洒农药，需要大量使用农药。虽然低毒性的拟除虫菊酯类农药已经逐步取代高毒有机氯及有机磷农药，被广泛用于果蔬的虫害防治，但是过量使用低毒性的拟除虫菊酯类农药必然会造成蔬菜表面农药超限残留问题，严重威胁蔬菜类食品安全。因此开发便捷、有效的方法清除蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留就显得格外重要。蔬菜中农残的传统清洗方法包括清水浸泡、清水冲洗、碱液浸泡及盐水浸泡等，虽然能达到一定的效果，但对蔬菜中农药的清除率通常仅有30%～40%左右。
超声波技术已被广泛应用于现代工业的各个领域，如制药、金属冶炼、果蔬加工等。利用超声波的空化效应、机械效应和热效应等作用，超声波清洗技术已被用于清除果蔬中农药残留。考虑到目前拟除虫菊酯类农药主要用于白菜的虫害防治，同时拟除虫菊酯在碱液中很不稳定，因而本发明利用超声波技术结合食用碱（小苏打）清洗液显著提高白菜中拟除虫菊酯农药的清除效率，降低白菜中拟除虫菊酯农药的残留量。该方法所用清洗仪器小巧、操作简便，在普通家庭厨房中就能完成，相比于传统清洗方法，能够显著提高白菜中农药清除率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超声波清洗机高效清除白菜中拟除虫菊酯类农残的方法，本发明不仅所用清洗仪器小巧、操作简便，适合在普通家庭厨房中完成，相比于传统蔬菜清洗方法，能够显著提高农药清除率。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种超声波清洗清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法，按如下步骤：将拟清除拟除虫菊酯类农药残留的白菜置于频率为28 kHz的超声波清洗机中，清洗液为浓度0.01-0.05 g/mL的小苏打溶液，超声温度20～25 ℃、超声功率210 W，超声处理时间10～15 min。
本发明优选采用浓度为0.01 g/ml的小苏打溶液作为清洗液。
本发明优选室温下超声处理时间为10 min。此时，白菜中拟除虫菊酯类农残的清除率高，并且对白菜的品质无显著影响。
本发明清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法的效果对比。
（1）试验样品制备：称取1kg左右的新鲜白菜洗净，浸泡于预先配置好的稀释2000倍的甲氰菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯混合农药中15 min，吸水纸吸干其表面水分。
（2）超声清洗：将步骤（1）中吸干水分后的白菜置于频率为28 kHz的超声波清洗机中，清洗液为浓度0.01-0.05 g/mL的小苏打溶液，超声温度20～25 ℃、超声功率210 W，超声处理时间10～15 min。
（3）农残样品萃取：超声清洗后的白菜样品吸干水分切碎，称取5 g，利用研磨器研磨充分，加入10 mL农残萃取剂乙腈，在频率53 kHz、功率180 W、温度30 ℃条件下，超声提取25 min。提取液转移至称有4g NaCL的具塞量筒中，按前述步骤再重复萃取两遍，充分提取样品中的农残，合并三次提取液。将步骤（1）中样品未经过任何清洗过程作为阳性对照计算清除率，将步骤（1）中样品采用传统流水清洗5 min和0.01 g/mL食用碱浸泡14 min清洗作为对照组。
（4）样品浓缩：从步骤（3）中具塞量筒里准确移取10mL乙腈提取液置于50 mL干净的玻璃杯中，50 ℃水浴下氮气吹干后溶于2mL正己烷。
（5）样品纯化：将弗罗里矽固相萃取柱依次用5.0 mL丙酮/正己烷(1:9，v/v)、5.0 mL正己烷活化后，加入步骤（4）中浓缩样品，然后用15.0mL丙酮/正己烷(1:9，v/v)洗脱。收集洗脱液置于50 ℃水浴中氮气吹干后溶于2mL正己烷。
（6）样品农残检测：对步骤（5）中白菜样品中三种拟除虫菊酯农药甲氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯采用GC-ECD进行定量分析，计算三种拟除虫菊酯农药清除率为70.61%～92.15%，并与传统流水清洗方法（37.58%～48.56%）和食用碱浸泡清洗方法（53.11%～62.43%）进行比较，发现采用该发明方法清洗白菜的农残清除率明显高于传统流水清洗和食用碱浸泡清洗方法。
（7）白菜品质检测：① 维生素C含量测定：采用 2,4-二硝基苯肼法测定白菜中维生素C含量，发现超声波清洗前后白菜中维生素C含量无显著变化；②铁氰化钾-三氯化铁光度法测定白菜中可溶性还原糖含量，发现超声波清洗前后白菜中可溶性还原糖含量无显著变化；③采用质构仪测定白菜物性（硬度、脆性、剪切强度），发现超声波清洗前后白菜物性无显著变化。
本发明具有如下优点。
1、将传统的食用碱浸泡清除农残的方式与超声波结合起来，利用超声波的空化效应和碱性条件下拟除虫菊酯类农药不稳定性的特性，显著提高了白菜中菊酯类农药的清除率。
2、在室温、低频率、低功率条件下，仅超声处理10～14min即可，且对白菜的品质无显著影响。
3、此清洗方法所用清洗仪器小巧、操作简便，所采用浓度的小苏打溶液健康安全，且价格低廉，易推广，对拟除虫菊酯类农药的清除效果好。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
称取1kg左右的新鲜白菜洗净，浸泡于预先配置好的稀释2000倍左右的甲氰菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯混合农药中15 min，吸水纸吸干其表面水分。将吸干水分后的白菜置于频率为28 kHz的超声波清洗机中，清洗液为浓度0.01 g/mL的小苏打溶液，超声温度20～25 ℃、超声功率210 W，超声处理时间15 min。将白菜样品未经过任何清洗过程作为阳性对照计算清除率，同时样品采用传统流水清洗5 min和0.01 g/mL食用碱浸泡14 min清洗作为对照组。经检测分析，超声清洗白菜中三种拟除虫菊酯农药甲氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的清除率分别为70.61%、82.57%和89.44%，明显高于传统流水清洗（39.21%、43.76%和47.35%）和食用碱浸泡清洗方法（54.47%、57.12%和61.45%）。超声波清洗白菜符合GB2763-2014中国食品安全国家标准食品中农药最大残留限量。超声波清洗前后白菜中的维生素C含量、可溶性还原糖含量和质构特性（硬度、脆性、剪切强度）无显著影响。
实施例2。
称取1kg左右的新鲜白菜洗净，浸泡于预先配置好的稀释2000倍左右的甲氰菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯混合农药中15 min，吸水纸吸干其表面水分。将吸干水分后的白菜置于频率为28 kHz的超声波清洗机中，清洗液为浓度0.05 g/mL的小苏打溶液，超声温度20～25 ℃、超声功率210 W，超声处理时间10 min。将白菜样品未经过任何清洗过程作为阳性对照计算清除率，同时样品采用传统流水清洗5 min和0.01 g/mL食用碱浸泡14 min清洗作为对照组。经检测分析，超声清洗白菜中三种拟除虫菊酯农药甲氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的清除率分别为72.24%、81.35%和90.46%，明显高于传统流水清洗（37.58%、45.31%和47.42%）和食用碱浸泡清洗方法（55.13%、58.32%和62.43%）。超声波清洗白菜符合GB2763-2014中国食品安全国家标准食品中农药最大残留限量。超声波清洗前后白菜中的维生素C含量、可溶性还原糖含量和质构特性（硬度、脆性、剪切强度）无显著影响。
实施例3。
称取1kg左右的新鲜白菜洗净，浸泡于预先配置好的稀释2000倍左右的甲氰菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯混合农药中15 min，吸水纸吸干其表面水分。将吸干水分后的白菜置于频率为28 kHz的超声波清洗机中，清洗液为浓度0.01 g/mL的小苏打溶液，超声温度20～25 ℃、超声功率210 W，超声处理时间10 min。将白菜样品未经过任何清洗过程作为阳性对照计算清除率，同时样品采用传统流水清洗5 min和0.01 g/mL食用碱浸泡14 min清洗作为对照组。经检测分析，超声清洗白菜中三种拟除虫菊酯农药甲氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的清除率分别为70.89%、79.52%和92.15%，明显高于传统流水清洗（38.63%、43.78%和48.56%）和食用碱浸泡清洗方法（53.11%、56.15%和62.24%）。超声波清洗白菜符合GB2763-2014中国食品安全国家标准食品中农药最大残留限量。超声波清洗前后白菜中的维生素C含量、可溶性还原糖含量和质构特性（硬度、脆性、剪切强度）无显著影响。

Claims (3)

1.一种超声波清洗清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征是按如下步骤：将拟清除拟除虫菊酯类农药残留的白菜置于频率为28 kHz的超声波清洗机中，清洗液为浓度0.01-0.05 g/mL的小苏打溶液，超声温度20～25 ℃、超声功率210 W，超声处理时间10～15 min。
2.根据权利要求1所述的超声波清洗清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征是清洗液为浓度0.01 g/ml的小苏打溶液。
3.根据权利要求1所述的超声波清洗清除白菜中拟除虫菊酯类农药残留的方法，其特征是室温下，超声功率210 W，超声处理10 min。
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